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    液體激光熒光法和分光光度法測定水中鈾的適用性分析

    2017-12-20 15:47:16周花瓏
    科學(xué)與財(cái)富 2017年32期
    關(guān)鍵詞:熒光法光度法分光

    摘 要:分別采用液體激光熒光法和分光光度法對(duì)環(huán)境水樣、海水樣和廢水樣品中的鈾含量進(jìn)行了測定,并對(duì)兩種分析方法的測量結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。結(jié)果顯示,液體激光熒光發(fā)比較適用于鈾含量較低的一般環(huán)境水樣,分光光度法比較適用于測定廢水和海水中的鈾。

    關(guān)鍵詞:鈾;液體激光熒光法;分光光度法

    1 前言

    天然鈾分析方法很多,我國20世紀(jì)80年代頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法包括了固體熒光法法、激光熒光法和分光光度法三種,2017年8月1日環(huán)境保護(hù)部發(fā)布實(shí)施的《環(huán)境樣品中微量鈾的分析方法》(HJ840-2017)也包括了這三種方法。目前,水中鈾的測定方法應(yīng)用最為廣泛的是液體激光熒光法,具有快速、簡便、選擇性好和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)際工作中,海水、廢水等成分復(fù)雜的水樣品無法直接用液體激光熒光法進(jìn)行測定,有文獻(xiàn)報(bào)道樣品經(jīng)稀釋后可直接測定,但由于水樣的基體干擾因素不一,鈾的含量差別很大,因此,選擇一種合適的分析方法在輻射環(huán)境監(jiān)測中尤為重要。

    本文通過用液體激光熒光法和N235萃取-分光光度法對(duì)一般環(huán)境水樣、海水和廢水樣品中的鈾含量進(jìn)行了對(duì)比測量,對(duì)測量結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,并對(duì)兩種分析方法的適用性給出了建議。

    2 儀器與方法

    2.1儀器 WGJ-Ⅲ型微量鈾分析儀;TU-1950型紫外分光光度計(jì)。

    2.2 方法參照《環(huán)境樣品中微量鈾的分析方法》[1];N235萃取-分光光度法測定水中鈾[2]。

    3樣品分析

    3.1 一般環(huán)境水樣的測量比較

    本文共對(duì)江河水、飲用水、井水、水庫水等一般環(huán)境水樣分別用液體激光熒光法和N235萃取-分光光度法進(jìn)行測定,共30個(gè)樣品,兩種方法的測定結(jié)果見表1。

    3.2海水的測量比較

    有文獻(xiàn)[3-4]報(bào)道,海水經(jīng)適當(dāng)稀釋后可直接用液體激光熒光法測定鈾含量,但在實(shí)際測量工作中發(fā)現(xiàn),當(dāng)稀釋倍數(shù)過小時(shí),溶液又會(huì)形成沉淀,無法測量;當(dāng)稀釋倍數(shù)過大時(shí),儀器未能檢出;同一個(gè)樣品稀釋不同的倍數(shù),測量結(jié)果有很大差別;很難找到一個(gè)合適的稀釋倍數(shù),使得溶液既不產(chǎn)生沉淀,又保證測量結(jié)果的可靠性。本文用液體激光熒光法和N235萃取-分光光度法開展海水中鈾的測定,共對(duì)20個(gè)海水樣品,兩種方法的測定結(jié)果見表2。

    表2中液體激光熒光法測定結(jié)果都是海水經(jīng)過稀釋后進(jìn)行測量的,測量過程為了保證海水加入熒光增強(qiáng)劑后未出現(xiàn)沉淀,海水稀釋10~100倍不等。由表2的測定結(jié)果可知,用兩種方法測定海水中的鈾結(jié)果差別很大,1983~1990年全國水體中天然放射性核素濃度調(diào)查顯示[5],我國渤海、黃海、東海、南海四大海域海水中鈾濃度相近,均在2μg/L左右,測值范圍為0.07~5.20μg/L??梢姡后w激光熒光法直接測定海水中的鈾是不可行的。

    3.3廢水的測量比較

    本文對(duì)鈾礦山廢水、稀土礦廢水分別用液體激光熒光法和N235萃取-分光光度法進(jìn)行測定,共30個(gè)樣品,兩種方法的測定結(jié)果見表3。

    表3中液體激光熒光法測定結(jié)果都是水樣經(jīng)過稀釋后進(jìn)行測量的,測量過程為了保證樣品加入熒光增強(qiáng)劑后未出現(xiàn)沉淀,并保證樣品計(jì)數(shù)在儀器的量程范圍內(nèi),水樣稀釋2~1000倍不等。

    從t值表是哪個(gè)可查得t0.05,29=2.045,t

    3.4樣品復(fù)測與加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    為了檢驗(yàn)兩種方法的穩(wěn)定性,分別做了樣品復(fù)測實(shí)驗(yàn)和樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4和表5。

    樣品的復(fù)測結(jié)果表明,一般環(huán)境水樣,液體激光熒光法的復(fù)測結(jié)果比分光光度法要好;海水樣品,分光光度法的復(fù)測結(jié)果比液體激光熒光法要好;廢水樣品,液體激光熒光法與分光光度法的復(fù)測結(jié)果沒有明顯差別。

    樣品的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,除了用液體激光熒光法測定海水樣品時(shí)加標(biāo)回收率不穩(wěn)定,兩種方法在測量其他樣品時(shí)基本穩(wěn)定,液體激光熒光法的加標(biāo)回收率比分光光度法要高。

    4結(jié)果與討論

    對(duì)于一般的環(huán)境水樣中鈾的測定,液體激光熒光法和分光光度法的測量結(jié)果有顯著差異。一般環(huán)境水樣基體干擾因素較小,液體激光熒光法屬于直接測量,過程帶來的誤差較小,而分光光法實(shí)驗(yàn)過程較繁瑣,測量需要考慮試劑空白帶來的影響,其測量結(jié)果不確定度大,所帶來的誤差比液體激光熒光法大。同時(shí),一般環(huán)境水樣,液體激光熒光法穩(wěn)定性比分光光度法較好,所以,對(duì)于一般環(huán)境水樣中鈾的測定,建議采用液體激光熒光法。

    對(duì)于海水樣品中鈾的測定,液體激光熒光法和分光光度法的測量結(jié)果有顯著差異。用液體激光熒光法測定海水中的鈾含量,在實(shí)際測量工作中發(fā)現(xiàn),當(dāng)稀釋倍數(shù)過小時(shí),溶液又會(huì)形成沉淀,無法測量;當(dāng)稀釋倍數(shù)過大時(shí),儀器未能檢出;同一個(gè)樣品稀釋不同的倍數(shù),測量結(jié)果有很大差別,且方法的穩(wěn)定性較差,測量結(jié)果不可靠。所以,對(duì)于海水樣品中鈾的測定,建議采用分光光度法。

    對(duì)于廢水中鈾的測定,液體激光熒光法和分光光度法的測量結(jié)果沒有顯著差異。但是,廢水的成分比較復(fù)雜,基體干擾非常大,用液體激光熒光法無法進(jìn)行直接測量,需要進(jìn)行樣品稀釋,且大部分樣品需要稀釋很高倍數(shù)。在實(shí)際測量工作中發(fā)現(xiàn),有些廢水樣品在加入熒光增強(qiáng)劑后計(jì)數(shù)比樣品本底計(jì)數(shù)還小,無法繼續(xù)進(jìn)行測量,即便將樣品稀釋數(shù)倍,還是無法測定。因此,對(duì)于廢水樣品中鈾的測定,用液體激光熒光法進(jìn)行測量受到極大的限值,建議采用分光光度法。

    參考文獻(xiàn):

    [1]中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn).環(huán)境樣品中微量鈾的分析方法[S].HJ840-2017.

    [2]周花瓏,甘毓璘,黃彬麗.N-235萃取/分光度法測定水中鈾和釷[J].大眾科技,2012,14(160):60-61.

    [3]黃德坤,于濤,鄧芳芳,等.激光熒光法測定海水和海洋生物中的總鈾 [G].中國環(huán)境科學(xué)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集,2014:2379.

    [4]沈全興,陳清澤.海水中鈾的測定[J].海洋學(xué)報(bào),1983,5(1):57.

    [5]全國環(huán)境天然放射性水平調(diào)查總結(jié)報(bào)告編寫小組.全國水體中天然放射性核素濃度調(diào)查(1983-1990年)[J].輻射防護(hù),1992,12(2):143-163.

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