電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定銻金精礦中的金

劉亞溪(河北省地礦局第二地質(zhì)大隊(duì)，河北 唐山 063000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定銻金精礦中的金

劉亞溪(河北省地礦局第二地質(zhì)大隊(duì)，河北 唐山 063000)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，近幾年以來(lái)應(yīng)用非常廣泛，主要是在我國(guó)的20世紀(jì)90年代開(kāi)始迅速發(fā)展起來(lái)。并應(yīng)用到金屬元素的檢測(cè)當(dāng)中，由于熒光和熔融法無(wú)法完成對(duì)銻金精礦中的金的準(zhǔn)確測(cè)定，ICP-AES的應(yīng)用，彌補(bǔ)了這一方面的空白。本文對(duì)于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定銻金精礦中的金的方面進(jìn)行了探討，希望在以后的工作中能起到實(shí)際的參考作用。

銻精礦；金；濃鹽酸；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

金在自然界當(dāng)中也屬于稀有金屬，很多的金礦在開(kāi)采之后常常與其他的稀有金屬元素混合在一起，如黃鐵礦、毒砂（硫終砷）、輝銻礦、黃銅礦等共生。本文主要以銻金伴生礦物為主要研究對(duì)象，選擇某金礦主要為銻金伴生礦物，這個(gè)礦主要的成分為金、銻等礦物質(zhì)，經(jīng)過(guò)浮重聯(lián)合選礦的方法，從而生產(chǎn)出精礦，在銻精礦生產(chǎn)的同時(shí)。其他的貴金屬也一起被選取到精礦當(dāng)中，而金又是貴重金屬，所以在選礦的過(guò)程中要能夠準(zhǔn)確的測(cè)定金的含量，之前一直是采用的傳統(tǒng)的測(cè)量方法，沒(méi)有辦法對(duì)金的含量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量，其次在制備樣品的過(guò)程當(dāng)中，由于銻的特殊化學(xué)性質(zhì)，容易溶于水，而溶于水之后會(huì)發(fā)生另外的化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)出來(lái)的物質(zhì)對(duì)于金有一定的吸附作用，會(huì)使得金的提煉和提取存在一定的難度。

在溶礦的過(guò)程中會(huì)加入檸檬酸或者酒石酸，這個(gè)試驗(yàn)?zāi)康脑谟诜乐逛R水解在活性炭中加入HBr趕銻，如果所采集的樣品里邊銻的含量足夠多的情況之下，需要反復(fù)來(lái)回此過(guò)程，同時(shí)也有使用濃鹽酸對(duì)銻進(jìn)行分離的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，但是這些方法對(duì)于分離金來(lái)說(shuō)過(guò)程都相當(dāng)?shù)姆爆嵑蛷?fù)雜，所以，必須建立一種快速而有效的方式進(jìn)行分離，這對(duì)于以后的精礦高效開(kāi)采有著至關(guān)重要的作用和影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

本次研究實(shí)驗(yàn)采用的主要儀器設(shè)備為美國(guó)Thermo公司研發(fā)的ICP-AESThermo6300電感耦合等離子體全譜直讀光譜儀，操作軟件系統(tǒng)為iTEVA，也是較為常用的儀器設(shè)備。其工作參數(shù)詳見(jiàn)下表(表1)。

具體條件RF功率大小流量要求輔氣流量大小觀測(cè)方式、高度蠕動(dòng)泵速檢測(cè)元素技術(shù)參數(shù)1150W 0．7L／m in 0．5L／m in垂直、12mm 50r／m in Au，242．795nm{139}

1.2 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)

（1）按照實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格規(guī)定，試劑的劑量進(jìn)行嚴(yán)格控制，本次實(shí)驗(yàn)需采用50m l燒杯，首先秤取0.1000g高純金ρ（Au）=200μg／m l金標(biāo)準(zhǔn)溶液，盛于上面選取的燒杯中，接下來(lái)再慢慢加入5m l的王水，將準(zhǔn)備好的實(shí)驗(yàn)材料放入電熱板上加熱溶解，然后將溶解后的物質(zhì)放入制定容量瓶中，在一段時(shí)間的定容之后，再以實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行搖晃，直至均勻，將Au為1.0000mg／mL的溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋，此過(guò)程需要耐心細(xì)致的進(jìn)行，直到濃度變?yōu)锳u為200μg／m l即可。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

需要稱取已碎至200目的樣品10.0000g置于200m l燒杯中，這個(gè)實(shí)驗(yàn)對(duì)于環(huán)境要求較高，需要在通風(fēng)櫥窗中慢慢加入在通風(fēng)櫥中慢慢加入80ml濃HCl，在加的過(guò)程中需要不斷地?cái)噭?dòng)，以防止溫度過(guò)高而出現(xiàn)炸裂的情況，然后將燒杯至于電熱板上，電熱板的溫度一般控制在200℃左右，在加熱的過(guò)程中逐漸溶解到最小的單位，隨后加入濃鹽酸，直到完全侵入到燒杯中，然后用濾紙進(jìn)行過(guò)濾工作，使用的燒杯需要用配置好的完鹽酸進(jìn)行清洗工作，再加入φ=50%的王水溶液60ml，將準(zhǔn)備好的溶液放置于電熱板↑進(jìn)行加熱處理，在這個(gè)過(guò)程當(dāng)中需要不斷的攪拌，在攪拌的過(guò)程當(dāng)中會(huì)看到液體的體積不斷變小，直到小于10ml以下就可以，然后取出來(lái)，再加入30mlφ=50%王水，將這部分的溶液轉(zhuǎn)移到特定的容量瓶中，然后進(jìn)行定容工作。

2 結(jié)果與討論

2.1 Au測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

ICP-AES法在測(cè)定元素的過(guò)程中，有一項(xiàng)極為重要的工作，就是選擇分析曲線，在儀器的譜線庫(kù)中有多條曲線進(jìn)行選擇，201.200{467}、208.209{462}、242.795{139}、267.595{126}在選擇曲線測(cè)定的過(guò)程中需要對(duì)選擇的曲線進(jìn)行測(cè)定的工作，然后需要進(jìn)行結(jié)果的比對(duì)和分析，201.200{467}與208.209{462}如果選擇了這兩條線，對(duì)于測(cè)定樣品的結(jié)果不可靠，因?yàn)檫@兩條曲線的斜率比較小，所以，在測(cè)量的過(guò)程當(dāng)中就會(huì)降低靈敏度，因此，在評(píng)他的測(cè)量工作當(dāng)中，一般不予采用。而267.595{126}他的靈敏度在測(cè)量的過(guò)程當(dāng)中太高，使得高含量樣品在檢測(cè)結(jié)果當(dāng)中容易出線溢出的情況；242.795{139}是1條次靈敏線，譜線強(qiáng)度為1200000，對(duì)于這條曲線可能存在的干擾浦縣進(jìn)行一定的分析Th、Os、Mn、Ta，但是在檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中，這些元素的譜線強(qiáng)度一般都要小于10000，而且這些元素的精粉中含量是非常低的，在金的測(cè)定過(guò)程當(dāng)中，影響不太明顯，同時(shí)需要選擇軟件的背景和扣除功能，對(duì)于扣除背景的位置，要進(jìn)行科學(xué)合理的選擇，才能在最大程度上消除譜線所帶來(lái)的干擾，故本文選擇最佳分析線為242.795{139}。

2.2 濾液中Au含量的測(cè)定將1.4實(shí)驗(yàn)方法中合并的濾液同標(biāo)準(zhǔn)一起進(jìn)行測(cè)定的檢測(cè)，所得出的結(jié)果如表所示，從表2當(dāng)中可以看出，在除銻的過(guò)程中所溢出的金含量比較少，對(duì)于后續(xù)的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有太過(guò)明顯的影響作用，而在分析的過(guò)程當(dāng)中一般不會(huì)考慮到影響因素里邊。

表2 濾液中Au測(cè)定結(jié)果

2.3 樣品分解方法及除銻效率的比較

在之前就有人曾對(duì)銻樣品中金的含量方法進(jìn)行了測(cè)定的方式比較，第一種方法比較直接，主要是將樣品灼燒之后用王水進(jìn)行分解實(shí)驗(yàn)，這種方法比較直接，也比較原始，但是銻在進(jìn)入測(cè)定體現(xiàn)的過(guò)程當(dāng)中沒(méi)有進(jìn)行分離作用，通過(guò)水解而使金的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)了一定的偏低現(xiàn)象，第二種方法分為兩個(gè)步驟，首先是加樣品加入氯化氨高溫培燒然后用王水進(jìn)行分解；然后使用檸檬酸進(jìn)行抑制作用來(lái)阻止銻的水解過(guò)程，這樣做的目的在于控制燒結(jié)過(guò)程的板結(jié)問(wèn)題，但是會(huì)使得銻在去除的過(guò)程中依然存在著沒(méi)有去除干凈的問(wèn)題；第三種方法主要是用HBr除Sb，在銻含量較高的時(shí)候需要使用這種方法，在一般銻含量比較高的時(shí)候需要反復(fù)使用此技術(shù)，但是操作的過(guò)程比較復(fù)雜，而且時(shí)間要求較長(zhǎng)，平常使用較少。第四種方法也就是本文所介紹的方法，樣品在經(jīng)過(guò)灼燒之后，需要加入濃鹽酸，這種方法對(duì)于去除銻的效果比較好，經(jīng)過(guò)不斷地實(shí)驗(yàn)研究表明，當(dāng)Sb含量比較大的時(shí)候，由于板結(jié)和水解等各方面的原因，對(duì)于測(cè)定結(jié)果的影響比較大，所以在這個(gè)過(guò)程中銻不會(huì)進(jìn)入到測(cè)定體系的方法當(dāng)中，由于第一種方法和第二種方法發(fā)展不太成熟，目前使用較少，現(xiàn)在使用較多的主要是方法3和4使用較多，而且銻去除的效果也比較好。

2.4 方法的檢出限

按照本方法測(cè)定出的12份空白溶液，按照空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算而出的結(jié)為0.1g／t。

3 結(jié)語(yǔ)

總的來(lái)說(shuō)，對(duì)于銻礦中金粉的測(cè)定來(lái)說(shuō)，去除銻是關(guān)鍵的內(nèi)容，在濃鹽酸的作用下，再進(jìn)行加熱處理，從而生成相應(yīng)的鹽SbCl3和SbCl5揮發(fā)。在處理之前需要在200℃的電板上進(jìn)行加熱處理，以此來(lái)保證銻的揮發(fā)完全，通過(guò)過(guò)濾的作用將濾液進(jìn)行灼燒處理，以此來(lái)確定金的含量，這種方法較為簡(jiǎn)單易行，所以使用較多。

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