甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽(yáng)713600）

甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽(yáng)713600）

工作人員通過(guò)使用無(wú)水的甲醇試劑從而對(duì)甲醇中的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了研制，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值進(jìn)行了穩(wěn)定性以及均勻性的試驗(yàn)，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出，甲醇中含有的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值在短期內(nèi)不斷發(fā)生明顯變化，因此這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的穩(wěn)定性和均勻性。在本次研究中主要采用了一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)比法來(lái)對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值分析，并確定了甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值為百分之零點(diǎn)一二三，因此表明，甲醇中含有的這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合相關(guān)水分測(cè)定規(guī)定的要求。

甲醇；微量水分；研制工作；驗(yàn)證

隨著我國(guó)科學(xué)水平的不斷提升，目前微量水分檢測(cè)儀已經(jīng)在石油，輕工，醫(yī)藥，環(huán)保，地質(zhì)，電力，食品，農(nóng)藥等多個(gè)行業(yè)都得到了廣泛使用，并且已經(jīng)取得了很好的成效。相關(guān)工作人員依據(jù)《微量水分檢測(cè)儀有關(guān)檢定標(biāo)準(zhǔn)》得知，目前我國(guó)的甲醇中含有一定量的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)階段也只有采用有關(guān)部門研制的微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法才可以成功的得出甲醇中含有的微量水分的標(biāo)準(zhǔn)值。

1 測(cè)定儀器以及試劑

甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)儀為我國(guó)某市萬(wàn)通公司生產(chǎn)的899型號(hào)微量水分檢測(cè)儀。電子天平型號(hào)為AE200。無(wú)水的甲醇試劑為色譜純。甲醇中含有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為：GBW13512，研究單位為：某市的計(jì)量科學(xué)研究院。

2 微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)研究制備

2.1 物質(zhì)的選擇

研究人員采用的是微量水分專用測(cè)定儀來(lái)對(duì)甲醇中的微量水分中含有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值進(jìn)行科學(xué)的研究，進(jìn)行了八次測(cè)定，其結(jié)果分別為：87.5,86.6,85.8,89.6，84.5，83.2，83.3,86.7，其平均值為85.9，所以試劑自身的含水量就為86.1。

2.2 試驗(yàn)工藝分析

（1）對(duì)儲(chǔ)備瓶?jī)?nèi)標(biāo)液的質(zhì)量進(jìn)行精確的稱量。（2）通過(guò)稱量?jī)?chǔ)備瓶標(biāo)液質(zhì)量和無(wú)水甲醇質(zhì)量[1]，從而計(jì)算出無(wú)水甲醇質(zhì)量。（3）對(duì)測(cè)量體自身含水量進(jìn)行精確的測(cè)量。（4）計(jì)算出添加的蒸餾水的質(zhì)量。（5）對(duì)微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行初步定值，并進(jìn)行合理的分裝。

2.3 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分裝研究

某工作人員在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝過(guò)程中主要采用了以下幾種方法：（1）利用除濕機(jī)和空調(diào)，將室內(nèi)溫度控制在百分之三十以下。（2）使用高純度的氮?dú)鈱⒐嘌b管路吹干，并將灌裝管路和儲(chǔ)存標(biāo)液進(jìn)行有效的連接，因?yàn)樵诖谁h(huán)節(jié)，相關(guān)操作人員發(fā)現(xiàn)，儲(chǔ)存標(biāo)液大瓶出現(xiàn)出液現(xiàn)象，所以需要進(jìn)氣[2]，因此要及時(shí)將大瓶進(jìn)氣口和吸水干燥瓶進(jìn)行連接，在此過(guò)程中需要注意，吸水的干燥瓶必須要連接3A的分子篩大瓶，這樣做是因?yàn)檫@種分子篩的吸水性能較好，利用它可以將標(biāo)液中水分有效吸出，同時(shí)吸水膠藍(lán)色標(biāo)記還能夠發(fā)揮出失效指示的良好作用。（3）使用四百毫升的注射器在灌裝機(jī)出口處將標(biāo)液及時(shí)抽出，并對(duì)管道進(jìn)行清洗。（4）字安裝標(biāo)液灌裝瓶之前，工作人員要加裝高純氮?dú)獾捻敶笛b置，從而確保瓶?jī)?nèi)裝滿氮?dú)?，這樣做可以有效實(shí)現(xiàn)灌裝標(biāo)液和環(huán)境空氣的良好接觸，并在灌滿氮?dú)獾牡谝粫r(shí)間將儲(chǔ)存瓶密封好，將其分裝成包裝量為一瓶五毫升的小瓶。但是在此項(xiàng)工作的進(jìn)行中，工作人員需要注意，必須要控制好灌裝時(shí)間[3]，并在最短時(shí)間內(nèi)將瓶子密封好，有效保證同一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存瓶和瓶間濃度值一致。

3 穩(wěn)定性研究

在微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性研究中，主要選取了從2013年6月到2014年7月一共十三個(gè)月穩(wěn)定性的檢測(cè)[4]，2013年6月到2013年8月這期間，每月檢測(cè)一次，2013年8月到2013年12月，每?jī)蓚€(gè)月檢測(cè)一次，2013年12月到2014年7月，每三個(gè)月檢測(cè)一次。如下圖所示為穩(wěn)定性檢測(cè)統(tǒng)計(jì)表，作為參考。

檢測(cè)間隔時(shí)間（月）1 2 3 4 5檢測(cè)值1027．5，1029．3，1030．5 1027．1，1028．4，1033．9 1026．7，1032．5，1044．1 1027．2，1026．9，1027．8 1026．6，1026．2，1027．1平均值1029．1 1029．8 1034．4 1027．3 1026．6

4 驗(yàn)證結(jié)果分析

工作人員將此次驗(yàn)證過(guò)程中相關(guān)數(shù)據(jù)及時(shí)送到某非金屬的理化檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行科學(xué)的檢定，從而得知，此次測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值存在的誤差為百分之零點(diǎn)零零一二，相對(duì)的偏差為百分之一點(diǎn)二。由此可見，本次研究的甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值是準(zhǔn)確的。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，有關(guān)工作人員在此次研究過(guò)程中積極遵循了微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)原則，提高對(duì)自身工作的高度重視，認(rèn)真、積極的做好研究前的準(zhǔn)備工作，同時(shí)使用專門的檢定儀器，采用科學(xué)的檢測(cè)技術(shù)，同時(shí)對(duì)其結(jié)果進(jìn)行多次測(cè)定和驗(yàn)證，從而順利的完成了甲醇中微量水分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制工作。

[1]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J].化學(xué)分析計(jì)量,2015(4):8-10.

[2]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值研究?[J].計(jì)量技術(shù),2015(11):14-17.

[3]方正,張鵬輝,潘義,等.甲醇中氯苯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)研究及不確定度評(píng)定[J].中國(guó)測(cè)試,2016,42(8):48-52.

[4]佚名.山東省計(jì)量院研制的“甲醇中微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)考核[J].山東化工,2014(11):78-78.