基于X-ray μCT技術(shù)的鋼筋銹脹特征分析

劉昱清，董 鵬，滕曉娟，賀林龍，洪舒賢，董必欽，邢 鋒

1)中國地震局工程力學(xué)研究所地震工程與工程振動(dòng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江哈爾濱 150080；2)深圳大學(xué)土木工程學(xué)院,廣東省濱海土木工程耐久性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東深圳 518060

【土木建筑工程/ArchitectureandCivilEngineering】

基于X-rayμCT技術(shù)的鋼筋銹脹特征分析

劉昱清1,2，董 鵬2，滕曉娟2，賀林龍2，洪舒賢2，董必欽2，邢 鋒1,2

1)中國地震局工程力學(xué)研究所地震工程與工程振動(dòng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江哈爾濱 150080；2)深圳大學(xué)土木工程學(xué)院,廣東省濱海土木工程耐久性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東深圳 518060

針對(duì)傳統(tǒng)銹脹解析模型無法實(shí)現(xiàn)對(duì)膨脹系數(shù)進(jìn)行時(shí)變假設(shè)，利用X射線微觀層析成像(X-ray μCT)，對(duì)同一試塊中鋼筋腐蝕全過程進(jìn)行追蹤監(jiān)測(cè). 在現(xiàn)有研究基礎(chǔ)上對(duì)鋼筋腐蝕全過程的腐蝕膨脹系數(shù)時(shí)變規(guī)律進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)了對(duì)腐蝕形貌的實(shí)時(shí)表征和對(duì)腐蝕產(chǎn)物體積、鋼筋腐蝕體積的定量計(jì)算. 結(jié)果表明，鋼筋體積隨著腐蝕過程呈下降趨勢(shì)；腐蝕過程的膨脹系數(shù)逐漸增大(1.98～5.87)，曲線斜率與腐蝕物的體積變化率一致. 隨著腐蝕的不斷深入，腐蝕產(chǎn)物的組分也具有相應(yīng)的時(shí)變性. 時(shí)變腐蝕膨脹系數(shù)呈上升趨勢(shì)，與腐蝕過程膨脹系數(shù)研究取值范圍(2～6)吻合.

建筑材料；混凝土；鋼筋腐蝕；膨脹系數(shù)；時(shí)變；X射線微觀層析成像

鋼筋腐蝕是影響混凝土結(jié)構(gòu)劣化的主要因素之一[1-2]. 伴隨鋼筋腐蝕的進(jìn)行，腐蝕產(chǎn)物體積會(huì)不斷膨脹，鋼筋對(duì)混凝土保護(hù)層的銹脹力也將逐漸增加直至混凝土保護(hù)層開裂、破壞[3-8]. 對(duì)于鋼筋腐蝕膨脹導(dǎo)致混凝土破壞而建立的理論解析模型，國內(nèi)外學(xué)者做了大量卓有成效的工作．Liu等[9-12]借助基本的靜力學(xué)原理與幾何模型，建立了鋼筋銹脹的彈塑性力學(xué)模型. 為定量描述鋼筋腐蝕膨脹效果，這些模型多借助銹脹系數(shù)(N)來定義腐蝕應(yīng)力分布及形貌變化. 由于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法尚無法對(duì)試塊中鋼筋腐蝕全過程進(jìn)行連續(xù)、三維、無損的跟蹤監(jiān)測(cè)，所以難以測(cè)定腐蝕膨脹系數(shù)的時(shí)變規(guī)律，而其取值也存在爭(zhēng)議. 傳統(tǒng)解析模型假定N為2～6之間的常量[11-21]，Molina等[13]在其模型中的假設(shè)為N=2.5； 杜修力等[11, 14-15]在對(duì)鋼筋非均銹蝕引發(fā)的混凝土保護(hù)層開裂細(xì)觀數(shù)值進(jìn)行的研究中，對(duì)腐蝕模型膨脹系數(shù)的取值為N=3. 基于常量的模型計(jì)算往往出現(xiàn)較大的偏差，這是由于鋼筋腐蝕過程是各類腐蝕產(chǎn)物不斷積累與轉(zhuǎn)化的過程，在不同的腐蝕階段，產(chǎn)物組分與比重必然是動(dòng)態(tài)變化的，這說明實(shí)際的膨脹系數(shù)N具有時(shí)變性. 因此，在模型中引入時(shí)變的銹脹系數(shù)(N(t))可以有效優(yōu)化模型，提高模型準(zhǔn)確性.

為引入N(t)， 借助于X射線微觀層析成像(X-ray computer microtomography，X-ray μCT)測(cè)試對(duì)腐蝕過程進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以計(jì)算得到膨脹系數(shù)時(shí)變規(guī)律. X-ray μCT是一種可實(shí)現(xiàn)原位跟蹤鋼筋腐蝕全過程的無損檢測(cè)方法[22]. 因穿過樣品時(shí)X射線初始強(qiáng)度的衰減與被穿透物質(zhì)的分子量和密度相關(guān)，通過記錄比對(duì)X光的強(qiáng)度變化，可以對(duì)腐蝕全過程產(chǎn)物組分的變化進(jìn)行區(qū)分[23]，進(jìn)而計(jì)算獲得N的時(shí)變?nèi)≈?

本研究利用X-ray μCT測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鋼筋腐蝕全過程的無損跟蹤. 并對(duì)試驗(yàn)結(jié)束后的樣品進(jìn)行掃描電鏡與能譜分析測(cè)試，以驗(yàn)證測(cè)試圖像的可靠性和腐蝕過程定量化的可行性. 在此基礎(chǔ)上，通過三維重構(gòu)出全過程的鋼筋腐蝕形貌，實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼筋輪廓形貌的精確表征. 同時(shí)，運(yùn)用圖像渲染與像素統(tǒng)計(jì)，獲得全過程腐蝕產(chǎn)物變化數(shù)量，進(jìn)而加權(quán)獲得全時(shí)刻N(yùn)的時(shí)變值.

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料及樣品制備

砂漿試樣制備所用水泥為英德海螺有限責(zé)任公司生產(chǎn)的海螺牌P.O.42.5R普通硅酸鹽水泥，砂子為艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司生產(chǎn)的ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，水灰比為0.4，砂灰率為1.0. 按上述比例將原材料混合并攪拌均勻后澆入1 cm×1 cm×1 cm的模具中,試樣中心內(nèi)置直徑為2.5 mm的鋼筋，插入混凝土深度為8 mm. 對(duì)鋼筋外露側(cè)面用防水膠布包裹，對(duì)鋼筋頂部及其與砂漿接觸面用環(huán)氧樹脂密封，使腐蝕僅發(fā)生在鋼筋與水泥基材料接觸的部位. 澆筑完成后將試樣連同模具一起放置于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù)24 h后拆模，并將試樣放回養(yǎng)護(hù)至28 d. 試樣示意圖如圖1所示.

圖1 試樣示意圖(單位：mm)Fig.1 Layout of the specimen(unit：mm)

1.2 干濕循環(huán)測(cè)試

為了比較真實(shí)地模擬濱海環(huán)境的作用，采用干濕循環(huán)試驗(yàn)方法. 試驗(yàn)機(jī)制采取1∶1模式，以6 h為一個(gè)干濕循環(huán)周期，具體為干燥3 h后，將樣品進(jìn)行自然冷卻并濕潤(rùn)3 h. 在干燥階段，置樣品于通風(fēng)區(qū)域的干燥箱中模擬自然碳化；在濕潤(rùn)階段，將樣品置于事先配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的 NaCl溶液中進(jìn)行氯離子侵蝕模擬. 干濕循環(huán)中試驗(yàn)溫度為60 ℃恒溫.

1.3 X-ray μCT測(cè)試

樣品內(nèi)部鋼筋的腐蝕過程測(cè)試主要為X-ray μCT掃描測(cè)試. 選取12次干濕循環(huán)(72 h)為1個(gè)測(cè)試周期，對(duì)不同腐蝕階段鋼筋腐蝕形貌進(jìn)行監(jiān)測(cè)及相關(guān)的統(tǒng)計(jì)分析. CT測(cè)試中電壓和電流分別為70 kV和112 μA；圖像重構(gòu)量級(jí)為1 024×1 024×1 000, 意為每個(gè)切面有1 024×1 024個(gè)像素，共1 000個(gè)切面；像素分辨率為15.178 2 μm.

1.4 掃描電鏡與能譜分析測(cè)試

試驗(yàn)樣品破損后，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡(scanning electron microscope, SEM)與能譜分析(energy-dispersive spectrometry, EDS)測(cè)試，掃描電子顯微鏡和能量色散譜儀是通過形態(tài)和化學(xué)成分來分析鋼筋腐蝕后切片樣品內(nèi)開裂及腐蝕結(jié)果. 掃描電鏡型號(hào)為Quanta TM-250 FEG(FEI,美國)，配套能譜分析儀EDS型號(hào)為AMETEK EDAX.

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 SEM及EDS驗(yàn)證

為驗(yàn)證X-ray μCT圖片處理的可靠性，干濕循環(huán)XCT試驗(yàn)結(jié)束后，選取試樣橫截面進(jìn)行了SEM測(cè)試及EDS分析，如圖2所示. 對(duì)比掃描電鏡圖和X-ray μCT二維切片圖，兩者具有較高的匹配度，截面形態(tài)高度相似，通過進(jìn)一步渲染后，可較精準(zhǔn)區(qū)分腐蝕產(chǎn)物、鋼筋和砂漿. 此外，通過對(duì)比切面不同區(qū)域的能譜分析發(fā)現(xiàn)與X-ray μCT測(cè)試結(jié)果一致，標(biāo)記區(qū)域包括鋼筋(綠色， 點(diǎn)1)、腐蝕產(chǎn)物(紅色， 點(diǎn)2)與硬化水泥漿體(藍(lán)色， 點(diǎn)3)， EDS標(biāo)記點(diǎn)分析結(jié)果分別與X-ray μCT二維圖結(jié)果一致，這反映了X-ray μCT技術(shù)的可靠性. 說明X-ray μCT方法適合于混凝土內(nèi)部鋼筋腐蝕全過程跟蹤測(cè)試.

圖2 樣品掃描電鏡、能譜分析及XCT測(cè)試結(jié)果Fig.2 XCT, SEM and EDS results of specimen

2.2 X-ray μCT測(cè)試結(jié)果定性分析

利用X-ray μCT跟蹤測(cè)試獲得的干濕循環(huán)樣品測(cè)試周期的形貌圖像，可明顯分辨試樣的各個(gè)組成部分. 通過圖像和一維灰度圖分布的對(duì)應(yīng)關(guān)系(圖3 )，可以明顯區(qū)分出砂漿、鋼筋以及銹蝕產(chǎn)物灰度所在范圍，以作為后續(xù)分隔和重構(gòu)的依據(jù). 原始CT圖像包含由256個(gè)不同級(jí)別(0～255)的灰度強(qiáng)度組成的像素. 各個(gè)像素位置的灰度值分別代表著一個(gè)密度值，該值與X射線穿過像素對(duì)應(yīng)組分的衰減系數(shù)有直接對(duì)應(yīng)關(guān)系. 原始CT圖像通常包含兩相：裂縫與孔的氣相(呈黑色)和鋼筋與砂漿的固相(分別呈白色和灰色). 在固相中，鋼筋的密度比水泥基材料密度高，因此，鋼筋吸收了大部分X射線光子，且在CT圖像上表現(xiàn)為更亮的像素點(diǎn). 基于不同的灰度值，可從對(duì)應(yīng)灰度譜數(shù)據(jù)進(jìn)一步識(shí)別和提取獲得對(duì)應(yīng)組成成分的體積.

圖3 圖像灰度閾值選取Fig.3 Threshold selection of specimen

通過X-ray μCT掃描得到的二維與三維圖像(2D/3D)的腐蝕進(jìn)程如圖4所示，整個(gè)鋼筋腐蝕過程清晰分辨，同時(shí)能識(shí)別出不同組成成分. 為了進(jìn)一步直觀清晰的分析鋼筋腐蝕各階段，對(duì)CT圖像進(jìn)行三維重建，并對(duì)其進(jìn)行體積渲染，三維重構(gòu)后的鋼筋腐蝕試塊可更直觀給出整個(gè)鋼筋腐蝕全過程. 直觀的體現(xiàn)出鋼筋在腐蝕過程中的體積變化與腐蝕物堆積過程，腐蝕過程在二維與三維圖像相互對(duì)應(yīng). 從圖4可以清晰地看出腐蝕過程的3個(gè)基本特征，包括開始腐蝕、保護(hù)層開裂及開裂后直至完全破壞.

圖4 鋼筋腐蝕全過程的二維和三維重構(gòu)圖Fig.4 Reconstructed 2D and 3D tomography results of steel bar during corrosion process

第1階段(0～3 d)，脫鈍與開始生銹階段.對(duì)比3D體積渲染圖，在0 h無腐蝕產(chǎn)生，第3天在混凝土和鋼筋接觸的接觸面上出現(xiàn)少量腐蝕物.

第2階段(3～15 d)，混凝土和鋼筋之間的界面上腐蝕物體積明顯持續(xù)增大. 隨著腐蝕產(chǎn)物的連續(xù)累積，混凝土開始產(chǎn)生微裂縫. 與第1階段相比，腐蝕產(chǎn)物體積顯著增加.當(dāng)腐蝕產(chǎn)物填滿鋼筋與混凝土結(jié)合面處的空隙后，對(duì)混凝土施加時(shí)變的膨脹力，腐蝕壓力變化沿著腐蝕徑向方向逐漸增加. 在第15天，鋼筋下方開始形成腐蝕性裂紋，因試塊內(nèi)部裂縫與缺陷的先天性和分布的隨機(jī)性，導(dǎo)致鐵銹不均勻堆積，產(chǎn)生隨機(jī)性裂紋.

第3階段(15～24 d)，腐蝕量逐漸增加，裂縫尺寸進(jìn)一步擴(kuò)展，并出現(xiàn)新裂縫. 如在第18天萌生清晰的新裂紋，裂紋隨著遠(yuǎn)離鋼筋而寬度減小. 兩條明顯裂紋持續(xù)開裂，在第21～24天期間試塊損壞嚴(yán)重，混凝土發(fā)生過度變形，結(jié)束試驗(yàn).

2.3 X-ray μCT測(cè)試結(jié)果量化分析

鋼筋腐蝕過程中的鐵體積時(shí)變量如圖5所示. 鋼筋體積隨著腐蝕進(jìn)程呈下降趨勢(shì). 此外，曲線上任意點(diǎn)處的斜率反映了腐蝕速率. 與定化性分析的結(jié)果類似，開始時(shí)，鋼筋體積變化較小，屬于鈍化膜破壞、鋼筋開始生銹階段；當(dāng)鋼筋體積下降趨勢(shì)明顯，為腐蝕階段，鋼筋體積相比第15天輕微減小，斜率急劇增大，這反映了裂紋之前的腐蝕速率遠(yuǎn)小于裂紋之后的腐蝕速率.

圖5 鋼筋腐蝕全過程的鋼筋時(shí)變體積量Fig.5 Time-dependent volume of steel bar during corrosion process

圖6給出腐蝕過程的腐蝕物體積時(shí)變量. 對(duì)比圖5與圖6可知，隨著鋼筋腐蝕的不斷進(jìn)行，鋼筋體積逐漸減小，銹蝕產(chǎn)物堆積不斷增大，兩者變化速率在開裂時(shí)(第15天)均由緩慢向迅猛發(fā)展，具有相對(duì)一致性. 這是由于在銹蝕開裂前，由于砂漿的保護(hù)作用，鋼筋銹蝕進(jìn)程發(fā)展緩慢，因而銹蝕產(chǎn)物和被腐蝕的鋼筋體積增長(zhǎng)緩慢，隨著鋼筋達(dá)到臨界銹蝕率，砂漿中出現(xiàn)裂縫，為水分、氧氣和氯離子等物質(zhì)提供了直接的傳輸通道，加速了鋼筋銹蝕的進(jìn)程. 因此，反映到圖5與圖6上，在開裂前，銹蝕產(chǎn)物和鋼筋體積變化率較小，而在開裂之后，兩者體積變化率增長(zhǎng)迅速.

圖6 鋼筋腐蝕全過程的鋼筋腐蝕產(chǎn)物時(shí)變體積量Fig.6 Time-dependent corrosion rate during corrosion process

隨著腐蝕的不斷深化，腐蝕產(chǎn)物的組分也具有相應(yīng)的時(shí)變性. 為準(zhǔn)確測(cè)得膨脹系數(shù)(N)在腐蝕全過程的時(shí)變規(guī)律，利用X-ray μCT測(cè)試技術(shù)，對(duì)掃描二維切片圖進(jìn)行三維重構(gòu)，并對(duì)各階段的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行定量化分析，獲得腐蝕全過程的膨脹系數(shù)的時(shí)變值N(t).

圖7 腐蝕產(chǎn)物的時(shí)變膨脹系數(shù)N(t)Fig.7 Time-dependent corrosion expansion coefficient N(t) of corrosion products

時(shí)變膨脹系數(shù)N(t)是指不同時(shí)刻鋼筋腐蝕體積與鋼筋損失體積之比.通過X-ray μCT測(cè)試，可得到腐蝕體積與鋼筋損失體積，進(jìn)而可計(jì)算出N(t)， 具體結(jié)果如圖7所示. 由圖7可知，腐蝕全過程的膨脹系數(shù)逐漸增大，從1.98增至5.87. 其曲線斜率與圖6中銹的體積變化率一致.

3 討 論

腐蝕全過程膨脹系數(shù)呈現(xiàn)從1.98至5.87的上升趨勢(shì)，與傳統(tǒng)研究取值(2～6)吻合[11-21]. 腐蝕速率也被用于解釋體積膨脹率的時(shí)變趨勢(shì)，在文中已得到證實(shí). 此外，N(t)與鋼筋腐蝕過程一致，可分為自由膨脹、應(yīng)力產(chǎn)生和開裂3個(gè)階段.

由圖7可知，前3 d的快速和急劇增加，揭示了在自由膨脹階段的混凝土-鋼筋界面過渡區(qū)中的腐蝕產(chǎn)物逐漸累積，部分鐵銹填充在鋼筋和混凝土之間的界面上的孔隙和空隙. 隨著腐蝕產(chǎn)物的形成和不斷累積，部分銹蝕物向外遷移. 一旦界面中的空隙被完全填充，由于腐蝕產(chǎn)物的累積，介于鋼筋表面周圍就會(huì)產(chǎn)生軸向應(yīng)力，即為應(yīng)力產(chǎn)生階段. 在此階段，腐蝕物被壓縮，這導(dǎo)致比自由膨脹階段更小的體積膨脹幅度.

當(dāng)環(huán)向應(yīng)變達(dá)到砂漿的極限拉伸應(yīng)變后，鋼筋周圍的砂漿層開裂，可認(rèn)為是開裂階段的開始. 這些裂紋為引起鋼筋腐蝕的有害離子、水分和氧氣等物質(zhì)提供通道. 同時(shí)，一些腐蝕產(chǎn)物也將由于電子遷移的原因，遷移到裂縫中.

基于CT掃描得到的銹蝕膨脹系數(shù)的定量結(jié)果與傳統(tǒng)模型中的假設(shè)區(qū)間高度一致，并呈現(xiàn)出了具體的時(shí)變特性.

4 結(jié) 論

綜上研究可知：

1) 利用X-ray μCT技術(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼筋腐蝕全過程的跟蹤，通過三維重構(gòu)和定量化分析，可對(duì)腐蝕全過程進(jìn)行分析研究.

2) 鋼筋體積隨著腐蝕過程呈下降趨勢(shì)；腐蝕過程的時(shí)變膨脹系數(shù)從1.98到5.87逐漸增大，隨著腐蝕的不斷深化，腐蝕產(chǎn)物的數(shù)量也具有相應(yīng)的時(shí)變性.

3) 借助X-ray μCT進(jìn)行腐蝕全過程研究，有助于深入探究腐蝕機(jī)理，為鋼筋混凝土中鋼筋腐蝕抑制技術(shù)的研究提供技術(shù)支撐，以期提高混鋼筋凝土結(jié)構(gòu)的耐久性. 同時(shí)，亦可為腐蝕模型優(yōu)化和相關(guān)數(shù)值模擬提供理論依據(jù)，促進(jìn)鋼筋腐蝕模擬相關(guān)方面的進(jìn)一步研究.

引文：劉昱清，董 鵬，滕曉娟，等．基于X-ray μCT技術(shù)的鋼筋銹脹特征分析[J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版，2017，34(6)：618-624.

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【中文責(zé)編：坪梓；英文責(zé)編：之聿】

2017-03-19；Accepted2017-06-14

Professor Xing Feng．E-mail: xingf@szu.edu.cn

CharacterizationofcorrosionexpansionfeatureofsteelbarbymeansofX-rayμCT

LiuYuqing1,2,DongPeng2,TengXiaojuan2,HeLinlong2,HongShuxian2,DongBiqin2,andXingFeng1,2

1) Key Laboratory of Earthquake Engineering and Engineering Vibration, Institute of Engineering Mechanics, China Earthquake Administration, Harbin 150080, Heilongjiang Province, P.R.China 2) School of Civil Engineering, Guangdong Province Key Laboratory of Durability for Marine Civil Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, P.R China

In the traditional model of corrosion calculations, the time-dependent assumption of expansion coefficient cannot be realized. In this paper, we use X-ray computer microtomography (X-ray μCT) to trace the whole corrosion process of the specimen. The time-dependent feature of corrosion expansion coefficient is studied on basis of the existing research. The corresponding corrosion morphology is given, and the volume of the corrosion product and the corrosion volume of the steel bar are calculated. The results show that the volume of the steel decreases with the corrosion process. The expansion coefficient in the corrosion process increases from 1.98 to 5.87, with the same rate of curve as the volume changing rate. As the corrosion process continues, the components of the corrosion product also have the corresponding time variability. The time dependent corrosion expansion coefficient shows an increasing trend, which is consistent with the value, which is between 2 and 6, of the expansion coefficient in corrosion process.

building materials; concrete; reinforcement corrosion; expansion coefficient; time variation; X-ray computer microtomography

Foundation：National Natural Science Foundation of China (51538007,U1301241,51478270); Shenzhen Science and Technology Research Foundation (JCYJ20140418091413519)

：Liu Yuqing，Dong Peng，Teng Xiaojuan，et al．Characterization of corrosion expansion feature of steel bar by means of X-ray μCT[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(6): 618-624.(in Chinese)

TU 501

A

10.3724/SP.J.1249.2017.06618

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51538007,U1301241,51478270)；深圳市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(JCYJ20140418 091413519)

劉昱清(1987—)，男，深圳大學(xué)博士研究生．研究方向：濱?；炷聊途眯员碚髋c分析．E-mail：yuenaqingjie@126.com