電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)

張慧娟, 鄒函君， 王桂文

(重慶大學(xué) 分析測試中心， 重慶 401331)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)

張慧娟, 鄒函君， 王桂文

(重慶大學(xué) 分析測試中心， 重慶 401331)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)具有高精密度、低檢出限、線性范圍寬和多元素同時(shí)測定等特點(diǎn)，適用于食品、環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品等各類樣品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。就炬管、中心管、霧化器等進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)和保養(yǎng)、儀器校準(zhǔn)、元素分析的制樣和測試條件、譜線選擇和分析結(jié)果的判定4個(gè)部分展開討論，其中包括進(jìn)樣系統(tǒng)積鹽積碳的處理方法，通過執(zhí)行自動(dòng)尋峰和炬管準(zhǔn)直來進(jìn)行儀器校準(zhǔn)的方法，不同元素的制樣方法及觀測方式的選擇和測試結(jié)果譜線的選擇依據(jù)等。通過介紹ICP-OES儀器的操作技巧和維護(hù)事項(xiàng)，旨在強(qiáng)化儀器管理的專業(yè)技能，提高儀器的服務(wù)時(shí)效。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀； 儀器維護(hù)； 儀器校準(zhǔn)

0 引 言

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)主要根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子(或離子)被激發(fā)以后，其外層電子由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)，輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能(不同的光譜)，來研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。ICP-OES法具有高精密度、低檢出限、線性范圍寬和多元素同時(shí)測定等特點(diǎn)，適用于食品、環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品等各類樣品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析，近10年來成為各種物料中重金屬分析普遍采用的檢測手段[1-6]。儀器的維護(hù)和保養(yǎng)對(duì)儀器的正常工作和高效運(yùn)行起著十分重要的作用，現(xiàn)就ICP-OES儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng)介紹一些實(shí)踐和收獲。

1 進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)

ICP-OES通常采用液體進(jìn)樣方式,采用蠕動(dòng)泵提取樣品,經(jīng)過霧化器霧化成氣溶膠進(jìn)入炬管激發(fā)。進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件為中心管、炬管和霧化器，下面就這三個(gè)部件的維護(hù)和保養(yǎng)詳細(xì)進(jìn)行說明。

1.1炬管和中心管的維護(hù)和保養(yǎng)

作為儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的主要構(gòu)件，中心管和炬管容易受到樣品污染，一般中心管需要2周清洗1次，炬管每月清洗1次。如果炬管或中心管內(nèi)部出現(xiàn)白色物質(zhì)聚集，需要做積鹽清潔。清潔方法是將其徹底撤卸后,放入盛滿肥皂水的超聲波池內(nèi)清潔10 min或者將其放入20%硝酸溶液中浸泡之后用超純水進(jìn)行清洗，清潔完畢，待其完全干燥后再安裝使用。如果炬管或中心管內(nèi)部出現(xiàn)黑色物質(zhì)聚集，需要做積碳處理。清潔方法是將炬管放置于馬弗爐中加熱到750 ℃，打開爐門讓空氣進(jìn)入約10 s，和碳在高溫下發(fā)生反應(yīng)，然后關(guān)閉爐門重新升溫到750 ℃，如此反復(fù)處理2到3次，直到積碳消失。

1.2霧化器的維護(hù)和保養(yǎng)

霧化室的作用是分離大小不同的液滴，同時(shí)將大液滴除去。霧化室中霧化器也需要經(jīng)常進(jìn)行維護(hù)。一般在做完測試后，用5%硝酸溶液沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)，再用水沖洗，再關(guān)閉等離子體，這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。

霧化器如果發(fā)生堵塞可以用洗手液清洗或者硝酸浸泡，因霧化器中有毛細(xì)管，所以不能超聲處理。霧化器堵塞還有一種處理辦法，將霧化器取出，電腦操作界面上設(shè)置霧化器氣體流量0.75 L/min 或者0.5L/min，將進(jìn)樣處白色端頭拔出，用手堵住霧化器尖頭，在點(diǎn)擊“應(yīng)用”后利用反吹來解決霧化器堵塞問題。當(dāng)然還有一種簡單易行的方法即用頭發(fā)絲來疏通堵塞的霧化器。

2 儀器校準(zhǔn)

如果儀器靈敏度降低，需要執(zhí)行自動(dòng)尋峰來檢查高標(biāo)溶液中各元素濃度是否正確。儀器校準(zhǔn)即執(zhí)行自動(dòng)尋峰，具體操作是點(diǎn)擊“儀器”，然后點(diǎn)“執(zhí)行自動(dòng)尋峰”，將進(jìn)樣泵管插入到高標(biāo)溶液中，點(diǎn)擊確定后儀器開始校準(zhǔn)。其中Al167， P177.4，P178.2這3條處于紫外區(qū)的譜線由于空氣中CO2對(duì)紫外光影響很強(qiáng)，故測出的數(shù)據(jù)與氬氣吹掃時(shí)間影響很大，氬氣吹掃時(shí)間越長，數(shù)值越大[7]。

儀器每更換一次炬管，都需要做炬管準(zhǔn)直。具體的操作是在儀器選項(xiàng)里選擇“炬管準(zhǔn)直”，將進(jìn)樣管放在2×10-6Zn溶液中，點(diǎn)擊確定即可，一般需要10 min來完成此操作。

3 元素分析的制樣和測試條件

理論上ICAP-6000系列光譜儀可以測定元素周期表中標(biāo)有紅色外的75個(gè)元素，但實(shí)際上要根據(jù)儀器配置和實(shí)際樣品類型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以測定，但就因?yàn)榭諝夂退写嬖贑,N,H而無法定性和定量分析，另外采用了Ar氣作為工作氣體而無法定性和定量分析Ar 。再者因?yàn)橐话愕膬x器只配置水溶液進(jìn)樣系統(tǒng)而無法測定高鹽樣品和有機(jī)樣品。如果需要測定高鹽樣品和有機(jī)樣品及用HF處理的樣品需要相應(yīng)的高鹽、有機(jī)、耐HF酸進(jìn)樣系統(tǒng)。ICP儀器進(jìn)樣的樣品要求必須pH≤7，中性或弱酸性樣品才可以,酸度在5%之內(nèi)。由于炬管是石英材質(zhì)，與堿會(huì)發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致腐蝕，所以堿性樣品不能直接進(jìn)樣，需要加硝酸進(jìn)行酸化。另外，由于玻璃器皿含有硼元素，所以在測量硼元素時(shí)需用塑料瓶來裝樣品。

等離子體觀測方式有垂直和水平兩種，由于垂直設(shè)計(jì)的靈敏度低，干擾小，適合礦石和冶金分析；而水平設(shè)計(jì)的靈敏性高,檢出限低，適合環(huán)境和化工分析。所以對(duì)于K,Ca,Na,Mg這些水中高含量元素需要選擇垂直觀測，以降低碳靈敏度[8-10]。

4 譜線選擇和分析結(jié)果的判定

4.1譜線的選擇的一般原則

ICP-OES的測試根據(jù)樣品基體及成分的不同，盡量選擇無干擾或者干擾小的譜線，同時(shí)要選擇測定線性好、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高的譜線。另外，對(duì)于微量元素的分析，要采用靈敏線，即第一條；對(duì)于高含量元素的分析，要采用次靈敏線[11-12]。

具體選擇標(biāo)準(zhǔn)如下：① 選擇經(jīng)過校對(duì)過的譜線；② 選擇3到5條不同波長的較靈敏的譜線(一般為前3～5條)作為分析用譜線，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測定結(jié)果；③ 一般有2到3個(gè)不同波長的測定結(jié)果接近或者一致，從概率論而言其結(jié)果應(yīng)該更接近真實(shí)值(因?yàn)椴煌ㄩL出現(xiàn)相同干擾的概率應(yīng)該很小)；④ 在第2條的基礎(chǔ)上，如果有多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線線性好(及相關(guān)系數(shù)高)的譜線結(jié)果；⑤ 在確保上述情況下，選擇譜線強(qiáng)度高(靈敏性高)的譜線；⑥ 選擇譜線干擾小的譜線的結(jié)果(從結(jié)果的譜線峰形圖看是積分位置居中，兩邊背景低而平)[13-15]。

4.2ICP分析的干擾和排除

光譜干擾主要分為兩類，① 譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線發(fā)生重疊從而產(chǎn)生干擾。② 背景干擾，這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對(duì)于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統(tǒng)，決不是意味著可以完全消除這類光譜干擾，只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時(shí)，它們可以減輕至最小強(qiáng)度。因此，最常用的方法是選擇另外一條干擾少的譜線作為分析線，或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。

5 結(jié) 語

ICP-OES由于分析速度快、各元素間干擾小、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬、一次進(jìn)樣多種元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于多學(xué)科領(lǐng)域。良好的維護(hù)和保養(yǎng)對(duì)儀器的正常工作和高效運(yùn)行至關(guān)重要，根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本文就ICP-OES的炬管、中心管、霧化器等進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)和保養(yǎng)、儀器校準(zhǔn)、元素分析的制樣和測試條件、譜線選擇和分析結(jié)果的判定四個(gè)方面進(jìn)行了介紹，旨在提高儀器的共享和服務(wù)效率，為高校和社會(huì)的科技創(chuàng)新做出貢獻(xiàn)。

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MaintenanceofInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometer

ZHANGHuijuan，ZOUHanjun,WANGGuiwen

(Analytical and Testing Center, Chongqing University, Chongqing 401331, China)

Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) possesses high precision, low detection limit, wide linear range and simultaneous multi-elements measurement. ICP-OES can be applied to qualitative, semi- quantitative and quantitative analysis of main, micro and trace amount elements in food, environment and farm products. Herein operation and maintenance of ICP-OES were presented in this article, including maintenance of system of pump samples, instruments calibration, sample preparation and parameter setting for different elements, spectrum selection and evaluation of analysis results in order to intensify professional qualification on instruments management and enhance service ageing and efficiency of the instruments.

inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES); instruments maintenance; instruments calibration

G 482.0

A

1006-7167(2017)09-0280-02

2016-12-22

張慧娟(1980-)，女,寧夏銀川人，博士,工程師,主要研究方向：合成各種功能性的無機(jī)或者有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料。Tel.：13896189229; E-mail：zhanghj@cqu.edu.cn