響應(yīng)面優(yōu)化臘肉脈動真空滾揉腌制工藝

張東，李洪軍,2，甘瀟，王鑫月，賀稚非,2*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)2(重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶，400715)

響應(yīng)面優(yōu)化臘肉脈動真空滾揉腌制工藝

張東1，李洪軍1,2，甘瀟1，王鑫月1，賀稚非1,2*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)2(重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶，400715)

為縮短臘肉腌制時(shí)間，提升其食用品質(zhì)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)面分析法研究滾揉時(shí)間、脈動比(真空時(shí)間/常壓時(shí)間)和液肉百分比三因素對腌制液吸收百分比、蒸煮損失的影響，確定最佳脈動真空滾揉腌制工藝。結(jié)果表明，臘肉最佳脈動真空滾揉腌制工藝為滾揉時(shí)間6 h、脈動比1.43、液肉百分比35%。在此條件下預(yù)測的腌制液吸收百分比為19.86%，蒸煮損失為24.90%，經(jīng)驗(yàn)證的試驗(yàn)值分別為19.13%和25.11%，腌制液吸收百分比和蒸煮損失的實(shí)際值與預(yù)測值吻合率分別達(dá)到103.82%和99.16%。

臘肉；Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)；響應(yīng)面法；脈動真空滾揉腌制

臘肉是中國腌肉制品的一種，歷史悠久，在南方地區(qū)深受歡迎，特別是湖南、廣東、四川一帶。制作好的臘肉色澤鮮艷，味道豐富，肥而不膩，口感良好，深受南方各地消費(fèi)者的喜愛，具有廣闊的市場空間[1-2]。但隨著人們生活質(zhì)量的提升，臘肉的傳統(tǒng)加工工藝存在的腌制時(shí)間久、鹽分滲透速度慢、滲透不均勻等缺點(diǎn)影響臘肉的質(zhì)地、口感等品質(zhì)，使得不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需求[3]。國內(nèi)外的學(xué)者為縮短腌制時(shí)間改善腌肉的品質(zhì)，運(yùn)用了超聲波、鹽水注射和超高壓[4]等腌制方法，但這些方法具有成本高，易使產(chǎn)品品質(zhì)變差，容易被污染等缺點(diǎn)[5]。

滾揉腌制相對于傳統(tǒng)的干法腌制、濕法腌制不僅可以加快腌制速度，縮短腌制時(shí)間，還可以增加肉制品的保水性，改善產(chǎn)品的品質(zhì)[6]。滾揉的程序和操作條件對肉制品的品質(zhì)、出品率具有重要的影響[7]。真空滾揉腌制技術(shù)在真空條件下聯(lián)合滾揉不僅可以提高腌制劑滲透速率，還可以增加肉質(zhì)的嫩度，提高肉制品的品質(zhì)[8]。目前國內(nèi)研究真空滾揉腌制工藝的比較多[9-11]，但針對臘肉脈動真空滾揉腌制的研究卻較少。HAYES等[12]認(rèn)為脈動真空作為一種新型的腌制技術(shù)，可使腌制的效果具有很大的提高。DEUMIERS等[13]研究發(fā)現(xiàn)脈動真空腌制火雞肉不僅可以加快腌制的速度，減少水分的損失，還可以提高火雞肉的保水性。羅環(huán)等[14]研究發(fā)現(xiàn)，脈動真空腌制不僅可以使醉魚達(dá)到最佳滲透效果，還可以改善醉魚浸漬過程中的質(zhì)構(gòu)特性。本實(shí)驗(yàn)以豬肉為研究對象，用Box-Behnken設(shè)計(jì)與響應(yīng)面法優(yōu)化脈動真空滾揉腌制工藝，獲得臘肉腌制的最佳工藝。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 原輔料

豬肉(新鮮后腿肉)、綿白糖、料酒、腌制鹽、十三香、花椒粉，重慶市北碚區(qū)雄風(fēng)超市。

1.1.2 藥品與試劑

復(fù)合磷酸鹽、異抗壞血酸鈉、NaNO2(食品級)，河南巧手食品添加劑有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

BVRJ-30真空滾揉機(jī)，嘉興艾博實(shí)業(yè)有限公司；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市富華儀器有限公司；BSA323S型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 材料處理

新鮮豬后腿肉去除筋膜和淤血等，切成長15 cm，寬2.5 cm，重250 g的長方形塊狀，滾揉機(jī)的參數(shù)設(shè)置為8 r/min，采用脈動真空滾揉腌制，真空度為0.025 MPa。脈動比為2時(shí)，即真空時(shí)間20 min，常壓時(shí)間10 min，其他的脈動比在此基礎(chǔ)上進(jìn)行變動。腌制液由腌制鹽與料酒、綿白糖、亞硝酸鈉等配制而成，其中腌制鹽占肉重的4%。

1.3.2 腌制液吸收百分比的測定

參考王兆明等[15]的方法，滾揉結(jié)束后，將腌制的肉塊放置于不銹鋼網(wǎng)上靜置瀝水5 min，然后稱量記錄。腌制液吸收百分比的計(jì)算如式(1)：

(1)

1.3.3 蒸煮損失的測定

參考薛山等[16]的方法，樣品經(jīng)處理后，用蒸煮前后的質(zhì)量差比上蒸煮前的質(zhì)量可得蒸煮損失，蒸煮損失的計(jì)算如式(2)：

(2)

1.3.4 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

研究不同時(shí)間(1、2、4、6和8 h)、脈動比(1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1和3∶1)與液肉比(15%、25%、35%、45%和55%)對真空滾揉的影響，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，每個(gè)指標(biāo)在相同條件下重復(fù)測定3次。

1.3.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上選取腌制時(shí)間、脈動比、液肉百分比作為試驗(yàn)因素，腌制液吸收百分比與蒸煮損失作為響應(yīng)值，采用輔助軟件Design Expert(V.8.0.6)中的Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對臘肉脈動真空滾揉腌制工藝進(jìn)行優(yōu)化?？偣?7個(gè)試驗(yàn)組，試驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 Box-Behnken設(shè)計(jì)因素水平表Table 1 Variables and levels used in Box-Behnken design

1.4 數(shù)據(jù)處理分析

所有數(shù)據(jù)運(yùn)用SPSS 22.0軟件進(jìn)行處理分析，結(jié)果運(yùn)用Origin 8.6軟件繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 腌制時(shí)間對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響

從圖1可知，隨著腌制時(shí)間的延長，豬肉腌制液吸收百分比先迅速增大，而后增加趨勢趨于平緩，蒸煮損失隨著腌制時(shí)間的延長逐漸變小。在腌制的前4 h內(nèi)，豬肉的腌制液吸收百分比極顯著增大(p<0.01)，蒸煮損失在1～2 h顯著減小(p<0.05)，2～4 h內(nèi)極顯著減小(p<0.01)。在4～8 h，隨著腌制時(shí)間的延長，腌制液吸收百分比的相鄰檢測點(diǎn)間差異不明顯(p>0.05)，蒸煮損失在4～6 h顯著下降(p<0.05)，6～8 h差異不明顯(p>0.05)。隨著腌制時(shí)間的延長，豬肉肌纖維之間的間隙在滾揉的過程中不斷增大，組織趨于松散，腌制液吸收較多，但隨著腌制時(shí)間的延長，豬肉內(nèi)外壓力差變小，使得腌制液吸收百分比增加趨勢趨于平緩。滾揉腌制過程中，肌原纖維蛋白因吸水處于膨潤狀態(tài)，降解后產(chǎn)生黏性物質(zhì)形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而固定了自由水，此外滾揉也促進(jìn)了鹽溶性蛋白的滲出，使得豬肉保水性增加[17]。因此選擇腌制時(shí)間2、4、6 h進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。

圖1 腌制時(shí)間對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響Fig.1 Effect of brining time on marinade absorption percentage and cooking loss

2.1.2 脈動比對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響

從圖2可知，隨著脈動比的增加，豬肉的腌制液吸收百分比先增大后減小，蒸煮損失先降低再增大而后變化趨勢變緩。脈動比從1.0變化到1.5時(shí)，腌制液吸收百分比極顯著增大(p<0.01)，蒸煮損失極顯著降低(p<0.01)。脈動比從1.5繼續(xù)增大時(shí)，腌制液吸收百分比逐漸減小，當(dāng)脈動比為2.0時(shí)，腌制液吸收百分比與脈動比為1.5時(shí)差異不明顯(p>0.05)，而蒸煮損失先極顯著增加(p<0.01)，然后增加趨勢變緩，脈動比為2.0與2.5時(shí)蒸煮損失差異不明顯(p>0.05)。運(yùn)用脈動真空滾揉腌制可以提高豬肉的腌制速率，隨著脈動比的增加，即真空滾揉腌制時(shí)間延長，而常壓時(shí)間相對縮短，豬肉組織結(jié)構(gòu)的膨脹程度將會增加并且達(dá)到最大限度，此刻將壓力調(diào)為常壓利于流體動力學(xué)作用從而加快滲透傳質(zhì)的過程[18]。當(dāng)壓力達(dá)到平衡時(shí)再降低壓力，多次循環(huán)。因此選擇脈動比1.0、1.5、2.0進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。

圖2 脈動比對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響Fig.2 Effect of pulsation ratio on marinade absorption percentage and cooking loss

2.1.3 液肉百分比對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響

從圖3可知，腌制液吸收百分比隨著液肉百分比的增大而不斷增加，蒸煮損失先減小后增大。液肉百分比為15%～25%時(shí)，腌制液吸收百分比極顯著增大(p<0.01)，蒸煮損失極顯著減小(p<0.01)。液肉百分比為25%～55%時(shí)，腌制液吸收百分比增大趨勢變緩，相鄰檢測點(diǎn)間差異不顯著(p>0.05)，蒸煮損失先極顯著減小后極顯著增大(p<0.01)。隨著液肉百分比的增大，腌制液與豬肉接觸的面積也增大，從而使得腌制液吸收百分比也不斷增大，但多余的水分在肌纖維之間主要以自由水的形式存在，當(dāng)外部環(huán)境變化時(shí)，這些水分就容易滲出，使得蒸煮損失增大[19]。因此選擇液肉百分比為25%、35%、45%進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。

圖3 液肉百分比對腌制液吸收百分比和蒸煮損失的影響Fig.3 Effect of marinade/meat ratio on marinade absorption percentage and cooking loss

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化臘肉脈動真空滾揉腌制工藝

2.2.1 回歸方程的建立與方差分析

選用分析模型Quadratic進(jìn)行分析，可得到預(yù)測方程，如表3所示。根據(jù)Design Expert建議，腌制液吸收百分比與蒸煮損失均選用二次分析模型。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果Table 2 The design and results of Box-Behnken experiments

表3 指標(biāo)評價(jià)的預(yù)測模型Table 3 Predictive model of index evaluation

從表4可知，方程中的因素A、C、A2、B2、C2對腌制液吸收百分比具有極顯著的影響(p<0.01)，因素B、BC對腌制液吸收百分比具有顯著的影響(p<0.05)，因素AC、AB影響不顯著(p>0.05)。根據(jù)回歸方程的一次項(xiàng)系數(shù)大小，可知各因素對豬肉腌制液吸收百分比的影響大小順序依次是腌制時(shí)間、液肉百分比、脈動比，說明腌制時(shí)間對腌制液吸收百分比影響最顯著。以腌制液吸收百分比作為響應(yīng)值時(shí)，模型的p值遠(yuǎn)小于0.01，說明該方程的二次項(xiàng)模型極顯著。該模型的失擬項(xiàng)在0.05的水平上不顯著(p=0.109 4>0.05)，說明試驗(yàn)結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合良好[20]。即該模型的選擇合適，可以用該模型推測試驗(yàn)的結(jié)果?；貧w方程相關(guān)系數(shù)R2為0.999 7，說明豬肉的腌制液吸收百分比的變動有99.97%來自所選的變量。同理，由表5可知以蒸煮損失為響應(yīng)值時(shí)，模型也合適。

表4 腌制液吸收百分比回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance of the regression equation for marinadeabsorption percentage

注：*：差異顯著，p<0.05； **：差異極顯著，p<0.01。表5同。

表5 蒸煮損失回歸模型方差分析Table 5 Analysis of variance of the regression equation for cooking loss

2.2.2 響應(yīng)面結(jié)果分析

用Design-Expert軟件可得不同因素的響應(yīng)面分析圖，如圖4～圖9。等高線圖能夠直觀反應(yīng)2個(gè)變量交互作用的顯著程度，而圓形表明交互作用不顯著，橢圓表明顯著[21]。

圖4 腌制時(shí)間和脈動比交互作用對豬肉腌制液吸收百分比的影響Fig.4 Effect of salting time and pulse ratio on marinade absorption rate of pork

從圖4可知，當(dāng)液肉百分比為35%時(shí)，腌制時(shí)間與脈動比對腌制液吸收百分比交互作用不顯著。腌制時(shí)間在2～6 h時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著脈動比的增加先增加后減?。幻}動比在1～2時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著腌制時(shí)間的增加而不斷增加，但增加趨勢逐漸變緩。

從圖5可知，當(dāng)脈動比為1.5時(shí)，腌制時(shí)間與液肉百分比對腌制液吸收百分比交互作用不顯著。腌制時(shí)間在2～6 h時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著液肉百分比的增加變化并不明顯；液肉百分比在25%～45%時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著腌制時(shí)間的增加而不斷增加，增加趨勢逐漸趨于平緩。

圖5 腌制時(shí)間和液肉百分比交互作用對豬肉腌制液吸收百分比的影響Fig.5 Effect of salting time and marinade/meat ratio on marinade absorption rate of pork

圖6 脈動比和液肉百分比交互作用對豬肉腌制液吸收百分比的影響Fig.6 Effect of pulse ratio and marinade/meat ratio on marinade absorption rate of pork

從圖6可知，當(dāng)腌制時(shí)間為4 h時(shí)，脈動比與液肉百分比對腌制液吸收百分比交互作用顯著。脈動比在1～2時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著液肉百分比的增加先增加后減?。灰喝獍俜直仍?5%～45%時(shí)，豬肉的腌制液吸收百分比隨著脈動比的增加也是先增加后減小。在脈動比的1.3～1.7水平與液肉百分比30%～40%水平存在最大值。

圖7 腌制時(shí)間和脈動比交互作用對豬肉蒸煮損失的影響Fig.7 Effect of salting time and pulse ratio on cooking loss of pork

從圖7可知，當(dāng)液肉百分比為35%時(shí)，腌制時(shí)間與脈動比對蒸煮損失交互作用顯著。腌制時(shí)間在2～6 h時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著脈動比的增加先減小后增大；脈動比在1～2時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著腌制時(shí)間的增加而逐漸減小。在腌制時(shí)間4～6 h水平與脈動比的1.3～1.7水平存在最小值。

從圖8可知，當(dāng)脈動比為1.5時(shí)，腌制時(shí)間與液肉百分比對蒸煮損失交互作用不顯著。腌制時(shí)間在2～6 h時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著液肉百分比的增加先減小后增大；液肉百分比在25%～45%時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著腌制時(shí)間的增加而逐漸減小。

圖8 腌制時(shí)間和液肉百分比交互作用對豬肉蒸煮損失的影響Fig.8 Effect of salting time and marinade/meat ratio on cooking loss of pork

圖9 脈動比和液肉百分比交互作用對豬肉蒸煮損失的影響Fig.9 Effect of pulse ratio and marinade/meat ratio on cooking loss of pork

從圖9可知，當(dāng)腌制時(shí)間為4 h時(shí)，脈動比與液肉百分比對蒸煮損失交互作用不顯著。脈動比為1～2時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著液肉百分比的增加呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢；液肉百分比在25%～45%時(shí)，豬肉的蒸煮損失隨著脈動比的增加先減小后增大。

2.2.3 工藝優(yōu)化及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

通過Design Expert(V.8.0.6)分析優(yōu)化，可得臘肉脈動真空滾揉腌制的最佳工藝參數(shù)為腌制時(shí)間6 h、脈動比1.47(20 min∶13.6 min)、液肉百分比35.12%。由模型得到豬肉腌制液吸收百分比的預(yù)測值為19.86%，蒸煮損失為24.90%。考慮到實(shí)際生產(chǎn)中的可操作性，將最優(yōu)工藝參數(shù)稍作調(diào)整：腌制時(shí)間6 h、脈動比1.43(20 min∶14 min)、液肉百分比35%。將調(diào)整后的參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，相同條件下重復(fù)3次，得到的豬肉腌制液吸收百分比平均值為(19.13±0.12)%，與預(yù)測值19.86%吻合率達(dá)到103.82%，蒸煮損失為(25.11±0.15)%，與預(yù)測值24.90%吻合率達(dá)到99.16%，說明模型可以較好預(yù)測豬肉在脈動真空滾揉腌制后的腌制液吸收百分比與蒸煮損失的變化情況，具有實(shí)際參考價(jià)值。

3 結(jié)論

脈動真空滾揉腌制能顯著提高豬肉的腌制效率，在腌制過程中，腌制時(shí)間、脈動比和液肉百分比對豬肉腌制液吸收百分比、蒸煮損失均有顯著影響，其中各因素對豬肉腌制液吸收百分比影響的大小為：腌制時(shí)間>液肉百分比>脈動比，對蒸煮損失影響的大小為：腌制時(shí)間>脈動比>液肉百分比。根據(jù)Design-Expert分析結(jié)果和實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝參數(shù)為腌制時(shí)間6 h、脈動比20 min∶14 min、液肉百分比35%，在此條件下豬肉腌制液吸收百分比為19.13%，與預(yù)測值19.86%吻合率達(dá)到103.82%，蒸煮損失為25.11%，與預(yù)測值24.90%吻合率達(dá)到99.16%，說明優(yōu)化后的臘肉脈動真空滾揉腌制工藝合理可行，對臘肉的快速腌制具有指導(dǎo)意義。

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Optimizationofpulsationvacuumrollingrubbingprocessofbaconbyresponsesurfacemethodology

ZHANG Dong1, LI Hong-jun1,2, GAN Xiao1, WANG Xin-yue1, HE Zhi-fei1,2*

1(College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China)2(Chongqing Engineering Research Center of Regional Food,Chongqing 400715, China)

In order to optimize the pulsation vacuum rolling-rubbing process of bacon, shorten the bacon pickled time, enhance its food quality, the effects of rubbing time, pulsation ratio (vacuum time/atmospheric pressure time) and marinade/meat ratio on marinade meat absorption rate, cooking loss were studied by single factor experiments and response surface methodology Box-Behnken design. The results showed that the optimal rolling kneading time was 6 h, pulsation ratio was 1.43 and marinade/meat ratio was 35%. Under these conditions, the predicted marinade juice absorption was 19.86%, cooking loss was 24.90%; the actual test values were 19.13% and 25.11% respectively. The match degree of marinade absorption rate and cooking loss between actual value and predicted value were 103.82%, and 99.16%.

bacon; Box-Behnken design; response surface methodology; pulsating vacuum roll rubbing

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014381

碩士研究生(賀稚非教授為通訊作者,E-mail：2628576386@qq.com)。

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助(2016YFD0401503)；重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心能力提升項(xiàng)目(cstc2014pt-gc8001)

2017-03-27，改回日期：2017-04-20