稀土化合物納米棒的水熱合成及表征

郭赫

摘 要：文章以硝酸銪及磷酸為材料，采取水熱合成的方式，合成了六方相的超細(xì)棒狀納米材料。通過改變磷酸及硝酸銪的配比，來對(duì)照不同比例對(duì)合成六方相磷酸銪原料的微觀形態(tài)及功用的影響。通過掃描電鏡以及XRD對(duì)樣品的表征，結(jié)果表明：產(chǎn)品形態(tài)均一，均為超細(xì)棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小，當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1時(shí)，得到棒狀的EuPO4粉體，其平均粒徑為40nm，當(dāng)磷酸和金屬銪配比為10時(shí)，其平均粒徑為35nm，當(dāng)磷酸和金屬銪配比為20時(shí)，其平均粒徑為30nm。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為30時(shí)，其平均粒徑為25nm。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為40時(shí)，其平均粒徑為20nm。

關(guān)鍵詞：納米；水熱法；XRD譜圖；SEM表征

中圖分類號(hào)：O611.6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2017）30-0012-02

稀土元素具有4f的電子構(gòu)型，在電、光、聲、磁等方面比其他元素更具有應(yīng)用價(jià)值。普通稀土材料納米化之后，會(huì)在稀土材料原有的特性基礎(chǔ)之上同時(shí)具有其他的一系列的新特性，提高了稀土功能材料的性能，有利于研究開發(fā)新型的稀土功能材料。稀土納米材料有著納米材料和稀土材料兩者的所有優(yōu)勢(shì)，擁有兩者都不具有的綜合優(yōu)良性能，在信息、激光、能源、發(fā)光、醫(yī)藥、催化、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。到目前為止，有關(guān)稀土納米材料制備以及研究有很多，但真正最適合并應(yīng)用于現(xiàn)代技術(shù)發(fā)展的很少，所以在不斷加強(qiáng)稀土納米材料有關(guān)的理論研究的同時(shí)，還要注重相關(guān)的實(shí)踐應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 EuPO4納米材料的合成

取5份0.3mmol Eu（NO3）3·6H2O粉末，分別置于燒杯中，加入5mL水，混合均勻。分別配制0.3mmol、3mmol、6mmol、9mmol以及12mmol的H3PO4溶液，用移液管分別移取不同濃度磷酸溶液5mL逐滴滴入Eu（NO3）3的水溶液中，用磁力攪拌器將混合液劇烈攪拌1h，得到白色均勻凝膠狀溶液，緩慢離心分離該混合物，依次裝入聚四乙烯反應(yīng)釜中，放入烘箱在120℃下，恒溫24h，以10℃/min速度降溫至室溫。然后分別用蒸餾水和乙醇清洗2次，干燥后用瑪瑙研缽研磨獲得白色粉體。命名為樣品1（磷酸和金屬銪配比為1），樣品2（磷酸和金屬銪配比為10），樣品3（磷酸和金屬銪配比為20），樣品4（磷酸和金屬銪配比為30），樣品5（磷酸和金屬銪配比為40）。

1.2 分析與表征

樣品的SEM圖像由日本HITACHI SU8100型SEM表征，電壓為15kV。樣品物相分析由X射線衍射儀（德國(guó)Bruker公司）表征，銅靶（40kV，40mA），掃描速度為5°/min；由HITACHI F-7000熒光譜儀表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM表征

SEM測(cè)試成果表明，產(chǎn)品形態(tài)均一，均為超細(xì)棒狀質(zhì)料。但其直徑隨著配比的增加而減小，當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1 時(shí)，得到棒狀的EuPO4粉體，其平均粒徑為40nm（圖1-a），當(dāng)磷酸和金屬銪配比為10時(shí)，其平均粒徑為35nm（圖1-b），當(dāng)磷酸和金屬銪配比為20時(shí)，其平均粒徑為30nm（圖1-c）。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為30時(shí)，其平均粒徑為25nm（圖1-d）。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為40時(shí)，其平均粒徑為20nm（圖1-e）。

2.2 XRD表征

圖2為EuPO4納米材料的XRD譜圖。將三種差異配比的沒有另外雜質(zhì)峰質(zhì)料進(jìn)行指標(biāo)化分析，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，與規(guī)范的六方相磷酸銪相吻合。當(dāng)磷酸和金屬銪配比為1時(shí)，晶面指數(shù)為20時(shí)的同指數(shù)晶面衍射強(qiáng)度的和金屬銪配比為10和當(dāng)磷酸和金屬銪配比為衍射強(qiáng)度顯著強(qiáng)于磷酸，表明合成的EuPO4納米材料的招致結(jié)晶習(xí)性，從而差別的成長(zhǎng)方向與反應(yīng)物的配比有關(guān)系。由于配比值的增大，衍射峰的強(qiáng)度著反應(yīng)物配比的增大，有所削弱，可能是影響了結(jié)晶基元往正負(fù)極面上的疊合。

3 結(jié)論

以Eu（NO3）3·6H2O與H3PO4為原料，采用水熱合成法，合成了不同形貌的納米材料，產(chǎn)物形貌均一。通過掃描電鏡以及XRD對(duì)樣品的表征，結(jié)果表明：均為超細(xì)棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小。

參考文獻(xiàn)：

[1]張桂榮.稀土磷酸鹽納米材料的可控合成與發(fā)光性能研究[D].湘潭大學(xué)，2016.

[2]張錦山，鄭潔，董季玲，等.化學(xué)法制備稀土永磁納米材料研究現(xiàn)狀[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2017（21）：36+38.endprint