WC/Co納米復(fù)合粉原料制備硬質(zhì)合金細(xì)晶粒頂錘的方法研究*

彭 文

(硬質(zhì)合金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 株洲 412000)

WC/Co納米復(fù)合粉原料制備硬質(zhì)合金細(xì)晶粒頂錘的方法研究*

彭 文

(硬質(zhì)合金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 株洲 412000)

采用流態(tài)化制備方法生產(chǎn)的WC/Co納米復(fù)合粉作原料,研究制備硬質(zhì)合金細(xì)晶粒Φ175頂錘的生產(chǎn)方法。WC/Co納米復(fù)合粉中加入微量抑制劑,配制成含鈷量為10%的細(xì)晶粒合金配方，經(jīng)攪拌球磨、噴霧干燥、冷等靜壓、低壓燒結(jié)后檢測(cè)其合金特性值。生產(chǎn)合格Φ175頂錘，進(jìn)行使用效果驗(yàn)證。研究結(jié)果表明：WC/Co納米復(fù)合粉可應(yīng)用于攪拌球磨制備硬質(zhì)合金細(xì)晶粒大頂錘，這種頂錘在使用中表現(xiàn)出卸壓回彈性小的特點(diǎn)，可解決大頂錘在合成保壓后卸壓瞬間易發(fā)生裂紋失效的難題。

WC/Co納米復(fù)合粉；細(xì)晶粒頂錘；攪拌球磨；料漿流速；碳量控制

引言

在高溫高壓應(yīng)用領(lǐng)域，隨著人造金剛石行業(yè)對(duì)大腔體合成工藝的需求日益增大，復(fù)合片、寶石級(jí)大單晶新的應(yīng)用領(lǐng)域不斷出現(xiàn)，合成工藝發(fā)生了合成壓力提高或合成時(shí)間延長(zhǎng)等新的變化。腔體增大，在合成保壓后卸壓瞬間頂錘出現(xiàn)裂紋的幾率增大。因此，對(duì)大頂錘要求韌性與剛性要同時(shí)提高[1]，頂錘材質(zhì)的發(fā)展方向也逐步明朗為細(xì)晶粒合金。目前工業(yè)化應(yīng)用的細(xì)顆粒頂錘的鈷含量一般是 8%～10%，合金晶粒度為 0.8μm左右。與中晶粒Co8頂錘相比，細(xì)晶粒頂錘的塌錘率明顯下降，但頂錘極易在合成棱邊碎裂，原因主要是細(xì)晶粒合金材質(zhì)變脆，抗拉強(qiáng)度下降，抗疲勞能力差，同時(shí)，在生產(chǎn)過(guò)程控制中，細(xì)晶粒合金更易出現(xiàn)孔隙、裂紋(分層)、夾粗等缺陷。因此，材質(zhì)和制備工藝的特點(diǎn)，使得細(xì)晶粒頂錘在工業(yè)化生產(chǎn)中的推廣難度增大。

對(duì)細(xì)晶粒合金而言, 細(xì)的WC和細(xì)的Co粉均易在球磨過(guò)程中引起團(tuán)聚，要減少孔隙, 提高Co 的分散程度和合金的物理機(jī)械性能,一般采用60～100h的較長(zhǎng)球磨時(shí)間， 但粉末的活性在研磨過(guò)程中也在不斷增加, 研磨效率降低, 加工硬化嚴(yán)重, 增加了壓制過(guò)程當(dāng)中的裂紋傾向和燒結(jié)過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大傾向。所以, 過(guò)度延長(zhǎng)球磨時(shí)間是不足取的[2]。

WC/Co 納米復(fù)合粉是生產(chǎn)細(xì)晶粒合金的優(yōu)質(zhì)原料，含有超細(xì)的 WC 和 Co 晶粒，這種粉末實(shí)現(xiàn)了WC和Co在微米尺度下的均勻分布，可以避免原料濕磨過(guò)程中混合不均勻的現(xiàn)象，與常規(guī)細(xì)顆粒 WC 原料生產(chǎn)的合金相比，復(fù)合粉制備合金產(chǎn)品有兩大優(yōu)勢(shì)：1.金屬對(duì)碳化鎢顆粒均勻包裹，產(chǎn)生對(duì)合金金相組織的極好的均勻性，同時(shí)也反映在對(duì)壓制良好的潤(rùn)滑性和合金產(chǎn)品的抗疲勞性的提高。2.在物理性能上表現(xiàn)出在相同晶粒度下合金磁力性能的下降，以及相同硬度下耐磨性能的一定提高。因此， 用復(fù)合粉生產(chǎn)的合金具有更好的綜合性能，非常適應(yīng)既要耐磨性、抗壓性好，又要有較好的剛性及韌性的應(yīng)用領(lǐng)域。已有試驗(yàn)證明，這種原料制備的超細(xì)硬質(zhì)合金棒材，在高速高溫下工作其耐磨性及剛性優(yōu)于普通超細(xì)WC制備的硬質(zhì)合金[3]；WC/Co細(xì)顆粒復(fù)合粉用攪拌球磨制備的混合料，用冷等靜壓壓制+低壓燒結(jié)的先進(jìn)制造工藝[4]已成功制備出用于合成人造鉆石的硬質(zhì)合金頂錘。因此，用WC/Co納米復(fù)合粉制備六面頂大頂錘，解決其在合成保壓后卸壓瞬間易發(fā)生裂紋失效的難題，可能是比較好的選擇，本文就這一選題開展研究。

WC/Co復(fù)合粉中具有Co能充分包覆WC、生產(chǎn)流程短、最終合金結(jié)構(gòu)均勻、綜合性能高等特點(diǎn)，使其成為國(guó)內(nèi)外專家爭(zhēng)相研究的對(duì)象。WC/Co 復(fù)合粉的制備有很多專利報(bào)道，但將其用于硬質(zhì)合金制備的工業(yè)化報(bào)道則相對(duì)較少。吳沖滸指出 ：復(fù)合粉產(chǎn)品中 WC 在較低溫度下 ( < 1000℃ ) 碳化生成，活性較高，粉末顆粒高溫敏感性強(qiáng)，燒結(jié)時(shí) WC 晶粒容易異常長(zhǎng)大。特別是長(zhǎng)時(shí)間的球磨，難于生產(chǎn)晶粒均勻的超細(xì)晶硬質(zhì)合金[5]。在制造硬質(zhì)合金頂錘過(guò)程中，由于體積增大，燒結(jié)溫度更高、燒結(jié)時(shí)間更長(zhǎng)，因此燒結(jié)時(shí)WC晶粒更容易異常長(zhǎng)大，本文針對(duì)大頂錘的控制特點(diǎn)，就球磨和燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行試驗(yàn)研究，目的是生產(chǎn)晶粒均勻的超細(xì)晶硬質(zhì)合金頂錘。

1 試驗(yàn)方法

(1)選擇亞晶尺寸為 50～100 nm的WC/Co 復(fù)合粉為原料，添加微量抑制劑，再配入或不配入Co粉，配成相應(yīng)的含鈷量10%、含鈷量8%的合金配方，添加溶于酒精的黏性成型劑，在2.4L球磨機(jī)中按大球料比[6]6∶1球磨65h，卸料后真空干燥，壓制成5.25×6.5×20mm的試樣條，在6MPa壓力、1410℃溫度下燒結(jié)，檢測(cè)其物理力學(xué)性能及金相，驗(yàn)證滾動(dòng)球磨復(fù)合粉制備頂錘的可行性。

圖1 不同倍率下WC/Co復(fù)合粉整體形貌及微觀結(jié)構(gòu)Fig.1 Overall morphology and microstructure of composite powder under different ratio

試驗(yàn)所用WC/Co復(fù)合粉為流態(tài)化制備方法生產(chǎn)，成分均勻，雜質(zhì)含量低，能夠滿足較高工業(yè)生產(chǎn)要求，粉末的形貌結(jié)構(gòu)見圖 1，復(fù)合粉的平均粒度大約為70nm,呈類似空心球狀，WC-Co復(fù)合粉中WC晶粒為20～100nm, 均勻地分布在Co基固溶體中。其中, 每一個(gè)WC顆粒都被一層Co薄膜所包裹。盡管在制備復(fù)合粉的碳熱反應(yīng)溫度下不足以形成液相,但從微觀結(jié)構(gòu)與成分方面評(píng)定,復(fù)合粉實(shí)質(zhì)上是一種預(yù)合金粉。[7]

(2)在球料比6∶1的條件下，用立式循環(huán)攪拌球磨機(jī)對(duì)所選WC/Co復(fù)合粉及其他配方物料進(jìn)行10h以上球磨，球磨轉(zhuǎn)速115r/min，研磨球直徑Φ5mm，優(yōu)化球磨機(jī)參數(shù)，根據(jù)取樣結(jié)果分析，了解是否解決團(tuán)聚體問(wèn)題；料漿卸料后進(jìn)行噴霧干燥，通過(guò)冷等靜壓工藝生產(chǎn)出Φ175頂錘壓坯，進(jìn)脫蠟燒結(jié)一體爐中低壓燒結(jié)，控制碳量及其碳梯度，生產(chǎn)Φ175頂錘，合格后進(jìn)行試用。

彭宇等人在對(duì)WC/Co復(fù)合粉微觀結(jié)構(gòu)的研究中指出：在復(fù)合粉球殼下的一次顆粒，由幾十納米左右的晶粒因預(yù)合金化而粘接為幾微米至十幾微米的團(tuán)聚體，這種團(tuán)聚體大小、形狀具有較大的差異，且不會(huì)輕易地被研磨。研磨后仍然有少量的粗顆粒聚集現(xiàn)象[8],而攪拌球磨對(duì)團(tuán)聚體的破碎、分散作用比傳統(tǒng)的滾動(dòng)球磨，效果倍增。根據(jù)張麗英等人的研究，對(duì)超細(xì)硬質(zhì)合金復(fù)合粉的橋接團(tuán)粒(即團(tuán)聚體)，采用攪拌球磨，4h內(nèi)能使13500nm尺寸的團(tuán)粒減小到300nm，粉末松裝密度從0.63g/cm3提高到1.23g/cm3，，而常規(guī)濕磨，即使球磨20h，也只能使團(tuán)粒的尺寸從13500nm減小到9000nm，而且松裝密度沒有變化。常規(guī)濕磨并不能有效粉碎橋接團(tuán)粒，而攪拌球磨是破碎納米合金粉中橋接團(tuán)粒的有效方法[9]。

在我們運(yùn)用攪拌球磨時(shí)，通過(guò)調(diào)整、改進(jìn)球磨的參數(shù)，可保證球磨料漿基本滿足生產(chǎn)要求。但攪拌球磨機(jī)中底部易沉粉、筒壁易粘粉、罐底部有死角等問(wèn)題，則無(wú)法得到根本解決，上述問(wèn)題是影響球磨效果甚至是妨礙球磨順利進(jìn)行的技術(shù)難題，尤其是對(duì)比重大、易沉淀的球形復(fù)合粉而言，材料在合金化過(guò)程中無(wú)法產(chǎn)生均勻、深化的效果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)難以精確，工藝的穩(wěn)定性差。本試驗(yàn)重點(diǎn)要解決的就是復(fù)合粉團(tuán)聚體破碎及料漿沉淀問(wèn)題。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析及討論

2.1 WC/Co復(fù)合粉的滾動(dòng)球磨

WC/Co復(fù)合粉在常規(guī)滾動(dòng)球磨過(guò)程中，需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能將空心球破碎，表1為球磨30h、50h、65h的Co8復(fù)合粉化學(xué)成分分析，說(shuō)明50h之后破碎量增多，氧含量變化大。隨著球磨時(shí)間30h、50h、65h的延長(zhǎng)，性能和結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，見圖2 ，磁力和硬度在50h以后變化不大，鈷磁隨著時(shí)間延長(zhǎng)而降低，密度和強(qiáng)度隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)而增加，同時(shí)金相結(jié)構(gòu)也從不夾粗到夾粗。

表1 復(fù)合粉化學(xué)成分

圖2 不同球磨時(shí)間下合金的性能Fig.2 Properties of alloy under different ball milling time

細(xì)晶粒頂錘配方的含鈷量為8%～10%，故按照試驗(yàn)方法(1)制備相應(yīng)的合金，進(jìn)行性能比較，復(fù)合粉的質(zhì)量參數(shù)見表2，合金性能見表3，合金的孔隙度均為A02B00，無(wú)滲脫碳，結(jié)構(gòu)均勻性有不同。

表2 復(fù)合粉的質(zhì)量參數(shù)

WC/CO納米復(fù)合粉配成10%Co的合金配方，除了硬度低約0.6HRA以上外，其他的韌性、結(jié)構(gòu)均優(yōu)于8%Co的配方。從表3還可得出，WC/Co復(fù)合粉制備的合金試樣，硬度、抗彎強(qiáng)度、沖擊韌性高，性能受結(jié)構(gòu)缺陷(WC及鈷的聚集)的影響較小，可適于應(yīng)變較大、循環(huán)工作的抗壓環(huán)境下使用，通過(guò)上述對(duì)比，選擇復(fù)合粉配制10%Co的合金配方作為后續(xù)試驗(yàn)的原料及配方。

表3 復(fù)合粉配制合金10%Co、8%Co的性能

從2.4L小試工藝推及到50L滾動(dòng)球磨工藝，配制復(fù)合粉作為原料的混合料，壓制出合格的頂錘壓坯，經(jīng)低壓燒結(jié)后發(fā)現(xiàn)燒結(jié)品內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)，有較多WC和Co的聚集體，見圖3～圖4 。

在大球料比下，復(fù)合粉雖然能得到較好的性能，溶于酒精的黏性成型劑的運(yùn)用，也使壓制性能得到基本保證，但隨著復(fù)合粉被研磨的數(shù)量增加，球磨的能量不足以將復(fù)合粉顆粒完全破碎，壓坯斷面可見未破碎的片狀物，燒結(jié)后形成較多的WC團(tuán)聚及鈷的聚集。試驗(yàn)和實(shí)踐證明，在頂錘內(nèi)部出現(xiàn)這些缺陷，會(huì)大幅度降低產(chǎn)品性能，嚴(yán)重的將出現(xiàn)低壽命頂錘，因此，復(fù)合粉采用滾動(dòng)球磨工藝生產(chǎn)混合料，還不適合用于制備頂錘。

圖3 壓坯斷面的SEM圖Fig.3 SEM image of compressed product section

圖4 用滾動(dòng)球磨工藝制備的合金微觀組織Fig.4 Microstructure of alloy prepared with rolling ball

2.2 攪拌球磨工藝的優(yōu)化

2.2.1 料漿流速

雖然用攪拌球磨機(jī)試制了幾輪次的混合料，但球磨過(guò)程中顆粒仍有少量未完全破碎，易造成合金內(nèi)部30μm以下的小團(tuán)聚。我們發(fā)現(xiàn)，不同的原料成分會(huì)造成料漿的黏度和比重不同，相同的攪拌球磨工藝下，不同原料的料漿流速有變化。球磨過(guò)程中，如不對(duì)料漿流速進(jìn)行控制或控制參數(shù)不當(dāng)，均會(huì)使原料在合金化過(guò)程中無(wú)法產(chǎn)生均勻、深化的效果。料漿流速是由循環(huán)泵中壓縮空氣的壓力和物料比重共同決定的，料漿流速越快，單位時(shí)間內(nèi)物料在研磨缸中的循環(huán)研磨的次數(shù)越多，則粗顆粒被研磨的機(jī)會(huì)越多。如果泵壓力太小，料漿循環(huán)的周期太長(zhǎng)，容易形成死角，造成料漿不均勻，反之泵壓力太大，則泵磨損大，攪拌效率低。因此需要綜合這兩種因素來(lái)設(shè)計(jì)料漿的流速。

物料確定后，循環(huán)泵的壓縮空氣壓力直接與料漿流速有關(guān)。兩者的關(guān)系我們根據(jù)以下方法來(lái)確定 ： 步驟一、對(duì)于同一復(fù)合粉，測(cè)定不同壓縮空氣壓力X下的料漿流速Y； 步驟二、通過(guò)擬合，建立壓縮空氣壓力X與料漿流速Y之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，并且根據(jù)該關(guān)系計(jì)算出與各個(gè)壓縮空氣壓力X相對(duì)應(yīng)的料漿流速Y，根據(jù)物料制備合金的均勻性，來(lái)選擇最佳的料漿流速。

在實(shí)驗(yàn)室測(cè)出某復(fù)合粉料漿比重為2.5kg/L，設(shè)置循環(huán)泵壓力分別為0.05、0.08、0.1、0.12、0.15MPa，在該壓力下測(cè)得磨筒內(nèi)上述料漿被抽出的時(shí)間和重量，就可計(jì)算出相應(yīng)的料漿流速分別為：3.84、15.62、23.42、31.33、43.10L/min，將X及Y進(jìn)行擬合分析，得出它們呈線性關(guān)系：Y=392.4X-15.78，如圖5。

圖5 壓縮空氣壓力X與料漿Y之間的關(guān)系圖Fig.5 Relationship between compressed air pressure X and slurry velocity Y

繼續(xù)測(cè)出不同復(fù)合粉的料漿比重分別為 2.4、2.3 kg/L，擬合分析，得出它們均呈線性關(guān)系的結(jié)果，見表4 ：

表4 不同比重復(fù)合粉的攪拌工藝參數(shù)

綜合三種料漿的擬合結(jié)果，可知壓縮空氣壓力X和料漿流速Y之間的線性關(guān)系用Y=aX+b表達(dá)，其中a、b對(duì)于特定的復(fù)合粉為常數(shù)。根據(jù)此線性關(guān)系，能夠計(jì)算出與任意壓縮空氣壓力X相對(duì)應(yīng)的料漿流速。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，復(fù)合粉1、2的料漿流速分別在26 L/min和24 L/min為最好，因此，通過(guò)把攪拌球磨復(fù)合粉的料漿流速控制在 20 ～ 30L/min,即用公式Y(jié)=aX+b，計(jì)算出最佳的壓縮空氣壓力值而進(jìn)行設(shè)定控制，既能保證料漿攪拌的均勻性，不會(huì)產(chǎn)生死角和沉淀，又能達(dá)到大批生產(chǎn)所需的生產(chǎn)效率。

2.2.2 攪拌球磨時(shí)間

控制料漿流速后，我們發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚體基本沒有出現(xiàn)，因此這是實(shí)現(xiàn)均勻化行之有效的方法。隨后，對(duì)球磨時(shí)間的精準(zhǔn)確定進(jìn)行了研究，表5為10h～18h球磨時(shí)間的合金性能結(jié)果，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，鈷磁降低，強(qiáng)度增加，其他性能變化不大，合金結(jié)構(gòu)逐步均勻。當(dāng)球磨時(shí)間在14h以后，鈷相變得均勻，WC夾粗逐漸變多。綜合比較合金性能和結(jié)構(gòu)(圖6)，球磨14～16h的工藝時(shí)間比較合適。

表5 不同攪拌球磨時(shí)間的合金性能

圖6 不同攪拌球磨時(shí)間的合金微觀組織a-10h，b-12h，c-14h，d-18hFig.6 Microstructure of alloy at different mixing ball mill time

2.3 碳量控制

細(xì)晶粒合金對(duì)碳量極其敏感，碳量對(duì)合金晶粒夾粗的影響是最主要的原因之一，碳量控制包括混合料的碳量設(shè)定和脫除成型劑的控制等。根據(jù)常規(guī)細(xì)顆粒合金的碳量控制，我們把混合料碳量定為6.24%，配制的混合料結(jié)果見表6，將混合料進(jìn)行冷等靜壓壓制，生產(chǎn)出Φ175頂錘壓坯，進(jìn)脫蠟燒結(jié)一體爐中低壓燒結(jié)，生產(chǎn)出Φ175頂錘。將頂錘中部從上至下線切割取樣F01-1～ F01-14，檢測(cè)物理力學(xué)性能及金相結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)頂錘中部F01-7～ F01-8滲碳，整錘鈷磁梯度差為0.8%，各位置的鈷磁、密度、磁力分布見圖7。成型劑在脫除過(guò)程中因工藝不當(dāng)發(fā)生碳沉積，造成頂錘中部碳量偏高，在液相燒結(jié)過(guò)程中，因鈷的厭碳特性，中部的鈷往上下表面遷移，造成兩端的鈷含量高、密度低、磁力低的趨勢(shì)，同時(shí)整體碳量偏高，整錘夾粗嚴(yán)重，見圖8。為證實(shí)我們的分析，取密度為14.46g/cm3的F01-6、密度為14.42g/cm3的F01-10樣分析其鈷含量，則分別為9.56%和10.05%，見表7，計(jì)算出相對(duì)磁飽和為95.2%和95.5%，可見兩者碳量水平基本一致，但鈷磁卻相差0.5%，就是因?yàn)殁捄坎煌隆?/p>

表6 混合料鑒定的合金性能

圖7 F01頂錘各位置的鈷磁、密度、磁力分布Fig.7 Cobalt magnetic, density and magnetic distribution of F01 fine grained anvil

圖8 F01頂錘夾粗、滲碳的金相照片F(xiàn)ig.8 Metallograph of F01 fine grained anvil carburizing

通過(guò)上述結(jié)果分析，首先進(jìn)行碳量設(shè)定的調(diào)整，碳量從6.24%、6.22%、6.20%、6.16%、6.13%進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表8 。

表8 碳量設(shè)定調(diào)整的合金性能

碳量在6.20%～6.13%的性能和結(jié)構(gòu)較好，考慮到復(fù)合粉制備的混合料其氧含量高于傳統(tǒng)的超細(xì)混合料，且在混合料的保存和后續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中較易增氧，大頂錘脫蠟時(shí)間又較長(zhǎng)，為防止產(chǎn)品脫碳，選6.20%碳量，配制混合料，重復(fù)試驗(yàn)，得出與B3相近的結(jié)果。

在頂錘脫蠟燒結(jié)過(guò)程中，調(diào)整脫蠟工藝，使成型劑完全脫除，同時(shí)在600℃～800℃之間增加一個(gè)保溫平臺(tái)，有效彌補(bǔ)了復(fù)合粉原料在合金制備過(guò)程中容易增氧所帶來(lái)的密度低的影響[6]，如此調(diào)整后，控制鈷磁梯度在0.3%的范圍，合金密度提高，生產(chǎn)出合格頂錘。

2.4 頂錘的結(jié)果

優(yōu)質(zhì)WC/Co納米復(fù)合粉原料，合理的合金配方，可控料漿流速的攪拌球磨工藝，適當(dāng)?shù)奶剂靠刂疲陨纤姆N特性方法，使得細(xì)顆粒頂錘在常規(guī)冷等靜壓+低壓燒結(jié)技術(shù)的基礎(chǔ)上體現(xiàn)出性能和結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)出的合格頂錘，其性能如表9，結(jié)構(gòu)見圖9，與通用中顆粒Co8頂錘相比，性能高，韌性好，抗彎強(qiáng)度提高約10%，抗壓強(qiáng)度提高15%，結(jié)構(gòu)一致性好。

表9 F10頂錘各位置的合金性能

Table 9 Properties of alloy of F10 fine grained anvil

編號(hào)密度(g/cm3)鈷磁(%)磁力(kA/m)硬度(HRA)抗彎強(qiáng)度(N/mm2)抗壓強(qiáng)度(N/mm2)F10-10-114.508.321.091.637225452F10-10-214.528.321.191.74277/F10-10-314.508.421.391.540495441F10-10-414.518.521.091.63920/F10-10-514.498.421.291.640575258F10-10-614.508.521.391.740495485F10-10-714.518.421.291.54083/F10-10-814.528.421.391.639235454F10-10-914.518.421.291.63900/F10-10-1014.518.521.291.53756/F10-10-1114.508.421.091.640255370F10-10-1214.528.421.191.64126/F10-10-1314.508.521.291.539705210F10-10-1414.518.421.091.73896/

圖9 F10頂錘的金相照片F(xiàn)ig.9 Microstructure of F10 fine grained anvil

2.5 使用效果

WC/Co納米復(fù)合粉制備的一組6只Φ175頂錘，在浙江某試驗(yàn)基地進(jìn)行使用試驗(yàn)，合成Φ54mm腔體大單晶等金剛石產(chǎn)品，已使用近3 年，在機(jī)次數(shù)43678次以上，該頂錘在使用過(guò)程中表現(xiàn)出卸壓回彈性小，使用后六個(gè)頂錘的位移不明顯，頂錘的對(duì)中性及一致性好。圖 10為頂錘現(xiàn)場(chǎng)使用效果照片，使用數(shù)據(jù)和卸壓后的表象，均說(shuō)明該組Φ175頂錘解決了大頂錘在合成保壓后卸壓瞬間易發(fā)生裂紋失效的難題。

圖10 從左至右，分別為Φ175頂錘使用7150次、17000次、 21000次照片F(xiàn)ig.10 From left to right, photos are Φ175mm anvil after used 7150 times, 17000 times and 21000 times

3 結(jié)論

(1)以 WC/Co納米復(fù)合粉為原料，采用滾動(dòng)球磨工藝生產(chǎn)合金，還不適于制備頂錘；而通過(guò)攪拌球磨和低壓燒結(jié)，可以生產(chǎn)出硬度高、韌性好的細(xì)晶粒硬質(zhì)合金。

(2)WC/Co 納米復(fù)合粉，配制含10%Co的合金配方，在攪拌球磨的大的球料比下，精確控制料漿的流速20～30L/min，可使得粉末松比大和極易沉淀分層的復(fù)合粉在短時(shí)間內(nèi)被完全研磨破碎并混合均勻， 料漿流速可按Y=aX+b的公式，通過(guò)X壓縮空氣壓力的設(shè)定來(lái)計(jì)算得出。

(3)碳量控制包括混合料的碳量設(shè)定和脫除成型劑的控制等，混合料碳量定為6.20%，調(diào)整成型劑脫除工藝，同時(shí)在600℃～800℃之間增加一個(gè)保溫平臺(tái)，可使復(fù)合粉頂錘的鈷磁范圍控制在0.3%之內(nèi)，合金性能高，結(jié)構(gòu)一致性好，

(4)通過(guò)復(fù)合粉生產(chǎn)工藝的四種特性方法調(diào)整， WC分布均勻，壓制性能好，壓制大型產(chǎn)品無(wú)分層和裂紋，硬質(zhì)合金細(xì)晶粒頂錘的硬度高，強(qiáng)度高，具有極

好的韌性和剛性的綜合性能。Φ175頂錘在合成過(guò)程中，表現(xiàn)出卸壓回彈性小的特點(diǎn)，可解決大頂錘在合成保壓后卸壓瞬間易發(fā)生裂紋失效的難題。

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ResearchonpreparationmethodoffinegrainedcementedcarbideanvilwithWC/Conanocompositepowder

PENG Wen

(StateKeyLaboratoryofCementedCarbide,Zhuzhou41200,China)

The WC/Co nano composite powder produced by fluidized preparation method was used as raw material to investigate the preparation method of Φ175mm fine grained cemented carbide anvil. For the preparation of the Φ175mm anvil with 10% cobalt content, the micro-inhibitor was added into WC/Co nano composite powder, the processes including stirring ball-milling, spray drying, cold isostatic pressing and low pressure sintering were selected, then the properties of the anvil were tested. The application effect of prepared anvil was validated. The results show that the WC/Co nano powder can be applied to prepare fine grained cemented anvil by stirring ball-milling process, the anvil show smaller pressure relief resilience in service, thus the problem of the failure of big anvil prone to cracks in an instant of pressure relief after pressure maintaining for synthesis can be solved.

WC/Co nano composite powder; fine grained cemented carbide anvil; stirring ball-milling; slurry flow rate; carbon control

2017-07-09

彭文(1967-)，女，高級(jí)工程師。主要從事硬質(zhì)合金大型制品的研發(fā)與應(yīng)用工作。 E-mail: mollypeng@163.com

彭文.WC/Co納米復(fù)合粉原料制備硬質(zhì)合金細(xì)晶粒頂錘的方法研究[J].超硬材料工程，2017，29(5)：17-24.

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1673-1433(2017)05-0017-08