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    影響COD、TOC的測(cè)定準(zhǔn)確性及相互關(guān)聯(lián)性

    2017-12-09 22:38:41陳錫生南京杰思爾設(shè)備工程有限公司
    大陸橋視野 2017年24期
    關(guān)鍵詞:關(guān)聯(lián)性氯離子無(wú)機(jī)

    陳錫生 / 南京杰思爾設(shè)備工程有限公司

    影響COD、TOC的測(cè)定準(zhǔn)確性及相互關(guān)聯(lián)性

    陳錫生 / 南京杰思爾設(shè)備工程有限公司

    化學(xué)需氧量(COD)、總有機(jī)碳(TOC)已廣泛應(yīng)用于污廢水工藝處理行業(yè),實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)分析、無(wú)線傳輸、遠(yuǎn)程控制和實(shí)時(shí)報(bào)警,為環(huán)保部門(mén)增強(qiáng)科學(xué)監(jiān)管能力、提高環(huán)境執(zhí)法效能發(fā)揮了積極作用,已成為環(huán)境監(jiān)管體系中不可缺少的組成部分。本文由影響COD和TOC測(cè)量的干擾物質(zhì)分析、兩者的相互關(guān)聯(lián)性等進(jìn)行展開(kāi),著重介紹了氯離子、無(wú)機(jī)碳分別對(duì)COD、TOC測(cè)定結(jié)果的影響,分析污廢水工藝對(duì)設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)存在哪些不確定因素,并針對(duì)這些因素提供解決的方案。伴隨著環(huán)境信息化進(jìn)程,全自動(dòng)在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,這就要求有一大批水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)運(yùn)營(yíng)的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人才,能熟悉了解水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀的原理和結(jié)構(gòu),能熟練操作并維修此類(lèi)在線水質(zhì)檢測(cè)儀,保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。為學(xué)習(xí)在線分析儀的從業(yè)人員提供必要的參考資料和數(shù)據(jù)。

    COD;TOC;干擾物質(zhì);關(guān)聯(lián);氯離子;無(wú)機(jī)碳;工藝

    1.引言

    水是人類(lèi)賴(lài)以生存的重要物質(zhì)之一, 在經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展的今天由于人類(lèi)的生活和生產(chǎn)活動(dòng), 將大量未經(jīng)處理的工業(yè)廢水、生活污水、農(nóng)業(yè)回流水及其它廢棄物直接排入環(huán)境水體, 造成水資源污染,水質(zhì)惡化, 也使人們意識(shí)到監(jiān)測(cè)水體污染的重要性。水體中除無(wú)機(jī)污染物外, 更多的是有機(jī)污染物, 它們以毒性和使水中溶解氧減少的形式對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響, 危害人體健康。所以有機(jī)污染物指標(biāo)是評(píng)價(jià)水體污染狀況的極其重要的指標(biāo)之一, 而化學(xué)需氧量(COD)、總有機(jī)碳(TOC)則是表征有機(jī)物質(zhì)含量的重要指標(biāo)。

    本論文主要論述COD、TOC在線分析儀在污水處理過(guò)程中的監(jiān)測(cè),并針對(duì)其干擾物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性展開(kāi)討論。

    2.影響COD測(cè)量的干擾物質(zhì)分析

    影響COD測(cè)量的干擾物質(zhì)較多,例如:亞硝酸鹽、硫化物和亞鐵離子、氯離子、懸浮物等。

    案例:通過(guò)對(duì)梅山化工外排口的污廢水COD在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與試質(zhì)室國(guó)標(biāo)法分析數(shù)據(jù)長(zhǎng)期比對(duì),比對(duì)結(jié)論是:在線COD值比化驗(yàn)數(shù)據(jù)低20mg/L左右。

    分析過(guò)程:用不同濃度的質(zhì)控樣(分別為30mg/L、60mg/L、100mg/L)對(duì)在線和國(guó)標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。

    檢測(cè)結(jié)果:在線分析與國(guó)標(biāo)法分析其檢測(cè)比對(duì)結(jié)果正常,質(zhì)控樣的相對(duì)誤差<10%。

    通過(guò)長(zhǎng)期對(duì)現(xiàn)場(chǎng)工藝的了解得知,影響COD測(cè)定值準(zhǔn)確的干擾物質(zhì)主要有硫酸亞鐵與次氯酸鈉溶液。具體工藝詳見(jiàn):

    在氰化物槽中加入了硫酸亞鐵溶液,經(jīng)過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)證明少量的硫酸亞鐵溶液無(wú)法對(duì)COD的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生較大影響。但是,在混凝沉淀池中加入了大量的次氯酸鈉溶液,導(dǎo)致外排口污廢水中含有過(guò)量的次氯酸根離子,在常溫下次氯酸根離子不會(huì)被分解,但在比色池中次氯酸根離子會(huì)受到170℃左右的高溫分解成氯離子。

    用蒸餾水配制了氯離子濃度為10000mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用CODmax和國(guó)標(biāo)法測(cè)定其COD回收率。

    通過(guò)測(cè)定結(jié)果可以看出:CODmax測(cè)定氯離子的干擾非常小,相對(duì)誤差<10%;國(guó)標(biāo)法測(cè)定高氯離子水樣COD時(shí),由于氯離子濃度較高、絡(luò)合物硫酸汞濃度較低,無(wú)法將樣品中的氯離子完全反應(yīng),過(guò)剩的氯離子會(huì)與過(guò)量的氧化劑反應(yīng),使得分析誤差較大(測(cè)定結(jié)果偏高)。

    3.影響TOC測(cè)量的干擾物質(zhì)分析

    案例:通過(guò)對(duì)梅山化工外排口的污廢水TOC、COD在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)長(zhǎng)期比對(duì)發(fā)現(xiàn),在COD監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)小于60mg/L的同時(shí),TOC監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)始終在150mg/L以上,根據(jù)兩者穩(wěn)定下來(lái)的關(guān)系及排除了COD監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性后,分析TOC測(cè)量數(shù)據(jù)有問(wèn)題。

    分析過(guò)程、結(jié)論:使用質(zhì)控樣(分別為20mg/L、50mg/L、60mg/L、100mg/L)對(duì)TOC在線分析儀進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)。TOC在線分析儀在測(cè)量質(zhì)控樣時(shí),測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,相對(duì)誤差均在允許范圍內(nèi)。

    根據(jù)對(duì)工藝的了解,對(duì)每個(gè)污水池進(jìn)行采集水樣,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。直到測(cè)至缺氧池A3(后置反硝化),數(shù)據(jù)突然變高。分析排口的TOC濃度偏高的原因是:工藝上加入了乙酸鈉和甲醇。

    乙酸鈉、甲醇的作用:細(xì)菌分為有機(jī)營(yíng)養(yǎng)型(異養(yǎng)型)和無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)型(自養(yǎng)型)兩類(lèi)。有機(jī)營(yíng)養(yǎng)型細(xì)菌以含碳有機(jī)物為營(yíng)養(yǎng),如淀粉、纖維素、糖類(lèi)、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、醇類(lèi)、烴類(lèi)等。較復(fù)雜的有機(jī)物則需先分解為簡(jiǎn)單有機(jī)物才能被細(xì)菌利用。無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)型細(xì)菌以無(wú)機(jī)碳為碳源,如二氧化碳、碳酸鹽。

    取一份排口的樣品(TOC值180mg/L)、稀鹽酸各500mL,混合均勻后,TOC監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)立刻將至20mg/L。

    綜上所述:給細(xì)菌作為營(yíng)養(yǎng)源的乙酸鈉、甲醇,在長(zhǎng)期過(guò)程中已被慢慢地氧化成無(wú)機(jī)物(例如:碳酸鈉)。由于,TOC在線分析儀采用的是直接法,所以稀鹽酸(PH值等于2)無(wú)法將樣品中的無(wú)機(jī)碳完全反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)偏高。

    解決辦法:降低稀鹽酸的PH值,這樣可以將樣品中的無(wú)機(jī)碳源徹底消耗。不利因素:稀鹽酸PH值過(guò)低,對(duì)設(shè)備也存在損壞。

    4.COD、TOC相互關(guān)聯(lián)性

    4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品COD與TOC的相互關(guān)系

    以“鄰苯二甲酸氫鉀溶液”為例,在1200攝氏度的高溫條件下在發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式:

    KHC8H4O4+7.25O2=8CO2+2.5H2O+by products

    根據(jù)方程式可以從理論上推倒得出:COD=2.42TOC。

    使用鄰苯二甲酸氫鉀配制濃度為1000mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,將其分別稀釋三種不同低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別為30mg/L、40mg/L、50mg/L),分別測(cè)定COD和TOC值。通過(guò)測(cè)定結(jié)果分析:COD與TOC具有良好的線性關(guān)系。采用最小二乘法進(jìn)行回歸分析,得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的回歸方程:COD=2.64TOC+0.3(11〈TOC〈19)。所以,該標(biāo)準(zhǔn)樣品的COD與TOC的相互關(guān)系顯著。

    4.2 實(shí)際水樣COD與TOC的相互關(guān)系

    在化工廢水中采取一定的技術(shù)手段,如果解決了實(shí)際水樣中的氯離子、硫化物、亞鐵離子、懸浮物等對(duì)COD測(cè)量值的影響與廢水中懸浮物、共存離子、高含量無(wú)機(jī)碳、高堿高鹽等對(duì)TOC測(cè)量值的影響。就可以采集化工污水,長(zhǎng)期對(duì)其COD和TOC值進(jìn)行測(cè)定,分析測(cè)定結(jié)果,建立數(shù)學(xué)模型,找出其中的關(guān)聯(lián)性,它們始終存在著這樣的關(guān)系:Y=aX+b。

    然而,針對(duì)梅化工此類(lèi)的污廢水由于其中的干擾物質(zhì)太多(氯離子、高含量無(wú)機(jī)碳等),對(duì)尋找其中的關(guān)聯(lián)性比較困難。

    5.結(jié)論

    為保證COD、TOC在線分析儀運(yùn)行維護(hù)的質(zhì)量,必須對(duì)設(shè)備本身進(jìn)行分析研究,還需了解工藝,制定出有效的控制方法。作為干擾物質(zhì)對(duì)設(shè)備本身的影響是測(cè)量能否準(zhǔn)確的重中之重,只有充分的了解工藝、了解水質(zhì),并掌握COD與TOC之間的關(guān)聯(lián)性,才能保證設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

    [1]《污廢水處理設(shè)施運(yùn)行管理》,第一版,北京出版社,2006年版.

    [2]《水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行管理》,第一版,化學(xué)工業(yè)出版社,2008年版.

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