城市污水中總磷的測定

宋閩宏

（福建省地質(zhì)工程勘察院，福建福州 350002）

城市污水中總磷的測定

宋閩宏

（福建省地質(zhì)工程勘察院，福建福州 350002）

采用烘箱加熱的鉬酸銨分光光度法對城市污水處理工藝中的總磷進(jìn)行測定研究。通過實(shí)驗(yàn)對比方式，分別就氧化劑加入量、消解反應(yīng)溫度、消解反應(yīng)時(shí)間及顯色時(shí)間四大因素，對城市污水中總磷測定結(jié)果產(chǎn)生的影響進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氧化劑加入量、消解反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及顯色時(shí)間值分別為6mL、120°C、120min及15min時(shí)，基于鉬酸胺分光光度法對污水中總磷進(jìn)行測定，結(jié)果最為穩(wěn)定、可靠。

污水；總磷；硫酸鉀-烘箱消解法；鉬酸胺分光光度法；測定

在水質(zhì)理化指標(biāo)檢測中，“總磷”是重要檢測項(xiàng)目。常用的總磷測定方法有過硫酸鉀-微波消解法、離子色譜法及氯化錫還原光度法等。但此類檢測方法試劑配置工作量大、測定操作步驟繁瑣，且檢測過程需采用精密、昂貴儀器，甚至有些試劑不穩(wěn)定，導(dǎo)致測定結(jié)果存在較大偏差。而國標(biāo)鉬酸胺分光光度法（GB11893—1989）基于高壓蒸汽消解處理水樣，不僅費(fèi)力，費(fèi)時(shí)，且測定結(jié)果不穩(wěn)定，而采用烘箱加熱代替高壓蒸汽加熱可彌補(bǔ)單純采用鉬酸銨光度法進(jìn)行總磷測定的不足[1]?；诖耍疚牟捎脤?shí)驗(yàn)研究法，水樣處理用烘箱消解，測定用鉬酸胺分光光度法，據(jù)此通過分析氧化劑用量、消解溫度、時(shí)間、顯色時(shí)間對總磷測定結(jié)果產(chǎn)生的影響，為城市污水中總磷測定提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)背景

1.1 儀器與試劑選擇

（1）上海天美科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的紫外可見分光光度計(jì)；

（2）上海錦昱科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；

（3）過硫酸鉀與抗壞血酸各50g/L；

（4）具塞磨口比色管（50mL）；

（5）鉬酸鹽溶液：分別將0.35g酒石酸銻鉀與13g鉬酸銨溶解于100mL水中，在持續(xù)、均勻攪拌基礎(chǔ)上，在300mL硫酸（1+1）中先后緩緩加入鉬酸銨溶液與酒石酸銻鉀溶液，使其均勻混合并在低溫環(huán)境下的棕色試劑瓶中存貯2個(gè)月；

（6）稱取0.217g磷酸二氫鉀溶于水，并將其移至容積為1 000mL的容量瓶內(nèi)；然后，加入（1+1）5mL硫酸用水稀釋至刻度，配置濃度為50μg/mL的總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液；

（7）在容積為250mL的容量瓶中吸入上述已配置好的總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 mL，然后用水稀釋至刻度值，配置濃度為2.00μg/mL的總磷標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.2 污水處理工藝制定

本項(xiàng)目按照以下技術(shù)流程對城市污水進(jìn)行處理，然后以濾液為實(shí)驗(yàn)研究對象，并對城市污水中總磷的含量進(jìn)行測定、分析，以此為污水處理工藝優(yōu)化提供技術(shù)依據(jù)，工藝處理流程如圖1[2]。

圖1 工藝處理流程圖

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 繪制工作曲線

在50mL比色管中分別移入總磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL與10.0mL，并加純水至刻度線50mL，然后分別加入抗壞血酸1mL與鉬酸鹽溶液2mL，充分搖動保持溶液均勻，并顯色15min。在700nm波長下使用10mm石英比色皿以純水為參比，對水質(zhì)吸光度進(jìn)行測定。根據(jù)測定結(jié)果，分別以扣除空白后的標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)測定值和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液磷含量（μg）為橫、縱坐標(biāo)，據(jù)此對工作曲線進(jìn)行繪制[3]。

2.2 數(shù)據(jù)測定

首先，在50mL具塞比色管中分別加入1mL實(shí)驗(yàn)液與純水，并將純水加至刻度線25mL，然后再加入適量過硫酸鉀（氧化劑），將磨口塞塞緊，并將玻璃塞采用線和紗布扎緊。

其次，在大燒杯中置入比色管并放入電熱鼓風(fēng)干燥箱對水樣進(jìn)行烘箱消解，保持一定的時(shí)間后，將其取出并冷卻（保持室溫即可）；此外，采用純水稀釋至刻度線50mL，分別加入抗壞血酸1mL及鉬酸鹽溶液2mL搖拌均勻，顯色一段時(shí)間后，再于700nm波長下采用10mm石英比色皿以純水為參比，對吸光度進(jìn)行測定，據(jù)此根據(jù)工作曲線和溶液稀釋倍數(shù)對城市污水濾液中的總磷進(jìn)行測定[4]。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 氧化劑用量對測定值的影響

按照上述2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比分析，當(dāng)過硫酸鉀氧化劑加入量分別為3mL、4 mL、5mL、6mL及7mL，烘箱消解實(shí)驗(yàn)溫度、烘箱消解時(shí)間、顯色時(shí)間分別為120°C、30min與15min時(shí)，對污水濾液中的總磷含量進(jìn)行測定，結(jié)果如圖2所示：

由圖2可以看出，隨著過硫酸鉀氧化劑加入量不斷增多，循環(huán)液中總磷含量值也在持續(xù)增大。當(dāng)過硫酸鉀氧化劑加入量由3mL增加到6mL時(shí)，污水濾液中的總磷含量值趨于穩(wěn)定。故這一實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果表明，氧化劑用量為6mL時(shí)，可使測定結(jié)果保持穩(wěn)定。

圖2 總磷含量測定結(jié)果受過硫酸鉀氧化劑加入量的影響變化曲線圖

3.2 消解反應(yīng)溫度對測定值的影響

按上述2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比分析，當(dāng)過硫酸鉀氧化劑加入量為6mL，烘箱消解實(shí)驗(yàn)時(shí)間、顯色時(shí)間分別為30min與15min時(shí)，對污水濾液中總磷含量進(jìn)行測定，結(jié)果如圖3所示：

圖3 總磷含量測定結(jié)果受消解反應(yīng)溫度影響的變化曲線圖

由以上實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果可知，隨著消解反應(yīng)溫度持續(xù)增大，循環(huán)液中總磷含量逐漸由大減小。但當(dāng)消解反應(yīng)溫度過低時(shí)，因部分亞磷酸鹽氧化不完全，導(dǎo)致污水濾液中總磷含量測定結(jié)果偏低；當(dāng)消解反應(yīng)溫度過高時(shí)，氧化劑過硫酸鉀快速分解，氧氣反應(yīng)不完全，且比色管中蒸汽壓過大，氧氣一旦泄露也會導(dǎo)致濾液中總磷含量測定結(jié)果偏低。因此，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)消解反應(yīng)溫度為120℃時(shí)，測定結(jié)果最為穩(wěn)定、可靠。

3.3 消解反應(yīng)時(shí)間對測定值的影響

按上述2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比分析，當(dāng)過硫酸鉀氧化劑加入量為6mL，消解反應(yīng)溫度為120℃、顯色時(shí)間為15min時(shí)，對污水濾液中的總磷含量進(jìn)行測定，結(jié)果如下圖4所示：

通過圖4可知，隨著消解反應(yīng)時(shí)間不斷增加，試樣吸光度不斷增大，循環(huán)液中總磷含量也在持續(xù)增大。但當(dāng)消解反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，總磷含量值趨于穩(wěn)定。所以，當(dāng)消解反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，測定結(jié)果最為穩(wěn)定、可靠。

圖4 總磷含量測定結(jié)果受消解反應(yīng)時(shí)間影響的變化曲線圖

3.4 顯色時(shí)間對測定值的影響

按上述2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比分析，當(dāng)過硫酸鉀氧化劑加入量為6mL，消解反應(yīng)溫度為120℃、消解時(shí)間為2h時(shí)，對污水濾液中總磷的含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明，隨著顯色時(shí)間不斷增加，試樣吸光度、循環(huán)液總磷含量均無顯著變化。故這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用鉬酸銨分光光度法對污水濾液中的總磷含量進(jìn)行測定時(shí)，顯色時(shí)間控制在15min左右，測定結(jié)果最為可靠、穩(wěn)定。

4 結(jié)束語

綜上所述，本研究基于烘箱加熱的鉬酸銨分光光度法對城市污水處理工藝中的總磷進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水樣處理用烘箱消解，測定用鉬酸胺分光光度法，最終測定結(jié)果分別會受氧化劑加入量、消解反應(yīng)溫度、消解反應(yīng)時(shí)間及顯色時(shí)間四大因素影響。通過實(shí)驗(yàn)對比分析，其最佳測定條件為：過硫酸鉀氧化劑加入量6mL、消解反應(yīng)溫度120℃、消解反應(yīng)時(shí)間2h、顯色時(shí)間15min左右。故這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，基于烘箱加熱的鉬酸銨分光光度法對城市污水處理工藝中的總磷進(jìn)行測定研究可簡化測試流程、減少工作量，保持測量結(jié)果穩(wěn)定、可靠，由此為城市污水處理工藝改進(jìn)、優(yōu)化奠定了重要技術(shù)基礎(chǔ)。

[1] 張肖靜，高健磊，劉航航，等.城市污水廠剩余污泥中總磷的測定[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2010，22（5）：39-41.

[2] 李慧，孫偉香，王賢.城市污泥中總磷的測定方法研究[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2016，15（12）：170+176.

[3] 馮新長，張黎黎.污水處理廠剩余污泥中總磷的測定[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2012，31（3）：94-96.

[4] 姚金玲，王海燕，于云江.基于污染物變化選擇干化污泥處置技術(shù)[J].環(huán)境工程，2010，28（6）：71-75.

Determination of Total Phosphorus in Municipal Wastewater

Song Min-hong

In this paper，the total phosphorus content in municipal wastewater treatment was studied by ammonium molybdate spectrophotometry with oven heating.The effects of the amount of oxidant added，the reaction temperature，the reaction time and the coloration time were analyzed by the experimental method.The influence of total phosphorus determination in urban sewage was analyzed.The results showed that the total phosphorus was determined by molybdate spectrophotometry when the amount of oxidant added，digestion reaction temperature，reaction time and coloration time were 6mL，120°C，120min and 15min respectively.The results were the most stable，reliable.

sewage；total phosphorus；potassium sulfate-oven digestion method；molybdate amine spectrophotometry；determination

X832

B

1003-6490（2017）12-0190-02

2017-09-22

宋閩宏（1963），男，江蘇連云港人，工程師，主要研究方向?yàn)樗|(zhì)分析。