影響實(shí)驗(yàn)室玻璃量器準(zhǔn)確度的因素探討

申振榮

摘 要：容量瓶、滴定管、吸量管等是實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器，化學(xué)分析中最基礎(chǔ)的計(jì)量器具，其準(zhǔn)確度直接影響實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果，玻璃量器準(zhǔn)確度對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生誤差，本文論述了對其準(zhǔn)確度的影響因素，進(jìn)行了分析探討。

關(guān)鍵詞：影響；準(zhǔn)確度；因素；探討

中圖分類號：TQ171.65 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）19-0232-02

玻璃量器如滴定管、容量瓶、分度吸量管等，廣泛應(yīng)用于企事業(yè)單位的實(shí)驗(yàn)室中，作為化學(xué)分析中最基礎(chǔ)的計(jì)量器具，其準(zhǔn)確度直接影響后續(xù)的分析結(jié)果，為了 確保其計(jì)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，玻璃量器的檢定及測量結(jié)果的準(zhǔn)確度評定是非常必要的，應(yīng)重視影響玻璃量器準(zhǔn)確性的因素。

玻璃量器在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用頻繁，因此它的性質(zhì)、正確使用、精度直接影響化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。實(shí)驗(yàn)室中玻璃儀器是常用的器皿，而玻璃量器在玻璃儀器中是要求較高、較精確的一種，由于不同的生產(chǎn)廠家在玻璃量器出廠檢驗(yàn)中會(huì)因設(shè)備、計(jì)量方法等因素而產(chǎn)生不同的系統(tǒng)性偏差，易給實(shí)驗(yàn)室微量分析帶來誤差， 玻璃量器是化學(xué)分析中的必備器具，其使用正確與否，直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，它是容量分析中測量不確定度的主要來源之一，本文對容量瓶、滴定管、吸量管等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器在使用中影響準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行分析探討。

1 玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正

玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=W/d（m1）。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度（允差）。加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室玻璃量器檢定的管理，使實(shí)驗(yàn)室按要求使用合格的玻璃量器，保證監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確可靠結(jié)論，通過對玻璃量器的檢定，保障了實(shí)驗(yàn)室使用的玻璃量器百分百合格，實(shí)驗(yàn)常用的玻璃量器有量筒、量杯、吸量管、滴定管。容量瓶，量筒、量杯，屬于粗量儀器，一般精確到0.1ml，后三者屬于精量儀器。

（1）容量瓶將供試品準(zhǔn)確稀釋至一定體積時(shí)，需使用容量瓶（簡稱“量瓶”）。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正，校正的方法如下：

將量瓶洗凈、晾干，在分析天平上稱定重量，加水，使彎月面至量瓶的標(biāo)線處，再稱定重量，兩次稱量的差即為瓶中水的重量，查出水在該溫度-V的密r9，即可計(jì)算出量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.05ml，25ml的允差為±0.03ml，均約為其容積的千分之一。

校正量瓶時(shí)應(yīng)注意，在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線以上不能掛有水珠，否則會(huì)影響校正的結(jié)果。若掛有水珠，應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。

（2）移液管準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí)，需使用移液管。移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正。校正的方法是：在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線處，然后把水放入預(yù)先已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度，即可計(jì)算出移液管的容積，實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的移液管：100ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.08ml，25ml的允差為±0.05ml。

（3）滴定管容量分析時(shí)用來加入滴定液并測量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗凈的滴定管中加入水，并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放出水的重量，根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法測出10ml、15ml、20ml等的重量，并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差為±Olml，10ml的為±0.02ml，25ml的為±0.03ml，50ml的為±0.05ml。

一般來說，校準(zhǔn)和使用不當(dāng)是產(chǎn)生誤差的主要原因。按本正確的方法仔細(xì)操作，可以盡可能減小操作誤差，就可獲得最高準(zhǔn)確度。

2 玻璃量器的溫度

量器的容量隨著溫度而改變。量器在量入或量出其標(biāo)稱容量時(shí)的溫度為標(biāo)準(zhǔn)溫度。制造量器的玻璃，其體熱膨脹系數(shù)約在10X10-6～30X10-5K-1的范圍內(nèi)。一個(gè)體熱膨脹系效為30X10-6K-1，的（用鈉鈣玻璃制造的）量器在20℃下校準(zhǔn)，而在27℃下使用時(shí)只顯示0.02%的附加誤差，它小于大多數(shù)量器的極限誤差，由此可見，標(biāo)準(zhǔn)溫度在實(shí)際使用中是不重要的，但是為了提供良好的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溫度并在校準(zhǔn)前使量器在該溫度下達(dá)到均衡是很重要的。

3 控制液體的溫度

測量校準(zhǔn)量器用水的溫度的準(zhǔn)確度應(yīng)為±0.1℃，在使用量器時(shí)，應(yīng)保證其所有液體在測量其容積時(shí)都應(yīng)在同一室溫下，最好是在恒溫的環(huán)境下進(jìn)行操作，以免液體蒸發(fā)和增多。

4 玻璃量器表面的清潔度

量器在量入或量出液體的容量時(shí)與其內(nèi)表面的清潔度有關(guān)，清潔度差會(huì)使彎液面畸形而引起誤差，這種彎液面的缺陷有兩種。玻璃表面不完全濕潤，即液體表面與玻璃以明顯的角度接觸，而不是形成曲線與玻璃表面相切。由于液體表面污染而減少了表面張力，使曲率半徑增加。用于量出液體的量器，內(nèi)壁不清潔則可使內(nèi)壁上的液膜分布不規(guī)則或不完整而引起誤差。若有化學(xué)沽污，即使不影響容量，也可能因化學(xué)反應(yīng)使?jié)舛茸兓a(chǎn)生誤差。配有磨口塞的容器應(yīng)特別注意清洗研磨區(qū)。

要確定量器是否徹底清洗干凈，應(yīng)在充液時(shí)進(jìn)行觀察（量出式的量器最好從液面以下充液，即從滴定管的旋塞閥下部，或從吸量管的流液口），彎液面升高而不變形（即在其邊緣處不起皺）。在充液超過標(biāo)稱容量后，應(yīng)將多余液體放出（量出式量器應(yīng)通過流液口排液，量入式量器應(yīng)使用吸管吸出）。上部的玻璃表面應(yīng)保持濕潤均勻，在邊緣處彎液面不應(yīng)起皺變形。endprint