糊狀釬劑濃度對其黏附行為的影響

杜全斌，龍偉民，路全彬，孫華為，王星星，鮑 麗

(1 鄭州機(jī)械研究所 新型釬焊材料與技術(shù)國家重點(diǎn)實驗室，鄭州 450001；2 華北水利水電大學(xué) 機(jī)械學(xué)院，鄭州 450045)

糊狀釬劑濃度對其黏附行為的影響

杜全斌1，龍偉民1，路全彬1，孫華為1，王星星2，鮑 麗1

(1 鄭州機(jī)械研究所 新型釬焊材料與技術(shù)國家重點(diǎn)實驗室，鄭州 450001；2 華北水利水電大學(xué) 機(jī)械學(xué)院，鄭州 450045)

針對糊狀釬劑在釬料表面難以均勻潤濕鋪展的問題，采用金相顯微鏡、潤濕角測定儀、表面張力儀等分析設(shè)備，對不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的黏附行為進(jìn)行研究。結(jié)果表明：糊狀釬劑的黏附層隨濃度的增大而逐漸增厚，薄黏附層發(fā)生少量收縮現(xiàn)象，厚黏附層發(fā)生大量下滑脫落及收縮現(xiàn)象。對于理想表面，不同濃度糊狀釬劑的黏附張力相同。對于實際表面，表面條紋槽對糊狀釬劑具有附加壓力作用，附加壓力是黏附層收縮發(fā)生滯后現(xiàn)象的主要原因。隨著糊狀釬劑濃度的增大，附加壓力和滯后阻力減小，收縮加劇。薄黏附層收縮需滿足：ΔWC≥A+ΔP，即收縮現(xiàn)象發(fā)生與否主要取決于黏附張力和附加壓力。

釬劑; 表面張力; 內(nèi)聚力; 表觀接觸角

釬焊時，釬料表面和母材焊接面需添加一定的釬劑，用于清除母材和釬料表面的氧化物[1]。為使釬劑均勻地黏附在焊接面，釬劑的使用狀態(tài)常為膏狀或糊狀，然而，不合理的釬劑濃度，將使糊狀釬劑在釬料表面難以均勻潤濕鋪展，而出現(xiàn)團(tuán)聚、下滑脫落等現(xiàn)象[2，3]。

糊狀釬劑在釬料表面的潤濕受多方面的影響。在不考慮糊狀釬劑與釬料化學(xué)作用的條件下，糊狀釬劑在釬料表面的潤濕性能主要受兩個方面的影響，一是糊狀釬劑自身性能(內(nèi)因)，如表面張力；二是釬料表面微結(jié)構(gòu)(外因)[4-8]。當(dāng)釬料表面狀態(tài)一定時，糊狀釬劑在釬料表面的黏附性能主要取決于糊狀釬劑自身性能。本工作將從糊狀釬劑自身性能出發(fā)，采用金相顯微鏡、潤濕角測定儀、表面張力儀等分析手段，研究不同濃度糊狀釬劑在釬料的表面潤濕性能，考察糊狀釬劑在釬料表面的黏附能力及分布均勻性，以期為糊狀釬劑的配制工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗材料為軋制態(tài)片狀BAg45CuZn釬料，尺寸為40mm×10mm×0.2mm，取60片釬料片，置于酒精中超聲波清洗，取出后空氣中晾干、備用。

實驗釬劑為固體粉末狀FB102銀釬劑。釬劑使用時，將其與去離子水按一定濃度配制成糊狀釬劑。為考察不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的潤濕鋪展?fàn)顩r，實驗設(shè)定釬劑與去離子水質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：33.3%, 50%, 66.7%, 75%。

1.2 實驗內(nèi)容與方法

采用Axio Scope A1金相顯微鏡觀察釬料表面微觀形貌。觀察糊狀釬劑在釬料表面的黏附狀態(tài)，步驟如下：將釬料片浸入糊狀釬劑中，待釬料完全浸入后，從糊狀釬劑中緩慢取出，靜置在空氣中，仔細(xì)觀察糊狀釬劑在釬料表面的黏附行為，并用數(shù)碼相機(jī)記錄不同時刻糊狀釬劑在釬料表面的黏附狀態(tài)。將具有較薄黏附層的釬料片平放，在金相顯微鏡下觀察糊狀釬劑在釬料表面的動態(tài)潤濕鋪展行為。

采用JK99B全自動張力儀測定糊狀釬劑表面張力，測試溫度為室溫25℃，測定方法采用設(shè)備提供的白金板法，每個濃度糊狀釬劑測試5次，并將其平均值作為該濃度糊狀釬劑的表面張力。

采用JC2000D接觸角測量儀測定不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的表觀接觸角。采用加液器將0.2mL糊狀釬劑滴在釬料表面，待液滴穩(wěn)定后(約10s)測定其表觀接觸角，每個濃度糊狀釬劑測定10滴液滴的表觀接觸角，并將其平均值作為該濃度糊狀釬劑的表觀接觸角。參照文獻(xiàn)[9,10]所述加液/減液法，測定糊狀釬劑在釬料表面接觸角的滯后性。

2 實驗結(jié)果

2.1 糊狀釬劑黏附狀態(tài)

圖1為不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的黏附狀態(tài)。由圖1可以看出，隨著釬劑濃度的增加，糊狀釬劑在釬料表面的黏附狀態(tài)發(fā)生較大的變化。當(dāng)釬劑濃度小于50.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)時，釬料片完全浸入糊狀釬劑后，其表面被液-固界面所占有，將釬料片取出時，釬料表面具有一層較薄的糊狀釬劑黏附層，該黏附層處于亞穩(wěn)定狀態(tài)，在隨后的空氣靜置過程中，黏附層發(fā)生少量的收縮現(xiàn)象。

圖1 糊狀釬劑在釬料表面的黏附狀態(tài)(a)33.3%;(b) 50.0%;(c)66.7%;(d)75.0%Fig.1 Adhesive state of paste flux suspension on surface of filler metal (a)33.3%;(b)50.0%;(c)66.7%;(d)75.0%

當(dāng)釬劑濃度大于66.7%時，釬料片浸入糊狀釬劑后并被取出時，釬料表面具有一層較厚的糊狀釬劑黏附層，在重力作用下，釬料片兩側(cè)部分黏附層很快沿著軋制方向往中心收縮、團(tuán)聚，最后脫落，釬料片表面留下一層兩側(cè)呈收縮“狼牙”形貌的較薄黏附層。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，該黏附層是亞穩(wěn)態(tài)的，隨著靜置時間延長，黏附層在表面張力作用下收縮，在均勻分布的黏附層中出現(xiàn)形狀、大小不一的收縮坑，值得關(guān)注的是這種收縮現(xiàn)象隨著釬劑濃度的增大更加強(qiáng)烈。

2.2 釬料表面的微結(jié)構(gòu)形貌

圖2為釬料的表面微觀結(jié)構(gòu)形貌。由圖2可以看出，釬料的表面微觀結(jié)構(gòu)由條紋槽帶、條紋槽和“平滑區(qū)”組成，“平滑區(qū)”位于條紋槽帶或條紋槽間，其寬度大小不一，一般大于條紋槽但遠(yuǎn)小于條紋槽帶，條紋槽帶由許多大小不一且密集的條紋槽組成，大部分條紋槽深而寬，宏觀表現(xiàn)出釬料表面具有較大的粗糙度。

2.3 糊狀釬劑的表面張力

室溫25℃下，不同濃度糊狀釬劑的表面張力測試結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，隨著釬劑濃度的增加，糊狀釬劑表面張力呈逐漸增加的趨勢。當(dāng)釬劑濃度分別為33.3%, 50.0%, 66.7%和75.0%時，對應(yīng)的糊狀釬劑的表面張力為70.30, 73.18, 77.69mN·m-1和82.80mN·m-1。由于生產(chǎn)、運(yùn)輸和儲存設(shè)備老化等原因，實驗用去離子水中含有多種有機(jī)活性元素，其表面張力為66.14mN·m-1，遠(yuǎn)低于純水的表面張力72.75mN·m-1(20℃)，造成糊狀釬劑表面張力測試結(jié)果偏小，但并不影響不同濃度糊狀釬劑表面張力的變化趨勢。

圖3 糊狀釬劑的表面張力Fig.3 Surface tension of paste flux

2.4 糊狀釬劑的表觀接觸角及接觸角滯后

表觀接觸角作為表征氣-液-固界面特性的宏觀參數(shù)，反映了固體表面的濕潤性。不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的表觀接觸角影像如圖4所示，測定的表觀接觸角結(jié)果如圖5所示。

圖4 糊狀釬劑的表觀接觸角影像(a)θW=52.9°;(b)θW=59.0°;(c)θW=67.0°;(d)θW=70.4°Fig.4 Apparent contact angle of paste flux(a)θW=52.9°;(b)θW=59.0°;(c)θW=67.0°;(d)θW=70.4°

由圖4, 5可以看出，糊狀釬劑在釬料表面的表觀接觸角均小于90°，但隨著釬劑濃度的增加，糊狀釬劑在釬料表面的表觀接觸角呈逐漸增大趨勢，說明實驗條件下糊狀釬劑可潤濕釬料表面。在溫度、壓力、釬料表面狀態(tài)一定的情況下，糊狀釬劑自身性質(zhì)對其潤濕性具有一定的影響。

圖5 糊狀釬劑的表觀接觸角Fig.5 Apparent contact angle of paste flux

在理想表面上，固體表面的濕潤性由單一的Young接觸角來表征，然而實際表面上接觸角是在相對穩(wěn)定的前進(jìn)角和后退角之間變化，兩者差值就是接觸角滯后，此現(xiàn)象稱為接觸角滯后現(xiàn)象[11]。采用加液/減液法測定不同濃度糊狀釬劑在釬料表面接觸角的滯后性。糊狀釬劑滯后測量結(jié)果如表1所示。

表1 糊狀釬劑在釬料表面的滯后性Table 1 Hysteresis of paste flux on the surface of filler metal

由表1可以看出，隨著釬劑濃度的增加，糊狀釬劑在釬料表面的前進(jìn)角逐漸增大，后退角減小，表現(xiàn)出接觸角“滯后現(xiàn)象”逐漸加劇。在粗糙性質(zhì)相同的固體表面上，液體的表面張力越大，滯后性越強(qiáng)[10]。因此，較大的表面張力是造成高濃度糊狀釬劑呈現(xiàn)巨大滯后性的主要原因。

3 分析與討論

3.1 不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的黏附張力

當(dāng)釬料片浸入糊狀釬劑時，釬料片表面固-氣界面完全被固-液界面所代替，將浸濕驅(qū)動力稱作黏附張力，記為A，其大小反應(yīng)糊狀釬劑在釬料表面取代氣體的能力。黏附張力A的表達(dá)式如下：

A=σSG-σSL

(1)

式中：σSG為固體表面張力；σSL為固-液界面張力。將Young方程[12]代入式(1)，得：

A=σLGcosθy

(2)

式中：σLG為液體表面張力；θy為本征接觸角。由式(2)可知，黏附張力A主要取決于σLG和θy。根據(jù)王曉東提出的滯后張力模型[13-15]，在釬料表面條紋凹槽內(nèi)沒有集氣時，Young接觸角、前進(jìn)角和后退角滿足如下方程：

cosθy=(cosθA+cosθR)/2

(3)

式中:θA為前進(jìn)角；θR為后退角。將測定的不同濃度糊狀釬劑前進(jìn)角和后退角代入式(3)，可求得不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的θy。將θy與表面張力σLG代入式(2)，可計算黏附張力A，結(jié)果如表2所示。

表2 糊狀釬劑的θy和黏附張力ATable 2 θy and adhesion tension A of paste flux

由表2可知，隨著釬劑濃度的增加，糊狀釬劑在釬料表面的本征接觸角θy緩慢增加，增加幅度較??；而黏附張力A基本相同?？梢妼τ诶硐牍腆w表面，增加釬劑濃度將引起糊狀釬劑表面張力的增加和本征接觸角的緩增，兩者綜合表現(xiàn)出糊狀釬劑在釬料表面的黏附張力相同，即不同濃度的糊狀釬劑在釬料表面取代氣體的能力相同。

3.2 釬料表面微結(jié)構(gòu)對糊狀釬劑收縮作用機(jī)理

將具有薄黏附層的釬料片平放，在光學(xué)顯微鏡下觀察黏附層中糊狀釬劑的動態(tài)收縮行為，如圖6所示。由圖6可以看出，釬料表面微觀結(jié)構(gòu)對糊狀釬劑的收縮行為具有較大的影響，釬料表面的條紋槽帶以及大而深的條紋槽對糊狀釬劑的收縮具有滯后阻力作用，而“平滑區(qū)”對收縮行為的滯后阻力較小，這種不均勻的滯后阻力導(dǎo)致三相界面線呈不規(guī)則的“狼牙”形貌。仔細(xì)觀察圖6發(fā)現(xiàn)，宏觀上看條紋槽帶處三相界面線呈平直狀，而將其放大可以看到三相界面線為較小的“鋸齒狀”，這說明條紋槽帶對糊狀釬劑的滯后阻力是眾多條紋槽共同作用的結(jié)果，與相關(guān)文獻(xiàn)[16,17]觀察現(xiàn)象相同。

圖6 糊狀釬劑收縮后靜態(tài)形貌圖Fig.6 Static topography after shrinkage of paste flux

對三相界面線處糊狀釬劑微區(qū)進(jìn)行受力分析如圖7所示。條紋槽對糊狀釬劑的滯后阻力主要來源于條紋槽中糊狀釬劑弧狀液面的附加壓力。當(dāng)糊狀釬劑微區(qū)處于平衡狀態(tài)時，則：

ΔP+σSG=σLGcosθW+σSL

(4)

將Young方程代入式(4)并整理，可得：

ΔP=σLG(cosθW-cosθY)

(5)

圖7 糊狀釬劑微區(qū)進(jìn)行受力分析Fig.7 Stress analysis on microarea of paste flux

根據(jù)Laplace方程知：ΔP=2σ/r，可見附加壓力與表面張力成正比，與界面曲率半徑成反比。假定糊狀釬劑在條紋槽中形成的曲率半徑等于條紋槽寬度，那么附加壓力大小主要取決于條紋槽寬度和糊狀釬劑表面張力，而本研究采用釬料具有相同的表面結(jié)構(gòu)信息，因此附加壓力取決于糊狀釬劑表面張力。

由于ΔP≥0，結(jié)合式(5)可知，表觀接觸角恒小于本征接觸角。將θW和θy代入式(5)可求出不同濃度糊狀釬劑在釬料表面的附加壓力，其結(jié)果見表3。由表3可以看出，隨著釬劑濃度的增加，條紋槽對糊狀釬劑的附加壓力逐漸減小，這也是高濃度糊狀釬劑更容易團(tuán)聚脫落的原因之一。

表3 糊狀釬劑在釬料表面的附加壓力Table 3 Additional pressure of paste flux on surface of filler metal

3.3 不同濃度糊狀釬劑黏附行為綜合分析

圖8為薄黏附層收縮行為示意圖。由圖8可以看出，當(dāng)釬料片浸入低濃度的糊狀釬劑時，糊狀釬劑很快在釬料表面浸濕，在釬料片取出瞬間，釬料表面形成一層較薄的釬劑黏附層，由于黏附張力和條紋槽附加壓力的存在，該黏附層在重力作用下不能團(tuán)聚脫落，因此該黏附層相對穩(wěn)定，但在隨后的空氣靜置過程中，黏附層發(fā)生少量的收縮現(xiàn)象，黏附層側(cè)緣呈現(xiàn)收縮“狼牙”形貌，中心出現(xiàn)收縮坑。這種收縮現(xiàn)象分析如下：其一，實驗用釬劑除部分溶于水之外，還存在微顆粒懸浮于水中。由于糊狀釬劑中電離離子和懸浮微顆粒具有強(qiáng)烈的溶劑化，其表面釬劑濃度遠(yuǎn)低于內(nèi)部濃度，因此黏附層側(cè)緣釬劑濃度往往較低，呈現(xiàn)出小濃度微區(qū)，小濃度微區(qū)受到內(nèi)部較大的內(nèi)聚力WC作用，促使小濃度微區(qū)的收縮，見圖8(b)；其二，糊狀釬劑中分子、離子不停地做無規(guī)則運(yùn)動，懸浮微顆粒做布朗運(yùn)動，而這種運(yùn)動造成內(nèi)部本來均勻分布的釬劑具有一定的濃度起伏，當(dāng)一微區(qū)濃度低于周圍區(qū)域濃度時，周圍區(qū)域?qū)ξ^(qū)具有較大的內(nèi)聚力WC作用，當(dāng)微區(qū)拓寬至一定程度，微區(qū)收縮形成收縮坑，見圖8(b)和圖8(c)；其三，在較薄釬劑黏附層的靜置過程中，觀察發(fā)現(xiàn)，黏附層的厚度不均勻，黏附層中薄區(qū)受到周圍厚區(qū)的內(nèi)聚力作用，當(dāng)厚度差達(dá)到一定程度，薄區(qū)所受內(nèi)聚力促使其收縮形成收縮坑，見圖8(b)和圖8(c)。

圖8 較薄黏附層收縮行為示意圖(a)初始未收縮;(b)靜置未收縮;(c)靜置收縮Fig.8 Diagram of shrinkage behavior of thin adhesive layer(a)unshrinkage behavior in initial;(b)unshrinkage behavior in standing;(c)shrinkage behavior in standing

基于以上分析可認(rèn)為，靜置過程中，較薄黏附層發(fā)生收縮現(xiàn)象應(yīng)滿足關(guān)系式：

(6)

(7)

由式(7)可以看出，薄黏附層發(fā)生收縮現(xiàn)象只需要收縮區(qū)與周圍糊狀釬劑內(nèi)聚力之差大于黏附張力和附加壓力之和。由前述分析知，不同濃度糊狀釬劑黏附張力A相同，即黏附張力對收縮現(xiàn)象影響不大，因此收縮現(xiàn)象主要受糊狀釬劑附加壓力的影響。當(dāng)釬劑濃度較小時，附加壓力大，較難發(fā)生收縮；當(dāng)釬劑濃度較大時，附加壓力小，黏附層很容易發(fā)生收縮，該分析結(jié)果與實驗現(xiàn)象具有良好的對應(yīng)關(guān)系。

圖9為較厚黏附層收縮行為示意圖。由圖9可以看出，當(dāng)釬料片浸入高濃度的糊狀釬劑時，釬料片表面形成一層較厚的釬劑黏附層。仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)，該黏附層可分為靠近釬料的黏附層Ⅰ和外側(cè)黏附層Ⅱ，黏附層Ⅱ很不穩(wěn)定，在重力矩作用下很快下滑團(tuán)聚、脫落。在黏附層Ⅱ脫落過程中，黏附層Ⅰ受黏附層Ⅱ內(nèi)聚力作用，促使黏附層Ⅰ側(cè)緣部位或中心微區(qū)發(fā)生團(tuán)聚、收縮，致使釬料表面?zhèn)染壋尸F(xiàn)大面積的 “狼牙”形貌，中心出現(xiàn)收縮坑，與前面分析相吻合。黏附層Ⅱ完全脫落后，黏附層Ⅰ仍能發(fā)生進(jìn)一步的收縮現(xiàn)象，其收縮機(jī)理與薄黏附層相同。

圖9 較厚黏附層收縮行為示意圖(a)脫落前;(b)脫落中;(c)靜置收縮Fig.9 Diagram of shrinkage behavior of thick adhesive layer(a)before the falling off;(b)in the falling off;(c)standing

4 結(jié)論

(1)釬料片浸濕糊狀釬劑的黏附層隨釬劑濃度的增加而逐漸增厚。當(dāng)黏附層較薄時，黏附層在靜置過程中發(fā)生少量收縮現(xiàn)象。當(dāng)黏附層較厚時，可分為靠近釬料的黏附層Ⅰ和外側(cè)黏附層Ⅱ，黏附層Ⅱ在重力矩作用下團(tuán)聚、下滑脫落，并促使黏附層Ⅰ側(cè)緣部位或中心微區(qū)發(fā)生團(tuán)聚、收縮，黏附層Ⅰ靜置時能發(fā)生進(jìn)一步的收縮現(xiàn)象。

(2)對于理想固體表面，增加釬劑濃度將引起糊狀釬劑表面張力的增加和本征接觸角的緩增，但不同濃度的糊狀釬劑在釬料表面取代氣體的能力相同。

(3)釬料表面微結(jié)構(gòu)對糊狀釬劑的收縮具有滯后阻力作用，該阻力主要為條紋槽附加壓力。隨著釬劑濃度的增加，條紋槽對糊狀釬劑的附加壓力減小，滯后阻力減小。

(4)薄黏附層發(fā)生收縮現(xiàn)象需滿足：ΔWC≥A+ΔP，即收縮區(qū)與周圍糊狀釬劑內(nèi)聚力之差大于黏附張力和附加壓力之和。

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國家國際科技合作計劃項目(2015DFA50470)

2015-10-26;

2017-05-26

龍偉民(1966-)，男，研究員，博士生導(dǎo)師，研究方向：新型釬焊材料、釬焊工藝及釬焊設(shè)備,聯(lián)系地址：河南省鄭州市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)科學(xué)大道與紅松路鄭州機(jī)械研究所新型釬焊材料與技術(shù)國家重點(diǎn)實驗室(450001)，E-mail:brazelong@163.com

(本文責(zé)編：楊 雪)

Effect of Paste Flux Concentration on Adhesion Behavior

DU Quan-bin1,LONG Wei-min1,LU Quan-bin1,SUN Hua-wei1, WANG Xing-xing2,BAO Li1

(1 State Key Laboratory of Advanced Brazing Filler Metals and Technology, Zhengzhou Research Institute of Mechanical Engineering,Zhengzhou 450001, China；2 School of Mechanical Engineering,North China University of Water Resources and Electric Power,Zhengzhou 450045,China)

In view of the problem that paste flux is difficult to spread uniformly on the surface of filler metal, the adhesion behavior of the different concentrations of paste flux on the surface of filler metal was studied by the equipment of OM， wetting angle tester and surface tensiometer. The results show that adhesive layer is gradually thickened with the increase of the concentration of paste flux. A small amount of shrinkage appears in the thin adhesive layer. however, mass paste flux slides off filler metal when adhesive layer is thicker, accompanying by severe aggregation and shrinkage. For the ideal surface, the adhesive tension of paste flux with different concentrations of paste flux is the same. For the actual surface, the stripe groove additional pressure is formed when paste flux wets stripe groove, and the additional pressure is the main reason for the lagging phenomenon of the shrinkage of the adhesive layer. With the increase of paste flux concentration, the additional pressure decreases, the hysteresis resistance decreases, and the shrinkage increases. A relationship is satisfied when the shrinkage takes place in thin adhesive layer, this is ΔWC≥A+ΔP. Whether the shrinkage occurs mainly depends on the adhesion tension and the additional pressure.

flux;surface tension;cohesion force;apparent contact angle

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001277

TG142

A

1001-4381(2017)11-0096-06