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    中藥附子中重金屬分析方法研究

    2017-11-24 06:20:34周璐董耀朱鴨梅黃婷徐慧江蘇省理化測試中心江蘇南京210042
    化工管理 2017年32期
    關(guān)鍵詞:附子金屬元素精密度

    周璐 董耀 朱鴨梅 黃婷 徐慧(江蘇省理化測試中心,江蘇 南京 210042)

    中藥附子中重金屬分析方法研究

    周璐 董耀 朱鴨梅 黃婷 徐慧(江蘇省理化測試中心,江蘇 南京 210042)

    用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)對市售附子中Cu、As、Cd、Cr、Pb等5種重金屬元素的進(jìn)行檢測,并進(jìn)行方法學(xué)研究。該方法過程穩(wěn)定,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較高,符合檢測要求,可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的多元素同時(shí)測定。

    ICP-AES;附子;重金屬元素

    中藥附子具有較高的食療價(jià)值,附子味辛,性大熱,有溫里散寒、助陽行水、補(bǔ)火、止痛和局麻等功效。而且附子對垂體——腎上腺皮質(zhì)系統(tǒng)有興奮作用。由于中草藥材生產(chǎn)的特殊性,在種植及其炮制過程中會(huì)不同程度地受到人為的污染,因此臨床常用的中藥中均不同程度的含有一些重金屬元素。這些重金屬元素在中草藥材中的含量直接影響到飲用者的健康。隨著人們對環(huán)境質(zhì)量和中藥材安全的日益重視,對中藥材中重金屬含量進(jìn)行研究具有重要的意義。

    本文采用HNO3--HClO4消解樣品,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)對黃芪中的重金屬進(jìn)行分析檢測,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    儀器:ICP-AES(美國Leeman labs公司,Prodigy型)。

    試劑:鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、高氯酸(分析純)。工作氣體為高純氬,純度為99.999%。

    1.2 實(shí)驗(yàn)材料

    藥店售賣的附子飲片

    1.3 處理樣品

    附子洗凈后烘干,稱取干樣約0.4g置于燒杯中,加5m l硝酸浸泡過夜,然后放電熱板在100℃左右加熱。至固體樣品溶解后,加0.5m l高氯酸,升溫至150℃繼續(xù)消解,直至白煙冒盡為止。消解殘?jiān)?.7m l溶解,用超純水定容至10ml待用.同時(shí)制試劑空白一份。

    1.4 附子中重金屬元素含量計(jì)算公式:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 附子中重金屬元素含量分析

    表1 附子中重金屬元素的含量 ug/g

    注:ND—未檢出

    本文所用附子樣本中重金屬檢測結(jié)果如表1所示。樣本中5種重金屬Cu、As、Cd、Cr、Pb的含量均低于國家限量標(biāo)準(zhǔn)。

    2.2 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

    采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶樹葉作質(zhì)量控制樣品,對其重金屬進(jìn)行測定,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性。茶樹葉中重金屬含量測定值及標(biāo)準(zhǔn)值如表2所示。

    表2 茶樹葉中重金屬元素含量 ug/g

    由表2數(shù)據(jù)看出,茶樹葉中代表元素Cu、Cr的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,說明實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性較高。

    2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

    選取附子樣本,連續(xù)做6次平行測定,計(jì)算各元素精密度(RSD).所得結(jié)果如表3所示。表3精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    精密度(RSD)Cu 0.87 As 2.19 Cd 0.94 Cr 0.97 Pb 0.35

    由表 3看出,5種重金屬 Cu、As、Cd、Cr、Ps的 RSD 值在0.3%~2.2%之間,實(shí)驗(yàn)的測量精密度較高。

    2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

    對樣本中五種重金屬元素分別進(jìn)行2ug/m l和4ug/m l兩個(gè)水平的加標(biāo)回收測定(n=6),結(jié)果如表4所示:

    表4 回收率實(shí)驗(yàn) (%)

    由表4看出,各元素回收率在93%~106%之間,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,可信度高。

    3 結(jié)語

    本論文采用ICP—AES對市售附子飲片樣本的重金屬含量進(jìn)行檢測,結(jié)果表明,所測樣本中重金屬含量均低于國家限量標(biāo)準(zhǔn)。方法學(xué)研究表明,該方法的穩(wěn)定性及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較高,符合檢測要求,可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的多元素同時(shí)測定。

    [1]GB18406.4-2001《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量 無公害水產(chǎn)品安全要求》.

    [2]WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》.

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