重組竹表面防水處理的比較研究

吳再興 ，陳玉和 ，何 盛 ，李景鵬 ，孫豐文 ，王 進(jìn)

（1. 國家林業(yè)局 竹子研究開發(fā)中心，浙江 杭州 310012；2. 浙江省竹子高效加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州310012；3. 南京林業(yè)大學(xué)，江蘇 南京 210037； 4.浙江省林業(yè)科學(xué)研究院，浙江 杭州 310023）

重組竹表面防水處理的比較研究

吳再興1，2，3，陳玉和1，2，何 盛1，2，李景鵬1，2，孫豐文3，王 進(jìn)4

（1. 國家林業(yè)局 竹子研究開發(fā)中心，浙江 杭州 310012；2. 浙江省竹子高效加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州310012；3. 南京林業(yè)大學(xué)，江蘇 南京 210037； 4.浙江省林業(yè)科學(xué)研究院，浙江 杭州 310023）

防水處理是保護(hù)竹材及竹制品的有效手段，采用PU和FC等2種涂膜型、WPA和WPB等2種疏水型表面涂飾方法對(duì)重組竹進(jìn)行表面防水處理，利用接觸角法、吸濕法和吸水法等3種方法對(duì)防水性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，比較不同材料涂飾后的防水性能以及3種評(píng)價(jià)方法的差異。結(jié)果表明：（1）疏水型表面處理的重組竹試樣對(duì)水的接觸角比涂膜型的更大，可達(dá)120°～130°，而對(duì)照僅為50°左右；涂膜型的FC吸濕率和吸水率均最低，97%的相對(duì)濕度下480 h的吸濕率和72 h吸水率分別比對(duì)照降低47.05%、62.44%。（2）接觸角法、吸濕法和吸水法等3種防水性能評(píng)價(jià)方法有各自的特點(diǎn)和不同的適用場合，接觸角法與水滴落到材料表面的情形較為接近，吸濕法與材料在潮濕場合使用的情形較為接近，吸水法與材料在長期接觸水使用的情形較為接近，評(píng)價(jià)材料的防水性能應(yīng)根據(jù)其用途和使用場合確定評(píng)價(jià)方法。

重組竹；接觸角；吸濕；吸水

竹子是我國森林資源的重要組成部分，利用竹材對(duì)緩解我國木材供需矛盾具有重要意義。而且竹材符合建筑綠色環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的要求，但竹材在防水等方面尚存在一定問題[1]。水分對(duì)竹材性能影響很大，水分會(huì)影響竹材的力學(xué)性能[2]，導(dǎo)致大部分防霉劑在潮濕或戶外環(huán)境中流失[3]和尺寸不穩(wěn)定；水也是微生物生存的必須物質(zhì)，表層材料含水率低于19%霉菌就不能生長，吸收水分會(huì)加快霉菌生長[4]?？刂颇静暮适且环N非常有效的保護(hù)木材的方式[5]，竹材與木材類似，防水處理能有效保護(hù)竹材及其制品，尤其能提高竹材及其制品在戶外或浴室等潮濕環(huán)境中的使用性能。

防水可通過提高材料抵抗被水潤濕、滲透[6]的能力而實(shí)現(xiàn)。利用涂料涂刷竹材表面，可減少竹材與濕空氣接觸，阻礙水分的滲入，延緩竹材的吸濕速度[7]，提高竹材的防水性。早在1957年，胡杏芳[8]用3種涂膜涂在竹筋表面進(jìn)行防水，阮金望[9]采用松香及含有10%的PbO的瀝青作二次涂刷以降低竹材的吸水性，王進(jìn)生[10]試驗(yàn)了石油瀝青、瀝青液、松香、賽璐珞等對(duì)竹材的防水功能。張融等[3]以乳液聚合方式制備了硅烷偶聯(lián)劑改性的丙烯酸酯乳液,通過添加丙環(huán)唑或有機(jī)碘化物開發(fā)出一種新型防霉乳液涂料涂飾到竹集成材上，除防霉防變色外，還能有效地減緩水的滲透速度。鄧志敏等[11]采用大漆對(duì)竹材進(jìn)行涂飾處理，以涂飾竹材的吸濕性、表面疏水性等綜合評(píng)價(jià)大漆涂飾竹材的防潮性能。以上防水方法均可視為通過抵抗水的滲透而實(shí)現(xiàn)防水，抵抗水的潤濕即疏水處理方面，也有一些報(bào)道。田根林等[12]以低表面能的甲基三氯硅烷為原料，利用常溫常壓化學(xué)氣相沉積法在竹材表面自組裝形成納米棒陣列或納米線網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而實(shí)現(xiàn)竹材表面超疏水。Li, J.,et al.[13]在竹材表面先構(gòu)建TiO2涂層，然后以低表面能的氟硅烷修飾，獲得自清潔超疏水涂層，對(duì)水的接觸角達(dá)（163±1） ° 、滾動(dòng)接觸角為 （3±1）°，而且這種表面通過1 500目的SiC砂紙?jiān)?.2 kPa壓力下摩擦表現(xiàn)出良好的機(jī)械穩(wěn)定性，180 d暴露在空氣中對(duì)水的接觸角仍高達(dá)（155±2） ° 、滾動(dòng)接觸角為 （6±2 ）°，具有大面積制備機(jī)械穩(wěn)定性好、耐腐蝕、自清潔的超疏水的木質(zhì)表面的潛力。在木材領(lǐng)域，仿生超疏水的研究更多，其基本思路是在木材表面構(gòu)建粗糙二元的微納米結(jié)構(gòu)[14]，然后可進(jìn)一步在粗糙結(jié)構(gòu)修飾低表面自由能物質(zhì)。劉明等[14]對(duì)這一領(lǐng)域的研究進(jìn)展進(jìn)行了總結(jié)。然而，超疏水表面的構(gòu)建方法還可更快速、簡單、高效，基材與疏水層界面結(jié)合還需改善，耐候耐久性及對(duì)環(huán)境的影響等仍需進(jìn)一步評(píng)估[14]，考慮到成本等問題，本研究暫未采用超疏水的方法，而采用成本低廉的涂飾方法來實(shí)現(xiàn)疏水。重組竹具有原材料利用率高、生產(chǎn)工藝簡單、物理力學(xué)性能良好的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)業(yè)化規(guī)模不斷擴(kuò)大，已成為最具發(fā)展?jié)摿Φ闹癞a(chǎn)品之一[15]，印度、日本等國也開展了重組竹的研究[16]，因此，本研究選擇重組竹進(jìn)行表面防水處理研究。

防水涂料品種繁多，但防水機(jī)理可分為涂膜型和疏水型2類[17]，前者主要靠阻隔作用防水，后者主要靠疏水作用防水。本研究采用2種涂膜型、2種疏水型材料通過表面涂飾的方法對(duì)重組竹進(jìn)行表面防水處理，利用接觸角法、吸濕法和吸水法等3種方法對(duì)防水效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，比較不同材料涂飾后的防水效果以及3種評(píng)價(jià)方法的差異，以期為竹材防水技術(shù)的研發(fā)提供一定的指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材 料

重組竹，炭化色，施膠量15%，密度1.09 g·cm-3，規(guī)格為40 mm×20 mm×20 mm；水性聚氨酯漆（PU）、氟碳清漆及固化劑（FC），防水劑WPA、WPB，其中WPA含金屬絡(luò)合物，外觀為乳白色液體，可用水稀釋，涂刷于竹材表面干燥后透明，WPB為含氟的淡黃色乳液，亦可用水稀釋，干燥后透明；以上材料均為市購。K2SO4，用于配置飽和水溶液，產(chǎn)生97%的相對(duì)濕度環(huán)境[18]。

1.2 主要設(shè)備

干燥箱、電子天平（MINQIAO，型號(hào)FA2004N，精度0.000 1 g）、視頻光學(xué)接觸角測(cè)量儀（DSA100，德國KRüSS）等。

1.3 方 法

采用PU和FC等2種涂膜對(duì)重組竹進(jìn)行防滲處理，涂刷量為70 g·m-2；用WPA和WPB等2種防水劑對(duì)重組竹進(jìn)行表面疏水處理，涂刷量為50 g·m-2；每種處理5個(gè)重復(fù)，具體方法見表1。

表1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Design of experiments

利用接觸角法、吸濕法和吸水法等3種方法對(duì)表面處理的防水效果進(jìn)行評(píng)價(jià)和比較。

接觸角法：采用視頻光學(xué)接觸角測(cè)量儀（DSA100，德國KRüSS）測(cè)定重組竹橫截面對(duì)水的接觸角，與一般研究僅測(cè)定某個(gè)時(shí)間點(diǎn)的接觸角不同，考慮到接觸角可能隨時(shí)間而變化[3]，本研究將測(cè)試接觸角的時(shí)間序列，以表征接觸角的變化過程，經(jīng)反復(fù)嘗試，設(shè)定每2 s測(cè)定1次，測(cè)定時(shí)間為200 s。

吸濕法：參照BS EN 927-4：2000[19]和文獻(xiàn)[20]測(cè)定平衡含水率的方法，測(cè)定試樣在97%的相對(duì)濕度下吸濕t時(shí)間后的質(zhì)量mt，吸濕試驗(yàn)完成后試樣烘至絕干稱重記為m0，參照文獻(xiàn)[21]，計(jì)算t時(shí)刻的吸濕率（Moisture Absorption，AMt）：

吸水法：參照BS EN 927-5：2006[22]測(cè)定72 h吸水后的吸水率（Water Absorption，AM），計(jì)算方法與吸濕率類似，另外補(bǔ)充144 h吸水率，以觀察防水效果變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 接觸角法

表面接觸角是防水性能的一個(gè)重要指標(biāo)[23]，張融等[3]以接觸角等評(píng)價(jià)一種新型防霉乳液涂料涂飾到竹集成材后的防水性能。本研究測(cè)定了試樣與水接觸的時(shí)間序列，更全面地反映接觸角隨時(shí)間的變化情況。由于端部密封對(duì)防水效果非常關(guān)鍵[24]，本研究測(cè)定的是水分最易于滲透的橫截面的接觸角。

圖1 表面防水處理后重組竹的接觸角Fig. 1 Contact angles of coated bamboo scrimber

從圖1可見，重組竹經(jīng)表面防水處理后，基本上對(duì)水的接觸角都增大了，即疏水性提高，這與涂刷硅丙乳液后竹材接觸角降低[3]不同。與涂刷硅丙乳液后竹材接觸角更穩(wěn)定[3]相同，PU、FC、WPA、WPB等4種防水處理后，大約30 s后接觸角比對(duì)照CK穩(wěn)定得多，這是因?yàn)榻?jīng)涂層處理后形成聚合物或金屬絡(luò)合物薄膜阻止了水分滲透而使接觸基本不變，而對(duì)照孔隙多且分布不太均勻，不同試樣的接觸角變異較大，因此圖1中誤差線較長，這說明表面防水處理后，竹材表面性質(zhì)更加均勻。4種防水處理中，接觸角從大到小依次是WPB ＞ WPA ＞ FC ＞ PU，即含氟的WPB疏水效果最佳，而且從誤差線看，其變異最小。從表面處理類型來看，同屬疏水型的WPB和WPA的接觸角在120°～130°，明顯大于同屬涂膜型的FC和PU，其中FC中含有疏水的氟，接觸較較大，而水性聚氨酯PU處理的接觸角與對(duì)照差距最小。

2.2 吸濕法

吸濕法評(píng)價(jià)的是材料在一定溫濕度條件下吸收水蒸氣的能力，與材料在潮濕場合使用的情形較為接近。BS EN 927-4：2000[19]標(biāo)準(zhǔn)就采用了吸濕法評(píng)估氣態(tài)水（水蒸氣）對(duì)戶外木材用涂層的滲透性能。吸濕法的指標(biāo)除了最基礎(chǔ)的吸濕率，還有以吸濕率等計(jì)算出的阻濕率[25]、單位面積涂層的水蒸氣滲透率[19]、平衡含水率的變化率[11]等。

圖2 表面防水處理后重組竹的吸濕性Fig. 2 Moisture absorption of coated bamboo scrimber

圖2是表面防水處理后的重組竹及對(duì)照樣吸濕率隨時(shí)間變化的曲線。從圖2中可見，相對(duì)于對(duì)照CK，4種表面防水處理后的重組竹的吸濕性大幅度降低，吸濕率從大到小依次是CK＞ WPA＞PU、 WPB ＞FC，以97%的相對(duì)濕度下吸濕480 h的結(jié)果看，F(xiàn)C、WPB 、PU、WPA等4種表面處理后相比對(duì)照CK吸濕率分別降低47.05%、28.53%、26.17%、21.81%，即以吸濕性指標(biāo)來看，F(xiàn)C處理的效果最佳，防水性能從優(yōu)到差依次為FC、WPB 、PU、WPA、CK。竹材的吸濕性與其化學(xué)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶狀態(tài)有密切關(guān)系，也會(huì)受環(huán)境影響。化學(xué)結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)能與水分子形成水合物，從而吸附水分，親水性基團(tuán)越強(qiáng)越多，非結(jié)晶區(qū)越大吸濕性一般也越強(qiáng)，因此，減少或阻隔親水性基團(tuán)與水分的接觸是降低吸濕性的有效手段。FC、WPB均含疏水性的氟，能有效減少重組竹表面的親水性基團(tuán)，降低吸濕率；而PU處理試樣的吸濕率在360 h后增加較多的原因也可能是其含有親水性基團(tuán)，長期耐水性仍存在一定問題；PU處理的表面接觸角與對(duì)照CK相比差距較小，但PU處理的試樣吸濕性比對(duì)照低得多，應(yīng)主要?dú)w因于其形成的涂層阻隔了水蒸氣與親水的重組竹基材接觸所致。

2.3 吸水法

吸水法評(píng)價(jià)的是材料在吸收液態(tài)水的能力，與材料在長期接觸水使用的情形較為接近，在竹材防水研究中，吸水法應(yīng)用也較多，BS EN 927-5:2006[22]標(biāo)準(zhǔn)也采用了吸水法評(píng)估液態(tài)水對(duì)戶外木材用涂層的滲透性能。吸水法的指標(biāo)除了最基礎(chǔ)的吸水率[22]，還有以試樣比對(duì)照吸水率下降的百分比定義的拒水率[6]等。

圖3 表面防水處理后重組竹的吸水性Fig. 3 Water absorption of coated bamboo scrimber

圖3是表面防水處理的重組竹及對(duì)照樣72 h和144 h吸水率。從圖3中可見，相對(duì)于對(duì)照CK，4種表面處理后的重組竹的吸濕性均明顯降低，不論是吸水72 h還是144 h，吸水率的排序不變，從大到小依次是CK＞ WPA、 WPB＞ PU ＞FC，即在試驗(yàn)范圍內(nèi)，吸水時(shí)間對(duì)吸水率的排序沒有明顯影響。吸水72 h后，F(xiàn)C、PU、WPB、WPA等4種表面處理后相對(duì)對(duì)照CK吸水率分別降低62.44%、43.63%、21.48%、18.24%，即涂膜型的FC、PU優(yōu)于疏水型的WPB、WPA，這可能是因?yàn)榻佑|角大的疏水表面通常是由粗糙微納米結(jié)構(gòu)和低表面能的疏水基團(tuán)構(gòu)成[26]，而涂膜相對(duì)疏水層結(jié)構(gòu)更致密，抵抗水分的滲透的能力更強(qiáng)，因而當(dāng)以吸水性評(píng)價(jià)防水性能時(shí)涂膜型的更佳。各種處理以吸水性評(píng)價(jià)防水性能時(shí)從優(yōu)到差依次為FC、PU、WPB、WPA。竹材吸水主要受毛細(xì)孔隙等的影響，微孔和縫隙數(shù)決定了吸水性大小，重組竹經(jīng)表面處理后，阻隔了基材與外界水分的接觸，因而能降低吸水率。由于吸水性主要受阻隔性影響，材料形成的涂層越致密，吸水性越低，防水性能越好。

2.4 3種評(píng)價(jià)方法的比較

表2列出了接觸角法、吸濕法和吸水法等3種試驗(yàn)的防水性能排序，其中吸濕法與吸水法的排序較為接近，不考慮對(duì)照CK時(shí)，接觸角法的排序基本與后兩種相反。這與研究[27]的發(fā)現(xiàn)類似，該研究在涂料中添加納米二氧化硅疏水劑和石蠟乳液處理的涂層對(duì)水都有較大的接觸角，但耐水性提高不明顯。根據(jù)李堅(jiān)等[6]的表述，防水性可定義為材料抵抗被水潤濕、滲透的能力。從上面的分析看，接觸角法應(yīng)更適合評(píng)價(jià)材料對(duì)水的潤濕的抵抗力，而吸濕法和吸水法更適合評(píng)價(jià)材料對(duì)水的滲透的抵抗力。吸濕法和吸水法比較，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) BS EN 927-5：2006[22]和 BS EN 927-4：2000[19]，吸水法比吸濕法（即氣態(tài)水對(duì)涂層的滲透性評(píng)估方法）需要的時(shí)間長得多，也更簡單易行，當(dāng)需要快速比較涂膜阻隔防水效果時(shí)，可考慮選用吸水法。如上所述，接觸角法、吸濕法和吸水法等3種防水性能評(píng)價(jià)方法有各自不同的適用場合，應(yīng)根據(jù)材料的用途、使用場合等選擇合適的評(píng)價(jià)方法。

表2 3種防水性能評(píng)價(jià)方法的比較Table 2 Comparison of the three evaluation methods for waterproof properties

需要指出的是，本研究中表面防水處理工藝未做重點(diǎn)研究，今后還應(yīng)進(jìn)一步研究試樣材料、規(guī)格、表面涂飾工藝、涂層厚度以及涂層結(jié)構(gòu)等因素對(duì)防水性能的影響；本研究僅利用接觸角、吸濕率和吸水率等基礎(chǔ)指標(biāo)對(duì)防水性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，防水性能指標(biāo)可拓展至阻濕率、拒水率、抗?jié)衩浡?、單位面積涂層水蒸氣滲透率等，以更科學(xué)、合理地評(píng)價(jià)防水性能。

3 結(jié) 論

（1）在試驗(yàn)范圍內(nèi)，WPA、WPB等2種疏水型表面處理的重組竹試樣對(duì)水的接觸角大幅度增加至120°～130°；涂膜型的FC吸濕率和吸水率均較低，防水性能大幅度提高，比對(duì)照分別降低47.05%、62.44%；表面涂飾防水處理后，無論以接觸角法、吸濕法還是吸水法評(píng)價(jià)，防水性能都比對(duì)照CK要好。

（2）接觸角法、吸濕法和吸水法等3種防水性能評(píng)價(jià)方法有各自的特點(diǎn)和不同的適用場合，評(píng)價(jià)材料的防水性能應(yīng)根據(jù)其用途和使用場合確定評(píng)價(jià)方法。接觸角法是評(píng)價(jià)材料表面疏水性的有效手段，與水滴落到材料表面的情形較為接近；吸濕法與材料在潮濕場合使用的情形較為接近；吸水法與材料在長期接觸水使用的情形較為接近。

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Comparative study on waterproof of coated bamboo scrimber

WU Zaixing1,2,3, CHEN Yuhe1,2, HE Sheng1,2, LI Jingpeng1,2, SUN Fengwen3, WANG Jin4
(1.China National Bamboo Research Center, Hangzhou 310012, Zhejiang, China; 2. Key Laboratory of High Efficient Processing of Bamboo of Zhejiang Province, Hangzhou 310012, Zhejiang, China; 3. Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, Jiangsu, China;4. Zhejiang Forestry Academy, Hangzhou 310023, Zhejiang, China)

It’s an effective method to protect bamboo timber and bamboo products with waterproof treatment. Two kinds of barrier coatings including PU and FC, two kinds of water-repellent coatings including WPA and WPB were applied on the surface of bamboo scrimber to improve its waterproof properties which were evaluated with contact angle method, moisture absorption method and water absorption method. It’s found that: (1) the contact angles to water of bamboo scrimber applied with water-repellent coatings were as high as 120°～ 130°, which were higher than the ones applied with barrier coatings, and the controls only around 50° ; while specimens applied with barrier coating FC had a lowest moisture absorption under conditions of 97% RH for 480 h and water absorption for 72 h, decreased as much as 47.05%, 62.44% compared with the control ones, which means a effectively improved waterproof properties; (2) different method for waterproof properties evaluation has different characteristics and suitable applications, the contact angle method is similar with water dropping to the material surface, the moisture absorption method is close to a damp condition and water absorption method is close to conditions contact with water for a long period, therefore, the waterproof properties of materials should be evaluated with proper method according to their usages and applications.

bamboo scrimber; contact angle; moisture absorption; water absorption

10.14067/j.cnki.1673-923x.2017.05.015 http: //qks.csuft.edu.cn

2015-12-30

浙江省省院合作林業(yè)科技項(xiàng)目（2014SY14、2014SY13）

吳再興，高級(jí)工程師

孫豐文，研究員；E-mail：sunfw2188@ 163. com

吳再興，陳玉和，何 盛，等.重組竹表面防水處理的比較研究[J].中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2017, 37(5): 87-91.

S718.9；S785

A

1673-923X(2017)05-0087-05

[本文編校：謝榮秀]