如何對(duì)重烷基苯磺化裝置進(jìn)行優(yōu)化操作

特約撰稿人:大慶油田化工有限公司 柏長(zhǎng)欣

如何對(duì)重烷基苯磺化裝置進(jìn)行優(yōu)化操作

特約撰稿人:大慶油田化工有限公司 柏長(zhǎng)欣

本文針對(duì)重烷基苯磺化裝置運(yùn)行中產(chǎn)生的問題,通過對(duì)影響裝置平穩(wěn)運(yùn)行的主要影響因素分析,制定試驗(yàn)方案,對(duì)操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,并改進(jìn)了操作規(guī)程中的一些操作方法,提高了裝置的平穩(wěn)運(yùn)行周期.

3萬噸/年重烷基苯磺酸鹽裝置,以重烷基苯、硫磺為主要生產(chǎn)原料,生產(chǎn)重烷基苯磺酸鹽.裝置核心設(shè)備是福建某公司的多管降膜式磺化器.該膜式磺化器的主要特點(diǎn)是氣、液分配均勻,能夠充分接觸反應(yīng),轉(zhuǎn)化率高,游離油含量低;裝置的檢測(cè)儀表和控制閥門的自動(dòng)化程度高.整套裝置工藝先進(jìn),設(shè)備精良,具有操作彈性大、消耗指標(biāo)低、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn).該裝置自2008年開工至今,共運(yùn)行了10年多時(shí)間,裝置的操作參數(shù)還有一定調(diào)整空間,可通過優(yōu)化操作,進(jìn)一步增加磺化裝置平穩(wěn)生產(chǎn)的運(yùn)行周期來降本降耗.

磺化反應(yīng)特點(diǎn)及問題

多管膜式磺化工藝過程分為空氣干燥、三氧化硫發(fā)生、重烷基苯磺化及尾氣處理4個(gè)主要工序,包括空氣壓縮與干燥、熔硫、燃硫和三氧化硫生成、磺化、尾氣處理、老化與水解6個(gè)單元.

在磺化反應(yīng)操作中,磺化單元是控制整個(gè)磺化裝置平穩(wěn)運(yùn)行周期的關(guān)鍵.因?yàn)槿趸蚧腔磻?yīng)是強(qiáng)烈的放熱反應(yīng),反應(yīng)瞬時(shí)完成,反應(yīng)活化能低、速度快,大部分反應(yīng)熱在初始階段放出.同時(shí),磺酸的粘度與重烷基苯相比急劇增加,帶來了傳熱和傳質(zhì)的困難,易使反應(yīng)局部過熱,副反應(yīng)增加,造成裝置結(jié)焦,影響磺化裝置單次運(yùn)行周期,因此如何及時(shí)移走反應(yīng)熱和控制反應(yīng)速度是磺化反應(yīng)的關(guān)鍵.針對(duì)上述特點(diǎn),在實(shí)際生產(chǎn)中要求投料比、氣體濃度、反應(yīng)溫度穩(wěn)定,物料在體系中停留時(shí)間短,三氧化硫與重烷基苯接觸充分,及時(shí)排走反應(yīng)熱.為此技術(shù)人員在實(shí)際生產(chǎn)中通過一系列優(yōu)化操作,逐漸摸索出適合本裝置的生產(chǎn)方案,在滿足磺酸產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)上,增加單次磺化裝置運(yùn)行時(shí)間,以達(dá)到降本降耗的目的.但運(yùn)行中仍存在以下問題:一是對(duì)裝置生產(chǎn)參數(shù)進(jìn)行了部分優(yōu)化,在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),延長(zhǎng)磺化裝置單次運(yùn)行時(shí)間,但還需對(duì)重要參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化.二是針對(duì)容易造成裝置波動(dòng)的操作,修改操作規(guī)程,對(duì)磺化器進(jìn)行保護(hù),減少造成裝置波動(dòng)的操作問題.

方案制定與實(shí)施

裝置現(xiàn)狀

我們對(duì)裝置運(yùn)行時(shí)間進(jìn)行了統(tǒng)計(jì),并作出了表格與折線圖進(jìn)行分析,單次啟車裝置運(yùn)行時(shí)間數(shù)據(jù)見表1.

表1 裝置運(yùn)行時(shí)間

從表1中可見本磺化裝置平均每月開車時(shí)間平均為16天,所以對(duì)參數(shù)進(jìn)行操作優(yōu)化,提高單次開車的運(yùn)行時(shí)間,為了延長(zhǎng)磺化生產(chǎn)周期,在原有基礎(chǔ)上使年啟停車總次數(shù)減少,大量節(jié)約了啟停車階段對(duì)于水、電等能耗和物耗,同樣使檢修頻率降低,降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度,同時(shí)也減少了對(duì)設(shè)備的損害.

通過對(duì)裝置各可操作點(diǎn)進(jìn)行分析,確定了對(duì)磺化裝置運(yùn)行時(shí)間影響大且比較容易調(diào)控的3個(gè)因素:進(jìn)料氣體SO3溫度、反應(yīng)器循環(huán)水溫度、進(jìn)料氣體SO3濃度.

制定試驗(yàn)方案

在整個(gè)磺化裝置生產(chǎn)中,B段組分中含有較多的易結(jié)焦組分,B段磺酸的生產(chǎn)對(duì)整個(gè)磺化裝置的生產(chǎn)周期起著決定性作用,故本實(shí)驗(yàn)只采取B段磺酸生產(chǎn)因素作為衡量.

試驗(yàn)用正交設(shè)計(jì)法進(jìn)行影響因素考察,經(jīng)過討論,選用二水平三因子的正交表進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)安排見表2、3.

表2 因素水平表

表3 試驗(yàn)計(jì)劃

試驗(yàn)結(jié)論

通過正交試驗(yàn)的方法得到了各因素對(duì)磺化裝置生產(chǎn)周期的影響,并且確定了主要和次要因素,得到了最佳的生產(chǎn)方案A1B1C1,即氣濃5.8%,SO3氣體溫度55℃,磺化器循環(huán)水溫度25℃.

優(yōu)化裝置操作規(guī)程

我們針對(duì)容易引起裝置波動(dòng)的操作,對(duì)操作規(guī)程中的操作方法進(jìn)行修改,避免因?yàn)椴僮鹘o裝置帶來的波動(dòng),使裝置平穩(wěn)運(yùn)行,在一定程度上延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期.

取消了切磺化前的磺化器內(nèi)循環(huán)操作

過去在裝置切磺化之前,要在氣液分離器中進(jìn)入一定量的重烷基苯原料,導(dǎo)通原料自循環(huán)流程,進(jìn)行烷基苯內(nèi)循環(huán)操作,這樣操作有可能把管線內(nèi)的酸渣帶入到烷基苯分配腔中,進(jìn)而進(jìn)入磺化器分布頭,堵塞分布頭.所以,在后期磺化生產(chǎn)中取消了這一操作,這樣減少了分布頭在生產(chǎn)初期被堵塞的可能性,使生產(chǎn)周期得到了延長(zhǎng).

增加了排放上封頭煙酸的次數(shù)

在磺化器上封頭處會(huì)產(chǎn)生少量煙酸,主要成分是硫酸,隨著時(shí)間的推移,煙酸會(huì)在上封頭聚集,如果不及時(shí)排凈,從磺化器上封頭的壓緊螺母螺紋處滲入到磺化器封頭中.如果磺化器壓緊螺母的密封膠圈密封不嚴(yán),就會(huì)隨著密封膠圈進(jìn)入到磺化器分布頭中,這樣煙酸會(huì)與重烷基苯直接接觸,導(dǎo)致分布頭結(jié)焦,影響磺化器的工作效率.所以現(xiàn)在對(duì)煙酸的排放頻率由原來的1天1次改為1天3次,這樣對(duì)磺化器進(jìn)行了保護(hù),同樣能保證裝置平穩(wěn)運(yùn)行.

對(duì)磺化器進(jìn)行在線清洗

磺化器在A、B段原料進(jìn)行切換前,將SO3切到尾氣吸收,用濃度5%溫度50℃的堿水沖洗磺化器,清洗液直接排入污水池,反復(fù)沖洗2遍后,再用熱水繼續(xù)沖洗2～3遍,最后用儀表風(fēng)吹掃進(jìn)料管線、磺化器、氣液分離器,直至系統(tǒng)干燥為止.切磺化之前,用大量重烷基苯原料沖刷磺化器,沖洗用重烷基苯將不合格酸罐回收利用.用5%的堿液對(duì)磺化器反應(yīng)管進(jìn)行沖洗,將結(jié)焦磺酸中和,在一定程度上減少反應(yīng)管內(nèi)的結(jié)焦物,使反應(yīng)管內(nèi)壁保持相對(duì)光滑,保證液相成膜,緩解磺化器結(jié)焦,延長(zhǎng)裝置運(yùn)行時(shí)間.

此外,還改進(jìn)了磺化器分配腔排氣方法,特別是增加切磺化后二次排氣;及取消不合格酸返混入磺化器.

3萬t/年磺化裝置在重烷基苯的磺化生產(chǎn)中,存在很多有待改進(jìn)的地方,如工藝參數(shù)、操作方法等.生產(chǎn)和技術(shù)人員潛心琢磨、細(xì)心鉆研,對(duì)裝置進(jìn)行了許多優(yōu)化整改,穩(wěn)定了裝置運(yùn)行狀態(tài),在保證產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量的同時(shí),增加了裝置平穩(wěn)運(yùn)行周期,整套裝置的性能得到極大提高,證明了對(duì)3萬t/年磺化裝置優(yōu)化的成功性,摸索出一條重烷基苯磺化生產(chǎn)的成功之路.