竹纖維真空絕熱板芯材的結(jié)構(gòu)和性能研究

董 旭 戴達(dá)松 范毜仔 趙偉剛 李玉歧 趙 鶴 吳 慧 黃六蓮 陳禮輝

(福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院，福建福州，350108)

·竹纖維真空絕熱板芯材·

竹纖維真空絕熱板芯材的結(jié)構(gòu)和性能研究

董 旭 戴達(dá)松 范毜仔 趙偉剛 李玉歧 趙 鶴 吳 慧 黃六蓮 陳禮輝*

(福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院，福建福州，350108)

以漂白竹漿為原料，探討了打漿度對竹纖維真空絕熱板芯材結(jié)構(gòu)和性能的影響，以期獲得隔熱性能較好的竹纖維真空絕熱板。結(jié)果表明，在打漿度為14.9°SR條件下，竹纖維真空絕熱板芯材的平均孔徑為21.7 μm，孔隙率為75.7%，密度為0.287 g/cm3；由其制備出的竹纖維真空絕熱板導(dǎo)熱系數(shù)為12.6 mW/(m·K)，具有較好的隔熱性能。通過掃描電子顯微鏡和透氣度測定儀分析表明，隨著打漿度的增加，竹纖維真空絕熱板芯材纖維表面分絲帚化嚴(yán)重，結(jié)構(gòu)致密，透氣性能降低。

竹纖維；打漿度；孔隙率；導(dǎo)熱系數(shù)

隨著我國經(jīng)濟(jì)的持續(xù)快速發(fā)展，大量能源的消耗及其污染物的排放量劇增，使得我國的能源貯備和環(huán)境安全面臨嚴(yán)峻考驗(yàn)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國是世界上最大的建筑市場，建筑能耗占全社會能耗的27%，若不采取節(jié)能措施，到2020年建筑能耗將達(dá)到全國的50%[1]。因此，為了達(dá)成國家所制定的節(jié)能目標(biāo)，研究開發(fā)新型高效、節(jié)能環(huán)保的綠色保溫材料，對于避免能源危機(jī)的發(fā)生和環(huán)境的持續(xù)惡化具有重大的意義。

近年來，我國保溫材料發(fā)展迅猛，其中非常具有應(yīng)用前景的是真空絕熱板(Vacuum Insulation Panel， VIP)，它是基于真空絕熱原理而制成的一種新型、高效保溫材料。與傳統(tǒng)的聚氨酯泡沫或聚苯乙烯泡沫板等普通保溫材料相比，真空絕熱板(VIP)隔熱性能高出10倍以上，而厚度僅為傳統(tǒng)保溫材料的1/10，因而其具有節(jié)約能源和提高空間利用率的雙重優(yōu)點(diǎn)，得到了廣大科研人員的高度關(guān)注[2]。

VIP主要結(jié)構(gòu)是由芯材、阻隔膜和吸氣劑三部分組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示[3]。其中，芯材是VIP的核心技術(shù)，是VIP獲得超級隔熱性能的關(guān)鍵。Alam.M等人[3]研制出了一種以氣相二氧硅和膨脹珍珠巖為芯材原料，最低導(dǎo)熱系數(shù)為24 mW/(m·K)的VIP，并通過優(yōu)化膨脹珍珠巖添加量降低VIP的生產(chǎn)成本；Boafo.F.E等人[4]研制了一種以玻璃纖維為芯材原料、導(dǎo)熱系數(shù)為4.8 mW/(m·K)的VIP；Fricke.J等人[5]研制出了一種氣相二氧化硅為芯材原料、導(dǎo)熱系數(shù)為4.0 mW/(m·K)的VIP。雖然有關(guān)VIP芯材材料的研究很多，但主要研究方向都是使用玻璃纖維、二氧化硅和膨脹珍珠巖等無機(jī)材料，而忽略了玻璃纖維難分散、成型后強(qiáng)度低、需加入膠黏劑等物質(zhì)，以及二氧化硅芯材制備工藝復(fù)雜、易潰散等缺點(diǎn)。而且無機(jī)材料具有生產(chǎn)成本高、不易降解、不可再生、有毒有害、給人類生存環(huán)境造成巨大的負(fù)擔(dān)等問題。許多科研人員試圖用有機(jī)材料代替無機(jī)材料制備VIP芯材，但至今未見成功的報(bào)道。竹纖維具有成本低、來源廣、可生物降解、可再生[6]和保溫性能好等優(yōu)點(diǎn)，而且在水中易分散且纖維之間具有氫鍵結(jié)合力[7]，也不需加入膠黏劑，可有效地解決上述問題。因此，本課題采用竹纖維作為VIP芯材；探究竹纖維作為VIP芯材的應(yīng)用前景，為VIP的生產(chǎn)研發(fā)和實(shí)際生產(chǎn)提供參考現(xiàn)實(shí)意義。

圖1 VIP結(jié)構(gòu)示意圖

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備

原料：漂白竹漿板，四川永豐紙業(yè)股份有限公司提供。

設(shè)備：YZ600電子天平，上海香鷹衡器有限公司；DHG-9145A鼓風(fēng)干燥箱，上海慧泰儀器制造有限公司；TD6-23打漿機(jī)(Valley式)，咸陽通達(dá)輕工設(shè)備有限公司；J-DJY100紙漿打漿度測定儀，四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司；ZQJ1-200紙頁抄取器，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠；KT-200真空封裝機(jī)，四川華新南光真空設(shè)備有限公司；S4800掃描電鏡，日本日立建機(jī)株式會社；AUTOPORE9500壓汞儀，美國麥克儀器公司；AT-TQ-2數(shù)字式透氣度測試儀，山東安尼麥特儀器有限公司； HFM436熱流法導(dǎo)熱儀，NETZSCH儀器(上海)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1竹纖維VIP的制備

以漂白竹漿為原料，采用Valley打漿機(jī)，制備出5種打漿度的竹纖維漿料；按照手抄片定量為100 g/m2稱取漿料，采用紙頁抄取器，經(jīng)成形,將濕紙幅和毛布放鼓風(fēng)干燥箱中，其中干燥溫度55℃，干燥時(shí)間3 h；取出后揭下毛布，將未完全干燥的手抄片疊放在磨具中，放入鼓風(fēng)干燥箱，干燥溫度105℃，直至完全干燥后，制成竹纖維VIP芯材；最后，取出疊放的芯材，將其裝入阻隔膜中后，放到真空封裝機(jī)中，封裝成竹纖維VIP；其中封裝真空度為0.05 Pa。

1.2.2竹纖維VIP芯材的微觀結(jié)構(gòu)觀察

利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察竹纖維VIP芯材表面的微觀結(jié)構(gòu)。在芯材上裁取10 mm×10 mm尺寸的樣品，進(jìn)行噴金處理后，采用二次電子成像模式進(jìn)行檢測，加速電壓為5 kV。

1.2.3竹纖維VIP芯材的孔隙結(jié)構(gòu)測試

利用壓汞儀測量竹纖維VIP芯材的孔隙結(jié)構(gòu)。稱取0.06 g左右芯材，裝入固體膨脹計(jì)內(nèi)，密封，然后將其放入低壓站內(nèi)分析。低壓分析過程中，通過抽真空將汞在負(fù)壓抽吸的作用下注入膨脹計(jì)，膨脹計(jì)抽真空至50 μmHg，汞填充壓力為2.00 psi(1 MPa=145 psi)。低壓分析完成后，再進(jìn)行高壓分析，試樣中的大孔和小孔分別在低壓分析過程和高壓分析過程中被汞填充。

1.2.4竹纖維VIP芯材的透氣度測試

利用數(shù)字式透氣度測試儀按照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5453)檢測方法測量竹纖維VIP芯材的透氣度。選取芯材面積為20 cm2，在壓力200 Pa下，測定竹纖維VIP芯材的透氣度。

1.2.5竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)測試

利用熱流法導(dǎo)熱儀測量竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)。將竹纖維VIP放入導(dǎo)熱系數(shù)測定儀的樣品室后，設(shè)置測試平均溫度25℃，冷板與熱板溫差30℃，標(biāo)準(zhǔn)差為0.2%。

2 結(jié)果與討論

2.1 竹纖維VIP芯材的表面形貌結(jié)構(gòu)分析

利用掃描電子顯微鏡(SEM)測量竹纖維VIP芯材的表面形貌結(jié)構(gòu)。不同打漿度下竹纖維VIP芯材表面形貌結(jié)構(gòu)見圖2。對比圖2(a)、圖2(b)與圖2(c)可見，在打漿度 14.9°SR下，竹纖維分絲帚化和細(xì)纖維化不明顯，纖維與纖維間交織不緊密，形成孔隙的尺寸較大，芯材結(jié)構(gòu)疏松；在打漿度 35.3°SR下，竹纖維分絲帚化和細(xì)纖維化較嚴(yán)重，纖維間相互結(jié)合較緊密，纖維間形成的孔隙較小，芯材結(jié)構(gòu)較嚴(yán)密；在打漿度 54.8°SR下，竹纖維分絲帚化和細(xì)纖維很嚴(yán)重，纖維間相互結(jié)合緊密，竹纖維間形成孔隙很小，芯材結(jié)構(gòu)致密。原因可能是由于隨著打漿度逐漸增大，纖維在打漿的過程中，受到了機(jī)械作用而產(chǎn)生纖維的縱向分裂，使得纖維分絲帚化和細(xì)纖維化越來越嚴(yán)重，纖維表面暴露出了更多的羥基，纖維間形成的氫鍵更多，纖維結(jié)合力變大，纖維與纖維間結(jié)合的更緊密[8]。

圖2 不同打漿度下竹纖維VIP芯材的SEM圖

打漿度/°SR芯材孔徑/μm中值孔徑平均孔徑總孔體積/cm3·g-1總孔面積/m2·g-1孔隙率/%堆積密度/g·cm-314.920.521.72.640.63775.70.28724.816.218.51.9740.55067.80.34335.314.617.81.8140.53565.10.35945.213.317.51.650.51362.40.37954.810.414.71.160.43849.20.425

2.2 竹纖維VIP芯材內(nèi)部結(jié)構(gòu)的分析

竹纖維VIP芯材的內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)是影響竹纖維VIP導(dǎo)熱性能至關(guān)重要的因素。因此，研究不同打漿度下芯材結(jié)構(gòu)的變化至關(guān)重要[9]。不同打漿度下芯材的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)結(jié)果見表1。由表1可知，當(dāng)打漿度從14.9°SR上升到54.8°SR時(shí)，芯材平均孔徑從21.7 μm減小至14.7 μm；芯材總孔體積從2.64 cm3/g減小至1.16 cm3/g；芯材總孔面積從0.637 m2/g 減小至0.438 m2/g；芯材堆積密度從0.287 g/cm3增大至0.425 g/cm3；芯材孔隙率從75.7%減小至49.2%，降幅為35%。由此可見，隨著打漿度的增大，使得芯材平均孔徑變小，總孔體積變小，密度變大，孔隙率變小。這是因?yàn)殡S著打漿度的不斷增大，芯材孔隙尺寸不斷變小，結(jié)構(gòu)越趨于致密，使得芯材內(nèi)部的中值孔徑(基于體積)和平均孔徑不斷變小，竹纖維VIP芯材總孔體積和總孔面積呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢，孔隙率越來越低，密度越來越大。

圖3 不同打漿度下竹纖維VIP芯材的差異入侵和累積入侵的分布曲線

在不同打漿度下，竹纖維VIP芯材的差異入侵曲線和累積入侵曲線見圖3。其中，差異入侵曲線是指芯材在不同的孔徑大小下侵入汞的體積與差異增量的比值(見圖3(a)); 累積入侵曲線是指芯材在不同的孔徑大小下累積侵入汞的百分含量(見圖3(b))[10]。因此，差異入侵曲線可以很好地反映相應(yīng)芯材孔隙結(jié)構(gòu)中毛孔數(shù)量，累積入侵曲線可以很好地反映相應(yīng)芯材孔隙結(jié)構(gòu)中毛孔分布。由圖3(a)可知，不同打漿度下的竹纖維VIP芯材的孔隙主要為大孔隙，分布在10～20 μm區(qū)間內(nèi)；其中，當(dāng)打漿度為14.9°SR時(shí)，竹纖維VIP芯材在孔徑直徑20 μm左右處有峰，孔隙數(shù)量最多；隨著打漿度的增大，導(dǎo)致了峰向左移動。由圖3(b)可知，當(dāng)打漿度為14.9°SR時(shí)，在孔徑1～12 μm區(qū)間內(nèi)，累計(jì)入侵比例從99.5%降低到86.1%，分布比例僅為13.4%；而當(dāng)打漿度提高到54.8°SR，累計(jì)入侵比例從99.1%降低到46.2%，分布比例高達(dá)52.9%。因此，隨著打漿度的增加，孔隙尺寸不斷變小，使得芯材的大孔比例大幅度下降，結(jié)構(gòu)趨于致密。

2.3 竹纖維VIP芯材的透氣性能分析

竹纖維VIP芯材的透氣性能會影響到VIP制備過程中抽真空工藝和絕熱板內(nèi)真空度的大小。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，往往要求芯材透氣性能較高，便于抽真空，從而保持更高的真空度，提高隔熱性能[11]。

芯材的透氣性能可以用透氣度來表示，透氣度是指物體或介質(zhì)允許氣體通過的程度，在規(guī)定的壓差條件下，測定一定時(shí)間內(nèi)垂直通過試樣給定面積的氣流流量，再計(jì)算出透氣量。不同打漿度下芯材的透氣度變化見圖4。由圖4可知，當(dāng)打漿度從14.9°SR上升到54.8°SR時(shí)，芯材透氣度從176.2 mm/s減至39.6 mm/s，降幅為70%。由此可見，打漿度對竹纖維VIP芯材透氣度影響顯著，隨著打漿度的增大，芯材的透氣度減小[12]。這是因?yàn)殡S著竹纖維打漿度的增大，使得纖維與纖維之間交織的更緊密，竹纖維VIP芯材結(jié)構(gòu)孔隙率逐漸降低，大孔隙被壓縮成孔徑較小的孔隙；當(dāng)氣流通過芯材內(nèi)部時(shí)，使得氣體分子與纖維碰撞的幾率變大，被碰撞的氣體分子的動能損失后，導(dǎo)致氣體流速降低，從而使得單位時(shí)間內(nèi)通過芯材的氣流量減少，透氣度減小[13]。這就造成了在抽真空過程中，芯材內(nèi)部氣體不易被抽出，導(dǎo)致了VIP內(nèi)部真空度降低，進(jìn)而降低了VIP的隔熱性能[14]。

圖4 不同打漿度下竹纖維VIP芯材透氣度變化

2.4 竹纖維VIP的隔熱性能分析

在竹纖維VIP中，熱量的傳遞主要經(jīng)過3種途徑，即固體傳導(dǎo)傳熱、氣體對流傳熱和輻射傳熱。其中，導(dǎo)熱系數(shù)是這三種傳熱途徑最直接的反映，它是衡量保溫材料性能優(yōu)劣的一項(xiàng)重要指標(biāo)。當(dāng)保溫材料具有很低導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，它的隔熱性能會越好，可以獲得更好的節(jié)能效果。本課題采用熱流法導(dǎo)熱儀測定竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)。熱流法導(dǎo)熱儀的工作原理是將樣品放入冷熱兩塊平板之間，通過設(shè)定測試溫度、精確度等條件，使上下板分別達(dá)到不同的恒定溫度；由于樣品上下表面有溫度差，所以熱流就從熱板流經(jīng)樣品最終流到冷板，當(dāng)測試部分達(dá)到熱平衡時(shí)，再通過傅立葉熱流方程計(jì)算得出導(dǎo)熱系數(shù)。

圖5所示為不同打漿度竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)的變化。由圖5可知，當(dāng)打漿度從14.9°SR上升到54.8°SR時(shí)，竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)從12.6 mW/(m·K)增大至23.9 mW/(m·K)，增幅25%；由此可見，隨著打漿度的增大，使得竹纖維VIP的導(dǎo)熱性能逐漸變大，竹纖維VIP的隔熱性能越來越差；當(dāng)打漿度為14.9°SR時(shí)，竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)最小，具有較好的隔熱性能。這可能是由于隨著打漿度的增大，對芯材的孔隙結(jié)構(gòu)影響很大，從而對竹纖維VIP的導(dǎo)熱性能產(chǎn)生影響。

圖5 不同打漿度下竹纖維VIP導(dǎo)熱性能的變化

另外，孔隙率是反映芯材結(jié)構(gòu)變化的重要參數(shù)，會對VIP的隔熱性能產(chǎn)生很大影響[15]。圖6所示為孔隙率對竹纖維VIP導(dǎo)熱系數(shù)的影響。由圖6可知，當(dāng)芯材孔隙率從49.2%增大至75.7%時(shí)，竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)從23.9 mW/(m·K)降低至12.6 mW/(m·K)，降幅為25%；由此可見，隨著孔隙率的增大，竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)逐漸降低，竹纖維VIP的隔熱性能越來越好。隨著打漿度的增大，竹纖維VIP芯材的密度越來越大，孔隙率越來越低，孔隙結(jié)構(gòu)變化明顯。而密度和孔隙率的大小直接影響著芯材中的固體傳導(dǎo)傳熱、氣體對流傳熱和輻射傳熱。這主要是因?yàn)殡S著密度增大、孔隙率的降低，使得纖維與纖維間接觸點(diǎn)就越多，固體傳熱途徑越多，大大增加了固體傳導(dǎo)傳熱，從而使得竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)變大，隔熱性能變差。

圖6 孔隙率對竹纖維VIP導(dǎo)熱性能的影響

3 結(jié) 論

本課題以漂白竹漿為原料，探討了不同打漿度對竹纖維VIP芯材結(jié)構(gòu)和性能的影響。

(1)打漿度從14.9°SR上升至54.8°SR時(shí)，VIP芯材的平均孔徑不斷變小，孔隙率不斷降低，孔隙率從75.9%減小至49.2%，降幅35%，使得芯材結(jié)構(gòu)越來越致密。

(2)打漿度從14.9°SR上升至54.8°SR，VIP芯材的透氣度從176.2 mm/s減至39.6 mm/s,降幅達(dá)到70%，芯材透氣性能不斷下降，這樣不利于VIP制備過程中內(nèi)部抽真空工藝及保持較高的真空度。

(3)打漿度從14.9°SR上升至54.8°SR，導(dǎo)熱系數(shù)從12.6 mW/(m·K)增大至23.9 mW/(m·K)，增幅達(dá)到25%以上，導(dǎo)致竹纖維VIP的隔熱性能越來越差。

(4)在打漿度14.9°SR下，竹纖維VIP芯材的平均孔徑為21.7 μm，孔隙率為75.7%，密度為0.287 g/cm3；由其制備的竹纖維VIP的導(dǎo)熱系數(shù)為12.6 mW/(m·K)。

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StructureandPropertyoftheVacuumCoreMaterialofInsulationPanelMadeoftheBambooFibers

DONG Xu DAI Da-song FAN Mi-zi ZHAO Wei-gang LI Yu-qi ZHAO He WU hui HUANG Liu-lian CHEN Li-hui*

(CollegeofMaterialandEngineering,FujianAgricultureandForestUniversity,Fuzhou,FujianProvince, 350108)

The effects of beating degree on of bamboo fibers the structure and property of the core material of vacuum insulation panel made of bamboo fibers were studied in order to obtain the better insulation performance of the vacuum insulation panel. The results showed that the average pore diameter porosity and density of the core material of vacuum insulation panel were 21.7 μm， 75.7% and 0.287 g/cm3respectively when beating degree of the bamboo fibers was 14.9°SR, thermal conductivity of the vacuum insulation panel was 12.6 mW/(m·k)which load better insulation performance. SEM observation and air permeability testing results showed that the core material became more compact with lower air permeability as further fibrillation of the fibers with increasing of beating degree.

bamboo fiber； beating degree； porosity； thermal conductivity

董 旭先生，在讀碩士研究生；主要從事植物纖維化學(xué)與新材料研究。

TS761

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.12.008

2017- 09- 06(修改稿)

納米重組木纖維真空絕熱板的研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化(119k-6015001A)。

*通信作者:陳禮輝，博士，教授；主要研究方向：植物纖維化學(xué)與新材料研究。

(*E-mail: FAFUCLH@163.com)

吳博士)