維吾爾藥神香草揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝研究

阿衣努爾·阿布都克熱木 吐爾遜阿依·熱合木提拉 卡力比努爾·依地力斯

(新疆克州維吾爾醫(yī)醫(yī)院，新疆 阿圖什 845350)

維吾爾藥神香草揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝研究

阿衣努爾·阿布都克熱木 吐爾遜阿依·熱合木提拉 卡力比努爾·依地力斯

(新疆克州維吾爾醫(yī)醫(yī)院，新疆 阿圖什 845350)

目的：確定神香草揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝條件。方法以揮發(fā)油包合率、包合物收率為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)方法優(yōu)選制備揮發(fā)油 β-環(huán)糊精的最佳包合工藝條件。結(jié)果最佳包合工藝條件為揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比例1：6(mL：g)，溫度40℃，攪拌時(shí)間2 h。結(jié)論用優(yōu)選的包合工藝條件制備的包合物包合率及收率較高。

神香草揮發(fā)油;β-環(huán)糊精包合；正交試驗(yàn)

神香草的維吾爾名祖帕祖帕，維吾爾醫(yī)常用用藥材，收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-維吾爾藥分冊(cè)》、《維吾爾藥志》?！毒S吾爾藥志》記載，全草含揮發(fā)油、黃酮、生物堿、多糖等，主要作用有痙攣、鎮(zhèn)咳祛痰、抗風(fēng)濕、抗呼吸道感染等[1-3]。研究報(bào)道，神香草揮發(fā)油有抗炎、止咳、祛痰作用，抑制哮喘大鼠BALF中的EOS及TGF-β1水平[4]。因此，為提高神香草揮發(fā)油的穩(wěn)定性及生物利用度，采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選其β-環(huán)糊精包合工藝。

1 材料

1.1 藥材、試劑：神香草由新疆加帕爾阿吉科技有限公司購買，經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)維吾爾醫(yī)院制劑中心質(zhì)檢部鑒定為唇形科植物硬尖神香草(Hyssopus officinalis L.)的干燥地上部分。其它試劑均為分析純。

1.2 儀器：揮發(fā)油提取器，DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司)；精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器(江蘇省金壇巾榮華儀器制造有限公司)；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(國(guó)華電器有限公司)；電子分析天平；DHC-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

2 方法

2.1 包合物的制備

2.1.1 β-cd水包合溶液的制備：精密稱取適量β-cd粉末置具塞錐形瓶中，按比例加入蒸餾水，于磁力加熱攪拌器上恒溫?cái)嚢柚寥?，固定轉(zhuǎn)速，溶液備用。

2.1.2 神香草揮發(fā)油的制備：根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)得到最佳實(shí)驗(yàn)方法，稱取神香草500g，置于5L燒瓶中，加水4000 mL，連接揮發(fā)油提取器，回流冷凝管，保持微沸7h，得神香草揮發(fā)油，備用。

2.1.3 神香草揮發(fā)油包合物的制備：將β-cd的水包合溶液緩緩滴入神香草揮發(fā)油中，整個(gè)滴加過程持續(xù)約1h，加塞，恒溫?cái)嚢柚烈?guī)定時(shí)間，停止加熱，繼續(xù)攪拌至恒溫，揮散乙醇，放入冰箱中冷藏24 h(40℃)，抽濾得淡黃色粉末，用少量無水乙醇洗滌，置40℃烘箱中干燥5h，粉碎，即得β-cd精油包合物，稱重，計(jì)算包合物收率、包合率。

計(jì)算公式為：收率=干燥包合物重量(g)/環(huán)糊精+揮發(fā)油量×100%

包合率=包合物實(shí)際含油量(mL)/加入揮發(fā)油的量(mL)×100%

2.2 包合條件及最佳包合工藝的確定

2.2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：采用正交實(shí)驗(yàn)的方法，選擇揮發(fā)油(mL)：β-cd(g)、包合溫度、包合時(shí)間為考察因素，各取3個(gè)水平，按L9(34)正交表實(shí)驗(yàn)，以包合物包合率、收得率作為考察指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)定，篩選最佳工藝，其因素水平見表1。

表1 正交設(shè)計(jì)因素水平表

2.2.2 包合驗(yàn)證試驗(yàn)：按照上述最佳包合工藝條件進(jìn)行包合驗(yàn)證試驗(yàn)。

3 結(jié)果

選用 L 9(34)正交實(shí)驗(yàn)表，選取揮發(fā)油(mL)：β-cd(g)、包合溫度、包合時(shí)間3個(gè)水平，以包合物包合率、收得率作為考察指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)定，篩選最佳工藝，其因素水平見表2。由表2～3得知，神香草揮發(fā)油包合率影響因素順序?yàn)镃>A>B>D，最佳工藝為A2B1C1D2，以收率為指標(biāo)時(shí)，影響因素順序是D>B>A>C，最佳工藝為A3B1C2D1。即β-cd以6倍的量在40℃攪拌2h加入20倍的水。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析

F0.01(1，2)=99 F0.05(1，2)=19

4 驗(yàn)證試驗(yàn)

取神香草揮發(fā)油，按照A3B1C2D1條重復(fù)3次，按照最佳工藝取神香草揮發(fā)油與β-cd進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果顯示，平均包合率高于任何一個(gè)組，證明該工藝穩(wěn)定，見表4。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)

5 討論

揮發(fā)油用β-環(huán)糊精包合可以提高揮發(fā)油的穩(wěn)定性，使揮發(fā)油粉末化，降低揮發(fā)性，提高利用率，改善小良臭味，減少刺激性，降低其毒副反應(yīng)，改變揮發(fā)油劑型，擴(kuò)大應(yīng)用途徑，如包合后可制成片劑、膠囊劑、顆粒劑等，使液體藥物變成固體制劑。包合物的質(zhì)量受多種因素的影響，因此，神香草揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝研究中，采用藥典β-CD包合法進(jìn)行包合，對(duì)收得率和包合率工藝進(jìn)行評(píng)定，用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)選最佳包合工藝。結(jié)果，用揮發(fā)油6倍量的β-CD，加入25倍量水，40℃攪拌2h時(shí)，神香草揮發(fā)油β-CD包合率達(dá)到80.19%。經(jīng)β-CD包合后的神香草揮發(fā)油穩(wěn)定性明顯提高，解絡(luò)后也不會(huì)引起主要成分的改變。

[1]Kazazi H, Rezaei K, Ghotb SJ, et al. Supercriticial fluid extraction of flavors and fragrances from Hyssopus officinalis L. cultivated in Iran[J]Food Chemistry, 2007, I 05:805-811.

[2]劉力,李鴻玲.歐神香草精油化學(xué)成分的研究[C].2004年中國(guó)香料香精學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集,2004:70-73.

[3]符繼紅,張麗靜.新疆維吾爾醫(yī)用藥材神香草揮發(fā)油的GC/MS分析 [J].中成藥,2008,30(3):413-414.

[4] 祖麗菲亞·吾斯曼,努爾江·肉孜,買吾拉尼江·依孜布拉,麥合蘇木·艾克木[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2015,38(7)：823-827.

R291.5

B

1006-6810(2017)07-0053-02

2017年3月19日收稿