變壓器油在線檢測(cè)儀色譜柱的失效及活化措施分析

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(中國南方電網(wǎng)超高壓輸電公司柳州局，廣西 柳州 545006)

變壓器油在線檢測(cè)儀色譜柱的失效及活化措施分析

王貴山,李應(yīng)宏,陽仁慶

(中國南方電網(wǎng)超高壓輸電公司柳州局，廣西 柳州 545006)

為了研究變壓器油在線監(jiān)測(cè)儀色譜柱失效性及其活化的措施，本文將以某型號(hào)在線監(jiān)測(cè)儀的色譜柱作為研究對(duì)象，研究色譜柱活化再利用的方法，通過重復(fù)利用以節(jié)約使用成本。筆者在分析色譜柱的結(jié)構(gòu)原理、失效原因及特征后，研究確定了活化色譜柱的措施，并開展試驗(yàn)進(jìn)行了有效性評(píng)估。試驗(yàn)找到了檢測(cè)儀色譜柱活化的方法及其溫度要求，對(duì)其它型號(hào)的色譜柱活化再利用也具有較大的參考價(jià)值。

油在線監(jiān)測(cè)儀；色譜柱；活化；失效；試驗(yàn)評(píng)估

1 引言

變壓器油中溶解的各種氣體的數(shù)量及其形成速度直接體現(xiàn)變壓器內(nèi)部的故障類型及嚴(yán)重程度[1-3]，因此對(duì)變壓器油中溶解氣體的氣相色譜分析是變壓器故障診斷采用的基本方法。目前變壓器油色譜分析分離線取樣分析及在線分析兩種方式，離線色譜是指取樣在試驗(yàn)室測(cè)試，離線分析儀是一套龐大、精密而復(fù)雜的檢測(cè)裝置，需熟練的試驗(yàn)人員，對(duì)環(huán)境的要求高，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，設(shè)備穩(wěn)定。但油樣從現(xiàn)場(chǎng)采集到送至試驗(yàn)室分析，采樣、運(yùn)輸、保存耗時(shí)過長(zhǎng)，不能實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)[4-6]。為了解決此問題，技術(shù)人員簡(jiǎn)化了色譜分析裝置，使之適用于在線監(jiān)測(cè)和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了在線監(jiān)測(cè)油中氣體分析。

目前，油色譜在線監(jiān)測(cè)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于高壓油浸式設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)的在線監(jiān)測(cè)。隨著大量油色譜在線監(jiān)測(cè)裝置的使用且經(jīng)過若干年運(yùn)行后，故障率明顯升高，維護(hù)成本巨大。特別是關(guān)鍵測(cè)量部件色譜柱的逐漸失效導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)失準(zhǔn)，甚至部分特征氣體組分無法測(cè)出，最常見的是CH4無法檢測(cè)[7-10]。為了保證在線監(jiān)測(cè)裝置的正常運(yùn)行，電力企業(yè)必須重新采購更換，維護(hù)成本較大，大大增加設(shè)備的維護(hù)成本，降低效益。

為解決以上問題，本文將以某型號(hào)在線監(jiān)測(cè)儀的色譜柱作為研究對(duì)象，研究色譜柱活化再利用的方法，通過重復(fù)利用以節(jié)約使用成本。文章通過分析色譜柱的結(jié)構(gòu)原理、失效的原因及特征后，研究確定了活化色譜柱的措施，并開展試驗(yàn)進(jìn)行了有效性評(píng)估。

2 色譜柱的結(jié)構(gòu)及原理

2.1 色譜柱的結(jié)構(gòu)

色譜儀監(jiān)測(cè)示意圖見圖1，包括載氣裝置、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀、恒溫箱等，監(jiān)測(cè)儀實(shí)物圖見圖2，內(nèi)部有一個(gè)恒溫箱，儀器的重要部件例如系統(tǒng)控制板、色譜柱、TCD檢測(cè)器等均處于該恒溫箱之內(nèi)，該箱體內(nèi)部溫度恒定在30℃。箱體內(nèi)部獨(dú)立的部件有自己的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，溫度調(diào)節(jié)由各自的加熱器邏輯和統(tǒng)一的熱電冷卻器TEC來完成，并要求溫度波動(dòng)在±0.1℃之內(nèi)。溫度的恒定對(duì)于色譜分析的精度至關(guān)重要。

圖1 色譜檢測(cè)示意圖

圖2 監(jiān)測(cè)儀實(shí)物圖

檢測(cè)儀具有兩只色譜柱，分別為A柱Porapak N(聚苯乙烯型色譜固定相)和B柱MoleSieve(分子篩)。A色譜柱Porapak N 能夠分離四種組分CO2、C2H4、C2H6、C2H2，分離時(shí)間約為4min；色譜柱MoleSieve 能夠分離外四種組分H2、O2、CH4、CO，分離時(shí)間約為8min。

2.2 色譜柱原理

從圖1可知，色譜分析需先利用色譜柱先將混合氣體分離，再利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米的金屬管，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氦氣[11-12]。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。

載氣在分析過程中連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的，樣品則是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。因固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力，其中氣固色譜儀是吸附力不同，氣液分配色譜儀是溶解度不同。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，親合力小的則移動(dòng)快。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)[13]。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖，如圖3所示。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析的結(jié)果，明確設(shè)備狀態(tài)。

3 色譜柱的失效性分析

色譜柱失效的根本原因是柱子在使用過程中受到污染。污染源可能來自載氣、 分析樣品、不純的標(biāo)氣、 閥切換時(shí)間不正確和環(huán)境空氣、 隔墊、 柱密封件等。主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。

現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐表明，油色譜在線監(jiān)測(cè)裝置運(yùn)行多年后會(huì)出現(xiàn)測(cè)試不準(zhǔn)確，甚至部分特征氣體組分無法檢測(cè)的現(xiàn)象，調(diào)用相關(guān)裝置的色譜圖發(fā)現(xiàn)，常發(fā)現(xiàn)部分氣體組分不再出峰或峰極弱。最為明顯是CH4，從圖3可知，正常工作狀態(tài)下CH4的出峰本身就較弱，故裝置工作一段時(shí)間色譜柱逐漸失效、分子篩活性下降時(shí)，最常見是CH4首先無法測(cè)出來。其發(fā)生的原因如下：

(1)在線監(jiān)測(cè)投入運(yùn)行后，基本每天測(cè)試3～4次，長(zhǎng)期反復(fù)檢測(cè)使用，色譜柱活性下降。

(2)隨著測(cè)試次數(shù)增加，載氣或氣體樣品帶入雜質(zhì)增多，導(dǎo)致色譜柱活性下降。

(3)長(zhǎng)期運(yùn)行在線監(jiān)測(cè)裝置可能發(fā)生故障滲油，若油滲入色譜柱將導(dǎo)致導(dǎo)致被污染；

情況(1)、(2)定義為色譜柱“老化”，情況(3)視作色譜柱被污染。

4 活化措施分析

4.1 活化原理

從色譜柱的結(jié)構(gòu)和原理看，色譜柱失效的物理原因?yàn)楣潭ㄏ嗟幕钚曰蛭叫阅芙档?氣固色譜)或固定液逐漸流失、 分配不均勻(氣液色譜)。因此活化在線監(jiān)測(cè)色譜柱即采取措施恢復(fù)固定相活性或吸附能力。

情況(1)需增加分子篩活性或重新添加新的固體吸附劑且保持成分一致，情況(2)需將固定相中的雜質(zhì)清理干凈并增加原固體吸附劑活性，情況(3)則需清潔色譜柱金屬管并重新填料，若污染嚴(yán)重，需更換金屬管并填料。

4.2 活化措施

根據(jù)上述分析，本文將按以下步驟進(jìn)行色譜柱活化試驗(yàn)。

(1)對(duì)色譜柱金屬管吹入高壓、高純氦氣(需與該色譜柱所用載氣一致)，將色譜柱中雜質(zhì)吹出，達(dá)到色譜柱雜質(zhì)清理；

(2)將清理過雜質(zhì)的色譜柱置于設(shè)計(jì)的烤箱溫度環(huán)境下(此溫度需多次重復(fù)以便找到最佳值)一定時(shí)間，恢復(fù)或增強(qiáng)原分子篩的活性；

(3)用處理過的色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)運(yùn)行，測(cè)試圖譜與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖比對(duì)驗(yàn)證；

(4)多次試驗(yàn)確定色譜柱的雜質(zhì)清理干凈的壓力、時(shí)間，增加分子篩活性溫度、時(shí)間，以實(shí)現(xiàn)“老化”色譜柱的翻新再利用。

5 活化試驗(yàn)及效果分析

選取一組已老化的色譜柱，采用同一組油樣，在與該色譜柱匹配的監(jiān)測(cè)裝置上進(jìn)行油樣檢測(cè)，得到未活化前檢測(cè)油樣色譜圖，之后采用活化措施活化該色譜柱后投入試驗(yàn)，重復(fù)以上試驗(yàn)步驟，通過試驗(yàn)前后色譜圖的比較，驗(yàn)證試驗(yàn)效果。此過程需多次重復(fù)，以驗(yàn)證雜質(zhì)清理的效果，以及活化的最佳溫度；試驗(yàn)結(jié)果如下：

(1)初始狀態(tài)：色譜柱老化，校驗(yàn)缺H2、CH4、CO，詳見未活化前色譜圖4所示。

圖4 初始狀態(tài)色譜圖

(2)對(duì)色譜柱金屬管吹入高壓、高純氦氣，除去雜質(zhì)后色譜圖如圖5所示。

圖5 經(jīng)過雜質(zhì)處理后色譜圖

清理雜質(zhì)后，色譜圖比較發(fā)現(xiàn)圖4基本無變化，初步判斷該色譜柱原分子篩的活性已降低，需進(jìn)一步進(jìn)行活化處理。

(3)將色譜柱至于設(shè)計(jì)的烤箱溫度環(huán)境下活化，試驗(yàn)色譜圖如圖6所示。

圖6 活化后色譜圖

與初始狀態(tài)色譜圖比較，活化后C2H6的出峰到了右邊，H2的峰有了一點(diǎn)變化，CH4的峰有明顯的變化選取5個(gè)色譜柱進(jìn)行以上試驗(yàn)，3個(gè)樣本CH4的峰有明顯的變化，C2H6、H2出現(xiàn)峰值。為了驗(yàn)證特征其他出峰達(dá)最優(yōu)值，活化仍需要更多試驗(yàn)驗(yàn)證，以找到最佳的活化溫度，以使各特征氣體出峰達(dá)到最優(yōu)值。

5 結(jié)論

(1)通過對(duì)色譜柱結(jié)構(gòu)以及其中成分的分析并通過多次試驗(yàn)以及現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際運(yùn)行，目前初步找到色譜柱活化的方法以及活化的溫度要求，同時(shí)找到了清理色譜柱雜質(zhì)的辦法，并明確了雜質(zhì)清理是活化色譜柱過程中必不可少的一步。

(2)本文的研究盡管只是在某一種型號(hào)的色譜柱進(jìn)行，但其獲得的研究思路對(duì)其它型號(hào)的色譜柱活化再利用具有較大的參考價(jià)值。

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AnalysisofFailureandActivateMeasuresofChromatographicColumnforTransformerOilOn-lineMonitor

WANGGui-shan,LIYing-hong,YANGRen-qing

(Liuzhou Bureau of China Southern Power Grid Transmission Company,Liuzhou 545006,China)

The chromatographic column used in an on-line monitor of transformer oil were studied in this paper to make its failure and activate measures clear,the way to activate column makes the column can be reused and greatly reduce cost of the on-line monitor during using.The researchers deeply analyzed the structure,cause of failure and feature of the column first,activate measures and experimental scheme were made on this basis.The method and temperature requirement to activate column were found after testing,we think the study and its research results will be with great reference value for other columns.

on-line monitor for oil;chromatographic column;activation;failure;test evaluation

1004-289X(2017)03-0080-04

TP216

B

2016-11-01

王貴山(1982-)男，漢族，學(xué)士，高級(jí)工程師，電氣試驗(yàn)高級(jí)技師，從事電力設(shè)備管理工作;

李應(yīng)宏(1987-)男，漢族，學(xué)士，助理工程師，從事高壓試驗(yàn)工作;

陽仁慶(1970-)男，漢族，學(xué)士，高級(jí)工程師，從事電力設(shè)備管理工作。