微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定柳葉蒿中4種微量元素

□ 邵玉芳 邵世勤 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)

微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定柳葉蒿中4種微量元素

□ 邵玉芳 邵世勤 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)

通過正交試驗(yàn)，建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定柳葉蒿中Fe、Zn、Mg和Mn四種微量元素的方法。結(jié)果表明：柳葉蒿中Fe、Zn、Mg和Mn的含量分別為：613.5、187.9、 48.7、59.8 mg/kg；加標(biāo)回收率在89.2%～103.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%～4.2%，檢出限在0.004～0.065 mg/kg。

微波消解；原子吸收；微量元素；柳葉蒿

柳葉蒿（Artemisia integrifolia）既可食用，亦可全草入藥，幼嫩地上部的莖葉可作為一種營(yíng)養(yǎng)蔬菜食用，是達(dá)斡爾族人民非常喜歡的食品，尤其是因其獨(dú)特風(fēng)味和綠色無公害而深受人們喜愛，已在內(nèi)蒙古大興安嶺林區(qū)進(jìn)行庭院栽培，形成了人工栽培與采食的熱潮。

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明，人體缺乏某種微量元素或比例失調(diào)會(huì)產(chǎn)生異常生理現(xiàn)象，故研究微量元素對(duì)人體健康飲食具有指導(dǎo)意義。目前，關(guān)于微量元素測(cè)定方法主要有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等，采用干灰化、濕式消解和微波消解等樣品前處理[1]。但干灰化法耗時(shí)較長(zhǎng)，濕式消解法損失大，且對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。本文采用微波消解對(duì)柳葉蒿進(jìn)行消解，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化，經(jīng)火焰原子吸收光譜法測(cè)定柳葉蒿中Fe、Zn、Mg和Mn含量，為其資源營(yíng)養(yǎng)及保健價(jià)值的開發(fā)利用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

原子吸收光譜儀，ZEEnit700p型，德國(guó)耶拿公司；微波消解儀，MARS-5型，美國(guó)CEM公司；萬分之一電子天平，BSA224S-CW型，賽托利多儀器（中國(guó)）有限公司；程控箱式電爐，SXL-1216型，上海精宏儀器設(shè)備有限公司。

Fe、Zn、Mg和Mn標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，1000 mg/L，購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；鹽酸、硝酸、高氯酸、30%過氧化氫，均為優(yōu)級(jí)純，購(gòu)自阿拉丁試劑公司；其余試劑均為分析純，購(gòu)自西隴化工股份有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18 MΩ·cm；實(shí)驗(yàn)器皿均用20%硝酸溶液浸泡24 h。

表1 火焰原子吸收光譜法工作參數(shù)

1.2 火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)

火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)見表1。

1.3 微波消解條件的選擇

采用四因素四水平L16(44)正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)柳葉蒿微波消解條件：混酸配比、固液比、消解溫度、消解時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。

1.4 樣品前處理

稱取葉蒿可食用部分1.0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加3 mL HNO3和1 mL 30%H2O2，置于微波消解儀中消解。消解完成后冷卻至室溫，在電熱板上140 ℃趕酸，完畢后取出消解罐冷卻，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL比色管，定容至刻度，混勻后靜置待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Fe消解條件是消解溫度160 ℃，消解時(shí)間10 min，固液比1∶20，酸配比3∶1；Zn消解條件是消解溫度120 ℃，消解時(shí)間12 min，固液比1∶20，酸配比7∶1；Mg消解條件是消解溫度120 ℃，消解時(shí)間14 min，固液比1∶8，酸配比3∶1；Mn消解條件是消解溫度140 ℃，消解時(shí)間8 min，固液比1∶8，酸配比5∶1。

2.2 線性方程、檢出限、回收率和精密度

按上述步驟測(cè)定各元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程，測(cè)定檢出限、加標(biāo)回收率和精密度。結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在89.2%～103.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.8%～4.2%，檢出限在0.004～0.065 mg/kg。

2.3 實(shí)際樣品的測(cè)定

在上述條件下測(cè)定實(shí)際柳葉蒿樣品中Fe、Zn、Mg和Mn的含量。結(jié)果表明：柳葉蒿中Fe、Zn、Mg和Mn的含量分別為：613.5、187.9、48.7、59.8 mg/kg。

3 結(jié)論

本文通過正交試驗(yàn)，建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定柳葉蒿中Fe、Zn、Mg和Mn四種微量元素的方法。該法準(zhǔn)確度、靈敏度高，選擇性好，操作簡(jiǎn)便，可用于柳葉蒿中微量元素含量的測(cè)定，為其資源開發(fā)利用提供資料。

[1]邵玉芳,邵世勤.溶劑萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定飼料添加劑中痕量鉛和鎘[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2017(8):942-945.

邵玉芳（1979—），女，內(nèi)蒙古涼城人，碩士，實(shí)驗(yàn)師。研究方向：檢測(cè)分析。