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    比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

    2017-12-08 02:11:40陳強核工業(yè)北京化工冶金研究院北京101149北京化工大學化學工程學院北京100029
    化工管理 2017年34期
    關鍵詞:鉬酸銨分光檸檬酸

    陳強(1.核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149;2.北京化工大學化學工程學院,北京 100029)

    比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

    陳強1,2(1.核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149;2.北京化工大學化學工程學院,北京 100029)

    本文介紹了比色法同時檢測爐水中硅酸根和磷酸根的原理。通過檢測不同步驟時溶液的吸光度,來分別計算硅酸根和磷酸根的濃度。與國標方法進行數據比對,實驗數據準確,結果可靠,可以用于爐水中硅酸根和磷酸根的檢測。

    硅酸根;磷酸根;爐水

    火力發(fā)電廠對水質的要求純度很高,爐水中硅酸根的含量高會引起熱力設備結垢,導熱能力降低[1]和過熱器和汽輪機積鹽[2],因為水中含有的鈣鎂離子容易在爐內結垢,加入少量的磷酸鹽以防止鈣鎂硬質水垢的生成,磷酸根含量一般不能超過10ppm。當磷酸根離子含量不夠時,不能有效起作用,同時當磷酸根離子含量過高時會導致爐水的pH值的變高。所以快速準確的測定磷酸根的濃度就顯得尤為重要了。但現行的都是單一測定硅酸根或磷酸根的分析方法,還沒有可以同時測定爐水中硅酸根和磷酸根。針對現狀,在國標的基礎上改進了測量方法,使得可以同時測定溶液中的硅酸根和磷酸根。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    T6紫外可見分光光度計(普析通用),分析天平(Sartorius公司)。1000mg/L硅標準溶液,1000mg/L磷標準溶液(核工業(yè)北京化工冶金研究院);鉬酸銨,硫酸,草酸,氨水,檸檬酸 國藥集團化學試劑有限公司。5%的鉬酸銨;4%的硫酸;15%的檸檬酸;試劑均為優(yōu)級純,所用水為除鹽水。

    1.2 實驗原理

    測量原理:在酸性條件下,硅酸根與磷酸根都和鉬酸銨反應生成黃色的硅鉬雜多酸[3]和磷鉬雜多酸[4]。在430nm處測量其吸光度A1是硅酸根和磷酸根濃度共同產生的;往顯色的溶液中添加檸檬酸后,磷鉬雜多酸會分解褪色,其吸光度A2就是硅酸根濃度產生的;吸光度A1-A2的值與磷酸根的濃度成正比。利用A1和(A1-A2)的值,根據預先建立的硅酸根和磷酸根的吸光度與濃度關系的方程,就可以測量出溶液的硅酸根和磷酸根。

    1.3 實驗方法

    取25毫 升 比 色 管,按 水 樣:試 劑1:試 劑2:試 劑3=19:2:2:2的比例,加完試劑2后取出一部分溶液在分光光度計上使用100mm比色皿掃描,記錄在430nm處的吸光度值A1,倒回25毫升比色管,繼續(xù)加入試劑3,加完試劑3后在分光光度計上掃描,記錄下載430nm處的吸光度值A2。

    2 結果與討論

    2.1 硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的吸收光譜

    按上述實驗方法配制硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的反應溶液,分光光度計上掃描硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡合物的吸收光譜,選擇在430nm處對顯色后的溶液進行測量。

    2.2 試劑用量的影響

    在硅酸根(磷酸根)與鉬酸銨的顯色反應中,選用4%的硫酸,5%的鉬酸銨,15%的檸檬酸溶液進行實驗,按試驗方法測定吸光度。

    2.3 顯色時間及穩(wěn)定性

    根據上述試驗我們選擇加完硫酸溶液和鉬酸銨溶液等待2分鐘后測溶液吸光度A1,再加檸檬酸,加完后等待一分鐘再測溶液的吸光度A2。

    2.4 工作曲線

    將硅酸根(磷酸根)標準溶液稀釋成一系列濃度的標準溶液,在最佳條件下按試驗方法在430nm處測定吸光度,得到標準工作曲線。

    在一定濃度范圍內,吸光度與硅(磷)酸根濃度呈線性相關,線性范圍 :硅酸根(0.01-1.00mg/L),磷酸根(0.05-10.0mg/L)回歸方程 :Y硅=3.690X硅-0.015

    式中 :X硅為硅吸光度值,Y硅為硅酸根濃度(mg/L),R=0.9995,檢出限(3σ)為0.01mg/L。Y磷=26.88X磷-0.6764,

    式中:Y磷為磷吸光度值,X磷為磷酸根濃度(mg/L),R2=0.9998,檢出限(3σ)為0.01mg/L。該方法測定硅(磷)酸根相關系數好,方法穩(wěn)定可靠。

    2.5 共存離子的干擾和消除

    水樣中含有痕量的銅、鐵離子等陽離子,氯離子、碳酸根和碳酸氫根等陰離子不干擾測量。

    3 樣品分析與結果

    按照實驗方法對實際爐水水樣進行分析測定,并與實驗室分析結果進行對照。結果見表1

    表1 水樣測定結果對照

    4 結語

    該方法能快速準確的同時檢測溶液中的硅酸根和磷酸根。與國標的測量數據一致,能用于爐水中硅酸根和磷酸根的分析測量。為現場需要同時分析硅酸根和磷酸根的水樣提供了新的方法,并提高了工作效率,節(jié)約了化學試劑。

    [1]孫連開.在線化學分析儀表在火力發(fā)電企業(yè)中的應用[J].中國鹽業(yè),2016,(18):66-70.

    [2]王應高,李永立,星成霞亞臨界600MW汽輪機積鹽分析及試驗研究[J].熱力發(fā)電,2011,40(11):46-51.

    [3]何歡,張旭,沈慶峰.硅鉬黃分光光度法測定銅渣酸浸液中二氧化硅[J/OL].分析試驗室,2016,35(02):176-179.

    [4]肖逸飛,丁明海.流動注射光度法測定廢水中的磷酸鹽[J/OL].分析試驗室,2014,33(12):1451-1453.

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