煤層氣洗井中不同粒徑煤粉的分散劑優(yōu)選實驗

魏迎春，李 超，曹代勇，候 樂，張傲翔

(中國礦業(yè)大學(xué)(北京) 地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院，北京 100083)

煤層氣洗井中不同粒徑煤粉的分散劑優(yōu)選實驗

魏迎春，李 超，曹代勇，候 樂，張傲翔

(中國礦業(yè)大學(xué)(北京) 地球科學(xué)與測繪工程學(xué)院，北京 100083)

煤粉問題是煤層氣排采中的重要問題之一。以韓城區(qū)塊太原組11號煤的煤粉為研究對象，針對不同粒徑的煤粉，采用5種不同類型陰離子分散劑，開展了煤粉分散劑優(yōu)選實驗研究。從分散特征、懸浮液濃度和黏度等方面探究分散劑對不同粒徑煤粉和不同分散劑對相同粒徑煤粉的分散穩(wěn)定性的影響，優(yōu)選出用于煤層氣井洗井工藝的煤粉分散劑。結(jié)果表明，隨煤粉粒徑的增大，各分散劑對煤粉質(zhì)量濃度的影響呈現(xiàn)不同的變化。隨靜置時間的增長，各分散劑懸浮液中煤粉質(zhì)量濃度均呈不同程度的降低。煤粉粒徑小于200 μm，SDS分散劑最優(yōu);煤粉粒徑為200～300 μm，CMN分散劑最優(yōu)。針對韓城區(qū)塊煤粉特征，優(yōu)選出SDS分散劑對煤粉分散效果最優(yōu)，穩(wěn)定性最好。

煤層氣;洗井工藝;煤粉;分散劑

在煤層氣排采過程中普遍存在煤粉產(chǎn)出問題[1-3]，而煤粉的產(chǎn)出是制約煤層氣連續(xù)穩(wěn)定排采的關(guān)鍵因素之一[4-6]。不同粒徑的煤粉對煤層氣排采的危害不同。大顆粒煤粉運移到井底，易沉積引起埋泵，若進入排采系統(tǒng)，易引起卡泵;小顆粒煤粉易附著在管柱內(nèi)壁結(jié)塊，堵塞泵入口，致使凡爾關(guān)閉不嚴，大幅降低泵效，導(dǎo)致頻繁修井作業(yè)，影響煤層氣的連續(xù)排采。為減少因煤粉卡泵、埋泵導(dǎo)致的修井作業(yè)，通常采用注水洗井工藝，但天然疏水的煤粉在水中難以分散，造成了煤粉顆粒聚集附著管柱、泵表面或沉在井底。因此，在煤層氣常規(guī)洗井工藝的基礎(chǔ)上，亟需解決煤粉在水中分散的問題，才能有利于煤粉的排出。

在煤層氣開發(fā)中，不同學(xué)者從地質(zhì)預(yù)防、儲層改造、設(shè)備優(yōu)選、生產(chǎn)預(yù)警、排采控制和工藝治理等方面研究了煤粉產(chǎn)出的控制措施。針對煤粉在煤層氣排采中懸浮性的問題，研究甚少。郭麗梅等[7]進行了煤層壓裂用煤粉懸浮劑研究，篩選出了十八烷基三甲基氯化銨為合適的煤粉懸浮劑。張勁[8]根據(jù)水煤漿分散劑分散性能的評價方法，通過煤粉的分散導(dǎo)流實驗，得出在壓裂液中加入分散劑有助于減少煤粉堵塞支撐裂縫孔喉。王丹[9]模擬了煤粉在井筒中采出過程，指出了加入FYXF-30分散劑后，能將進入井筒中的較大顆粒煤粉分散并采出。王麗偉[10]、羅莉濤[11]等對FYXF-3煤粉懸浮劑進行了懸浮性能和儲層傷害評價，認為FYXF-3分散劑可穩(wěn)定懸浮煤粉，其儲層傷害低于常規(guī)活性水壓裂液。上述成果和認識主要是針對煤層氣壓裂過程中壓裂液加入煤粉懸浮劑的研究，但并未考慮分散劑對不同粒徑煤粉顆粒的影響，同時，分散劑在煤層氣井洗井工藝方面研究鮮有報道。因此，筆者采用韓城礦區(qū)太原組11號煤樣，依據(jù)煤層氣井產(chǎn)出的煤粉特征，針對不同粒徑的煤粉，應(yīng)用陰離子表面活性劑，開展煤粉分散劑優(yōu)選實驗研究。從分散特征、懸浮液濃度和黏度等方面探究分散劑對不同粒徑煤粉和不同分散劑對相同粒徑煤粉的分散穩(wěn)定性影響，優(yōu)選出用于煤層氣井洗井工藝的煤粉分散劑。對改善煤層氣井的洗井工藝效果具有重要意義。

1 樣品及實驗方法

1.1 樣品及試劑

(1)實驗煤樣采自鄂爾多斯盆地東南緣韓城礦區(qū)的太原組11號煤。實驗煤樣為貧煤，深灰-褐黑色，以亮煤為主，鏡煤次之，并含少量絲炭，條帶狀結(jié)構(gòu)，層狀構(gòu)造，外生裂隙欠發(fā)育，局部發(fā)育兩組內(nèi)生裂隙，呈網(wǎng)狀分布，裂隙有少量方解石充填，宏觀煤巖類型為半亮型。顯微煤巖組分以鏡質(zhì)組為主，占72.7%;其次為惰質(zhì)組，占17.1%;礦物組分含量占10.2%，以黏土礦物為主。實驗樣品的煤巖煤質(zhì)測試結(jié)果見表1。

表1顯微組分及工業(yè)分析結(jié)果
Table1Coalmaceralsandproximateanalysisofcoal%

樣號Romax鏡質(zhì)組惰質(zhì)組黏土硫化物碳酸鹽MadAadVadFCadMF1.8872.717.18.30.21.70.6512.4814.4872.39

(2)分散劑。目前，表面活性劑主要分為陽離子型、陰離子型和非離子型3種，分散劑在界面上具有吸附作用，吸附作用不僅可以改變界面張力，而且可以改變固體表面的組成和結(jié)構(gòu)，改變固體粉末的分散穩(wěn)定性。陽離子分散劑主要通過靜電引力吸附于帶負電顆粒表面。陰離子和非離子型分散劑則通過疏水作用和范德華力吸附于顆粒表面。由于煤層氣洗井工藝中不需要考慮使用陰離子分散劑造成的“水鎖”效應(yīng)，因此，筆者由表面活性劑效果相對較好、價格較低、貨源廣的陰離子型分散劑中進行選擇，選擇了5種陰離子型分散劑，其分別為腐植酸鈉(HA-Na)、萘磺酸鈉(SN)、木質(zhì)素磺酸鈉(CMN)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)和十二烷基硫酸鈉(SDS)，均為分析純。

1.2 實驗方法

實驗設(shè)計兩組變量，分別為分散劑種類和煤粉粒徑。通過控制變量法來研究煤粉顆粒分散穩(wěn)定性規(guī)律，優(yōu)選出用于洗井管控措施的煤粉分散劑。實驗步驟如下:

(1)由于煤層氣排采過程中產(chǎn)出的煤粉中90%的煤粉顆粒粒徑在210 μm以下[12]，因此，選擇煤粉粒徑為<100 μm，100～200 μm和200～300 μm的3種類型煤粉。采用粉碎機將煤巖破碎，分別篩分出粒徑為<100 μm，100～200 μm，200～300 μm的煤粉備用。用電子天平稱50 g煤粉，2 g分散劑，按照清水—分散劑—煤粉的順序配置分散劑質(zhì)量濃度為2 g/L，煤粉質(zhì)量濃度為50 g/L的懸浮液，攪拌30 min使分散劑與煤粉充分作用，獲得不同分散劑及不同粒徑的煤粉懸浮液。

(2)分散特征觀察。在0,2,6,12和24 h時，分別觀察不同分散劑煤粉懸浮液的變化，包括懸浮液顏色，沉淀分層等，定性表征分散劑對煤粉的分散穩(wěn)定性。

(3)懸浮液濃度測量。采用稱重法測定懸浮液的濃度，分別在2 h和6 h取100 mL分散劑懸浮液，過濾懸浮液，干燥煤粉，稱取其質(zhì)量，計算懸浮液中煤粉質(zhì)量濃度。

(4)懸浮液黏度測定。采用KAKKEMARSⅢ流變儀,在溫度25 ℃，剪切速率170 s-1條件下測定配置好0 h的不同分散劑煤粉懸浮液的黏度。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散特征

不同粒徑煤粉在不同分散劑懸浮液中分散懸浮狀態(tài)如圖1所示。不同分散劑煤粉懸浮液分散特征隨時間的變化而變化。清水、SN分散劑的煤粉懸浮液隨著靜置時間增長，懸浮液出現(xiàn)了明顯的分層現(xiàn)象，一部分煤粉上浮于懸浮液面頂部，一部分煤粉下沉于懸浮液底部，懸浮液逐漸變清澈。清水煤粉懸浮液在12 h時和SN分散劑的煤粉懸浮液在24 h時，均已成清澈半透明狀態(tài)。HA-Na分散劑和CMN分散劑的煤粉懸浮液由于分散劑溶于水后溶液自身呈現(xiàn)棕褐色，無法觀察出分散特征。SDBS和SDS分散劑煤粉懸浮液隨靜置時間增長分散特征變化不大，沒有發(fā)生明顯的分層現(xiàn)象，但煤粉懸浮液的顏色明顯變淺，由初始狀態(tài)的黑色變?yōu)榛液谏?，因此，SDS和SDBS分散劑表現(xiàn)出良好的分散性能。不同分散劑的煤粉懸浮液整體隨靜置時間增長分散穩(wěn)定性變差。

圖1 不同靜置時間煤粉懸浮液分散狀態(tài)Fig.1 Pulverized coal dispersion state for different time

同一分散劑對不同粒徑煤粉懸浮液的影響不同。在同樣靜置時間，SN,SDBS和SDS分散劑煤粉懸浮液隨煤粉粒徑增大煤粉懸浮液的顏色變淺。對粒徑<100 μm煤粉，清水、HA-Na,SN,CMN分散劑煤粉懸浮液頂部浮有大量煤粉;SDBS和SDS分散劑煤粉懸浮液頂部幾乎沒有煤粉浮在其上。粒徑為100～200 μm及200～300 μm的煤粉懸浮液頂部比粒徑<100 μm的煤粉懸浮液頂部浮有的煤粉量少。隨煤粉粒徑的減小，顆粒表面越難被潤濕。分析認為由于煤粉粒徑的減小，煤粉顆粒比表面積和孔隙率顯著增大，導(dǎo)致表面活性劑吸附濃度梯度增大從而限制了潤濕速度，同時顆粒堆積時形成的表面結(jié)構(gòu)致密，溶液難滲透進入煤中[13-14]。

2.2 懸浮液質(zhì)量濃度

3種粒徑煤粉的不同分散劑懸浮液在靜置時間為2 h和6 h的煤粉質(zhì)量濃度見表2。在靜置時間為2 h時，煤粉粒徑<100 μm，懸浮液中煤粉質(zhì)量濃度SDBS>SDS>HA-Na>CMN>SN，在靜置時間為6 h時，煤粉質(zhì)量濃度SDS>SDBS>HA-Na>CMN>SN。在靜置時間為2 h時，煤粉粒徑為100～200 μm時，懸浮液中煤粉質(zhì)量濃度SDS>HA-Na>SDBS>CMN>SN，在靜置時間為6 h時，煤粉質(zhì)量濃度SDS>HA-Na>CMN>SDBS>SN。在靜置時間為2 h時，煤粉粒徑為200～300 μm時，懸浮液中煤粉質(zhì)量濃度CMN>SDS>SN>HA-Na>SDBS，在靜置時間為6 h時，煤粉質(zhì)量濃度CMN>HA-Na>SDS>SN>SDBS(圖2)。對粒徑<100 μm煤粉和100～200 μm煤粉，煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑煤粉懸浮液為SDS煤粉懸浮液;對粒徑為200～300 μm煤粉，煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑煤粉懸浮液為CMN煤粉懸浮液。不同分散劑懸浮溶液中煤粉質(zhì)量濃度均隨著靜置時間的增長呈現(xiàn)不同程度的降低。加入分散劑后溶液懸浮能力比清水有不同程度的提高，不同分散劑對同種粒徑煤粉的分散懸浮能力不同。

表2不同懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度
Table2Pulverizedcoalconcentrationofthedifferentsuspensiong/L

懸浮液<100μm2h6h100～200μm2h6h200～300μm2h6h清水0.0530.0140.5910.1460.3310.114HA-Na3.9481.8461.4730.7141.0430.954SN0.7500.3820.7040.2071.3900.668CMN3.1631.1880.7910.5891.6801.262SDBS7.2702.0691.0570.3670.8220.354SDS7.0863.4391.5451.1701.5270.789

同一分散劑對3種粒徑煤粉懸浮液的分散穩(wěn)定性隨著顆粒粒徑增大呈不同變化(圖3)。在靜置時間為2 h和6 h時，清水懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度隨著粒徑的增大先升高后下降;SDBS和SDS分散劑懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度隨著煤粉粒徑增大而降低，分散穩(wěn)定性下降;SN和CMN分散劑懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度隨粒徑增大呈現(xiàn)出先降低再升高的趨勢;HA-Na分散劑懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度在靜置時間為2 h時隨著煤粉粒徑增大而降低，在靜置時間為6 h時隨著煤粉粒徑增大呈現(xiàn)先降低再升高的趨勢。由圖3看出，靜置時間為2 h和6 h時，除SN分散劑外，粒徑<100 μm煤粉的分散劑懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度高于100～200 μm及200～300 μm粒徑的煤粉質(zhì)量濃度。由圖3可知，整體煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑懸浮液為SDS煤粉懸浮液，即SDS分散劑對煤粉的分散穩(wěn)定性最好。

圖2 不同粒徑煤粉懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度Fig.2 Pulverized coal concentration of the different size pulverized coal suspension

圖3 2 h和6 h不同分散劑懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度Fig.3 Pulverized coal concentration of different suspension at 2 h，6 h

分散劑對不同粒徑煤粉懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度具有不同的影響。分析認為實驗中采用的煤樣為變質(zhì)程度較高的貧煤，羧基、酚羥基等親水官能團含量較少，煤粉表面上含有大量的脂肪烴和芳香烴等憎水的非極性基團，使得煤粉表面具有較強的疏水性，在水中分散很差[15]。隨著煤粉粒徑的減小，顆粒比表面積增大，煤粉的疏水性增強，粒度細小的煤粉很難在清水中懸浮。煤粉比表面積隨粒徑減小而增大，不同粒徑的煤粉所帶的負電荷不同，這導(dǎo)致陰離子分散劑在煤粉顆粒表面的吸附能力不同，顆粒間的靜電斥力不同，分散穩(wěn)定性產(chǎn)生了差異[13]。此外不同分散劑對同種粒徑顆粒呈現(xiàn)出不同的分散性能，這可能與分散劑本身結(jié)構(gòu)性質(zhì)有密切關(guān)系，SDS和SDBS分散劑的疏水基為直鏈烷烴，SN的疏水基為稠環(huán)芳香烴，HA-Na，CMN分散劑則是高分子結(jié)構(gòu)，表面官能團復(fù)雜。疏水基為直鏈烷烴的分散劑更易在顆粒表面吸附[16-18]。因此SDS分散劑對于煤粉的分散穩(wěn)定性較好。

2.3 懸浮液黏度特征

不同分散劑煤粉懸浮液配制好后，測其黏度，結(jié)果見表3。分散劑與水和煤粉的相互作用改變了懸浮液的黏度，不同分散劑煤粉懸浮液的黏度均較清水煤粉懸浮液的黏度有不同程度的增大。由于煤層氣排采中3種粒徑的煤粉均存在，因此，采用同一分散劑的不同粒徑煤粉懸浮液的平均黏度來衡量。由圖4可看出，不同分散劑煤粉懸浮液的平均黏度CMN>SDS>SDBS>HA-Na>SN。黏度在一定程度上可以表征分散劑的分散性能，從黏度方面，CMN分散劑的分散性能最優(yōu)，SDS分散劑的分散性能次之，同時煤粉懸浮液中加入分散劑增大了懸浮液的黏度，提高了液體攜粉能力。

表3煤粉懸浮液的黏度
Table3Viscosityofpulverizedcoalsuspension

粒徑/μm煤粉懸浮液的黏度/(mPa·s)清水HA-NaSNCMNSDBSSDS<1000.98621.01501.00001.01701.03001.0120100～2001.00711.01001.00001.04201.02001.0320200～3000.99271.00701.00401.03601.01301.0270

圖4 同一分散劑不同粒徑煤粉懸浮液的黏度平均值Fig.4 Average viscosity of pulverized coal suspensions with different particle sizes

3 結(jié) 論

(1)不同分散劑對不同粒徑的煤粉分散穩(wěn)定性不同。從煤粉懸浮液顏色和分層等方面定性觀察，隨靜置時間增長各分散劑煤粉懸浮液的顏色均不同程度的變淺，逐漸出現(xiàn)分層。同一分散劑煤粉懸浮液隨煤粉粒徑增大煤粉懸浮液的顏色變淺。SDS和SDBS兩種分散劑的煤粉懸浮液的懸浮分散效果和靜態(tài)穩(wěn)定性較好。

(2)不同分散劑對不同粒徑煤粉懸浮液的濃度影響不同。整體煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑煤粉懸浮液為SDS煤粉懸浮液。不同分散劑懸浮溶液中煤粉質(zhì)量濃度均隨著靜置時間增長呈現(xiàn)不同程度的降低。同一分散劑對3種粒徑煤粉懸浮液的煤粉質(zhì)量濃度隨著顆粒粒徑增大呈不同變化。對粒徑<100 μm和100～200 μm的煤粉，煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑煤粉懸浮液為SDS煤粉懸浮液;對粒徑為200～300 μm煤粉，煤粉質(zhì)量濃度最大的分散劑煤粉懸浮液為CMN煤粉懸浮液。

(3)黏度在一定程度上可以表征分散劑的分散性能。不同分散劑煤粉懸浮液的平均黏度CMN>SDS>SDBS>HA-Na>SN。黏度最大的為CMN分散劑煤粉懸浮液。

(4)由于煤層氣排采過程中產(chǎn)出煤粉粒徑分布范圍廣，但韓城區(qū)塊90%的煤粉顆粒粒徑在210 μm以下。因此，從不同分散劑煤粉懸浮液的分散特征、煤粉質(zhì)量濃度和懸浮液的黏度等方面，綜合優(yōu)選出SDS分散劑對煤粉分散效果最優(yōu)，穩(wěn)定性最好。

(5)建議在實際煤層氣洗井工藝中，應(yīng)根據(jù)具體地區(qū)煤粉產(chǎn)出的特征合理選擇分散劑，有利于井底煤粉的排出，減少煤粉事故。若產(chǎn)出的煤粉粒徑小于200 μm，洗井時最好選擇SDS分散劑;若產(chǎn)出的煤粉粒徑大于200 μm，洗井時最好選擇CMN分散劑。

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ExperimentonscreeningdispersantsofpulverizedcoalwithdifferentsizesinCBMwell-washingtechnology

WEI Yingchun,LI Chao，CAO Daiyong，HOU Le，ZHANG Aoxiang

(CollegeofGeoscience&SurveyingEngineering,ChinaUniversityofMining&Technology(Beijing),Beijing100083,China)

Pulverized coal is one of the important problems during the CBM well drainage.Aimed at pulverized coal with different diameters,the No.11 coal of Taiyuan formation in Hancheng block was studied.Using different anionic dispersants,the experiment on screening dispersants was carried out.Dispersion stability of pulverized coal with different particle sizes was analyzed according to dispersing characters,suspension concentration and viscosity.The optimal dispersant in CBM well-washing technology was screened.The results showed that the dispersion stability changed in different degrees with the increase of the pulverized coal particle size,and the concentration of pulverized coal in each dispersant suspension was reduced with the growth of time.On the comprehensive analysis,the SDS dispersant performed the best for pulverized coal with size less than 200 μm,the CMN dispersant dispersed the best for pulverized coal in 200-300 μm.For the characteristics of pulverized coal in Hancheng block,the SDS dispersant had the best dispersion effect on pulverized coal and the SDS dispersant dispersion of pulverized coal was the most stable.

CBM;well-washing technology;pulverized coal;dispersant

魏迎春，李超，曹代勇，等.煤層氣洗井中不同粒徑煤粉的分散劑優(yōu)選實驗[J].煤炭學(xué)報,2017,42(11):2908-2913.

10.13225/j.cnki.jccs.2017.0322

WEI Yingchun,LI Chao，CAO Daiyong，et al.Experiment on screening dispersants of pulverized coal with different sizes in CBM well-washing technology[J].Journal of China Coal Society,2017,42(11):2908-2913.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2017.0322

P618.11

A

0253-9993(2017)11-2908-06

2017-03-13

2017-04-14責(zé)任編輯韓晉平

國家自然科學(xué)基金資助項目(41402134，41272181);國家科技重大專項基金資助項目(2011ZX05038-001)

魏迎春(1977—)，女，山東巨野人，副教授。 E-mail:wyc@cumtb.edu.cn。

曹代勇(1955—)，男，重慶人，教授，博士生導(dǎo)師。E-mail:cdy@cumtb.edu.cn