程衛(wèi)華
摘 要:采用熱壓燒結(jié)工藝制備了AlN-SiC 復(fù)相陶瓷材料,用XRD和Archimede法等研究了SiC 加入量對復(fù)合材料燒結(jié)性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)SiC含量不超過70%時,可以制備出致密的A1N-SiC復(fù)相陶瓷,相對密度達(dá)到了99%以上。
關(guān)鍵詞:熱壓燒結(jié)工藝;AlN-SiC;復(fù)相陶瓷材料
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.21.204
氮化鋁具有獨特的物理性質(zhì)和電子學(xué)特性,它可與多種基質(zhì)材料相復(fù)合,制成具有優(yōu)異的電、熱、力學(xué)性能的先進(jìn)復(fù)合材料,在微電子技術(shù)領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。碳化硅不僅吸波性能好,而且具有耐高溫、高強(qiáng)度、使用過程中性能穩(wěn)定等優(yōu)點[3]。因此,采用復(fù)相材料設(shè)計原則,以A1N和SiC粉末為原料,經(jīng)球磨混合,采用熱壓燒結(jié)工藝,研究SiC含量對AlN-SiC復(fù)相陶瓷體系燒結(jié)性能的影響。
1 試樣制備和試驗方法
1.1 試樣制備試驗
原料有:AlN 粉,北京鋼鐵總院生產(chǎn);SiC 粉,濰坊邦德特種材料有限公司生產(chǎn);Y2O3粉,上海躍龍化工廠生產(chǎn);TiO2粉,銳鈦礦型,上海化學(xué)試劑公司;乙醇,南京化學(xué)試劑有限公司,分析純。先將 AlN 和SiC 粉以一定的比例(SiC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0% ~80%)混合,再加入一定量的燒結(jié)助劑 Y2O3 和TiO2 ,以氧化鋯球作研磨球,無水乙醇作研磨介質(zhì),在高能 ZM-4L 行星式球磨機(jī)上以180 r ·min-1的轉(zhuǎn)速球磨 4 h ;然后將粉體取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干,再裝入涂有 BN 的石墨模具中,置于 ZTY-40-20 熱壓爐中,在氮氣(純度≥99 %)氣氛、30 MPa壓力、1 800~1 950 ℃保溫1 h 的工藝條件下進(jìn)行燒結(jié)。
1.2 試驗方法
用 ARL XT RA 型 X 射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析;運用Archimede法測得試樣密度,并根據(jù)理論密度計算試樣相對密度。
2 結(jié)果與討論
2.1 AlN-SiC復(fù)合材料的物相組成分析
研究表明,材料的物相組成對微波衰減性能有著至關(guān)重要的影響。因此,對AlN-SiC復(fù)相衰減材料的相組成分析是探討影響該復(fù)相材料衰減性能的關(guān)鍵因素之一。圖1為不同SiC含量的復(fù)相材料的X射線衍射圖。從圖中可以看出,復(fù)相材料中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是燒結(jié)助劑Y2O3在高溫下與AlN中的Al2O3反應(yīng)所生成;另外由于試樣是在涂有BN的石墨模具中燒結(jié),因而會滲碳進(jìn)入試樣,從而與試樣中的Ti結(jié)合生成TiC。因而,AlN-SiC復(fù)相材料由四相組成,主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC。
2.2 SiC含量對AlN-SiC復(fù)相材料燒結(jié)性能的影響
在1900℃燒結(jié)溫度和1h保溫時間的工藝條件下,本實驗又選取了0、20%、40%、60%、70%和80%六個不同SiC含量點來分析SiC含量對復(fù)相材料性能的影響。表1給出了不同SiC含量對AlN-SiC復(fù)相材料的顯氣孔率、實際密度和相對密度的影響。
由表1可見,當(dāng)SiC的含量在0~70wt%之間時,復(fù)相材料的相對密度也在99.0%以上;當(dāng)SiC的含量超過70wt%時,復(fù)相材料的顯氣孔率急劇上升,相對密度急劇下降,在SiC含量80wt%時,相對密度則降到了84.9%。這說明,一定量衰減劑SiC的加入不影響AlN-SiC復(fù)相材料的燒結(jié),復(fù)相材料都可以達(dá)到很高的致密性;當(dāng)SiC的含量達(dá)到了70wt%以上,SiC的加入將會阻礙復(fù)相材料的燒結(jié),且隨著SiC含量的增加,這種阻礙作用將會越來越大。
3 結(jié)論
(1)AlN-SiC復(fù)相陶瓷在燒結(jié)的過程中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC,復(fù)相陶瓷由四相組成,主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC。
(2)當(dāng)SiC含量在0~70%之間時,復(fù)相陶瓷都可以達(dá)到很高的致密性,相對密度達(dá)到了99%以上。當(dāng)SiC的含量超過70%時,SiC的加入將會阻礙復(fù)相陶瓷的燒結(jié),且隨著SiC含量的增加,這種阻礙作用將會越來越大。
參考文獻(xiàn):
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