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    電解制備四價(jià)鈾技術(shù)研究

    2017-11-03 04:44:24張國(guó)果楊秀華中核四四有限公司第三分公司甘肅蘭州732850
    化工管理 2017年30期
    關(guān)鍵詞:四價(jià)電解槽酸度

    張國(guó)果 楊秀華(中核四〇四有限公司第三分公司,甘肅蘭州732850)

    電解制備四價(jià)鈾技術(shù)研究

    張國(guó)果 楊秀華(中核四〇四有限公司第三分公司,甘肅蘭州732850)

    本文研究了在UO2(NO3)2-HNO3-N2H4·HNO3體系下,通過對(duì)電流強(qiáng)度、硝酸濃度、肼濃度等影響電解還原的因素進(jìn)行試驗(yàn)研究,找到影響電解產(chǎn)率的因素,確定出合適的工藝運(yùn)行和控制參數(shù)的范圍,制備合格的四價(jià)鈾濃度。

    電解槽;四價(jià)鈾;電流強(qiáng)度;電解產(chǎn)率

    在乏燃料后處理流程中,四價(jià)鈾作為鈾钚分離的還原劑使用已廣泛應(yīng)用。大型核燃料后處理廠最早應(yīng)用U(Ⅳ)的是法國(guó)馬庫(kù)爾廠,從1963年起使用。歐化廠從1969年開始改用穩(wěn)定的U(Ⅳ)作還原劑。德國(guó)卡爾斯魯厄中間工廠從1969年起就用U(Ⅳ)作為Pu(Ⅳ)的還原劑。實(shí)踐證明,四價(jià)鈾是不向系統(tǒng)引入雜質(zhì)的還原劑,控制合適的工藝條件,四價(jià)鈾是滿足工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的,因此得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

    制備四價(jià)鈾的方法很多,除了直接電解法外,還有化學(xué)還原法,UO2溶解沉淀法,金屬還原法,以及光化學(xué)還原法等。但是后面這些過程都很復(fù)雜,產(chǎn)率低,產(chǎn)生腐蝕性廢液,因此只處于試驗(yàn)階段。目前,直接電解UO2(NO3)2水溶液制備四價(jià)鈾已經(jīng)在許多國(guó)外后處理廠獲得生產(chǎn)規(guī)模的應(yīng)用。該方法具有產(chǎn)率高,不增加廢液,不引入雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。

    1 試驗(yàn)設(shè)備

    電解槽槽體材質(zhì)為不銹鋼材,槽體設(shè)4個(gè)電解級(jí)室,電解級(jí)室采用串聯(lián)的方式連接,每級(jí)室內(nèi)在兩個(gè)陰極中間安裝一個(gè)陽(yáng)極進(jìn)行電解,陽(yáng)極為鍍鉑鈦網(wǎng),陰極為鈦金屬板。各級(jí)隔板的側(cè)壁設(shè)計(jì)料液通道,料液通過級(jí)間的料液通道依次流過每一級(jí)進(jìn)行逐級(jí)電解。每個(gè)電解槽對(duì)應(yīng)使用一套直流配電柜進(jìn)行控制,陰、陽(yáng)極電路采用并聯(lián)式連接。電解槽結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。

    圖1 電解槽結(jié)構(gòu)示意圖

    2 試驗(yàn)原理

    我們把能使電能轉(zhuǎn)變成化學(xué)能的裝置稱為電解池,當(dāng)外加一電壓在一個(gè)電池上,逐漸增加電壓,直至使電池中的化學(xué)反應(yīng)逆轉(zhuǎn),這就是電解。能使某電解質(zhì)溶液連續(xù)不斷發(fā)生電解時(shí)所必須的最小外加電壓稱為該電解質(zhì)溶液的分解電壓。理論上只要外加的電壓大于該電池的可逆電動(dòng)勢(shì)E無限小時(shí),電解反應(yīng)就會(huì)發(fā)生。但實(shí)際上要使電解池連續(xù)正常工作,所加的外部電壓要比電動(dòng)勢(shì)E大得多,這些額外的電能有的用來克服電阻,有的消耗在克服電極的極化作用上[3]。實(shí)際分解電壓(E分解)可用公式表示為

    E可逆是指相應(yīng)的原電池的電動(dòng)勢(shì),即理論分解電壓;IR項(xiàng)是由于電池內(nèi)溶液、導(dǎo)線和接觸點(diǎn)等存在電阻所引起的電勢(shì)降,當(dāng)電流通過時(shí),該部分電能轉(zhuǎn)化為熱;△E不可逆則是由于電極極化所致。電極發(fā)生極化的原因是,當(dāng)電流流過電極時(shí),在電極上發(fā)生一系列過程,并以一定的速率進(jìn)行,而每一步都或多或少地存在著阻力,要克服這些阻力,相應(yīng)地各需要一定的推動(dòng)力,表現(xiàn)在電極電勢(shì)上就是使陰極的電極電勢(shì)變得更小,使陽(yáng)極電極電勢(shì)變得更大,從而增大了電解電壓,且極化作用是一個(gè)不可逆的過程。

    陰極反應(yīng):

    陽(yáng)極反應(yīng):

    3 試驗(yàn)方法

    在調(diào)料槽進(jìn)行料液配制,調(diào)整硝酸濃度、肼濃度和U(Ⅵ)濃度,通過轉(zhuǎn)料泵將料液轉(zhuǎn)入供料槽,用計(jì)量泵將硝酸鈾酰溶液從供料槽定量注入電解槽,使用電源整流控制裝置調(diào)節(jié)電流密度進(jìn)行電解試驗(yàn)。電解槽每級(jí)的頂部開設(shè)了取樣孔,用于取樣,分析各級(jí)電解液的各組分濃度。

    電解槽存在靜態(tài)電解和動(dòng)態(tài)電解,所謂靜態(tài)運(yùn)行,是指電解槽完成充槽后,停止進(jìn)料,啟動(dòng)供電系統(tǒng),在料液不流動(dòng)的條件下進(jìn)行電解試驗(yàn);所謂動(dòng)態(tài)運(yùn)行,是指電解槽在電解過程中電解液以一定流量連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的方式運(yùn)行。

    4 電解條件的摸索和數(shù)據(jù)分析

    4.1 電流密度確認(rèn)

    電流密度對(duì)電解影響較大,因此需對(duì)電解槽進(jìn)行電流密度的試驗(yàn)。在同一物料體系下,分別采用不同的電流密度進(jìn)行靜態(tài)電解,確定電解平衡時(shí)間,找出不同電流密度的電解產(chǎn)率,試驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 電解槽在不同電流密度下的電解數(shù)據(jù)

    從表1可以看出,電流密度在8 mA/cm2左右,電解產(chǎn)率較高,但電解平衡時(shí)間較長(zhǎng);電流密度在30mA/cm2時(shí),雖然反應(yīng)很快,但是電解產(chǎn)率較低。而且電流密度較大,還會(huì)導(dǎo)致電解質(zhì)溶液的溫度快速上升,導(dǎo)致肼快速消耗,影響電解的進(jìn)行??紤]電解液在電解槽電解區(qū)域的停留時(shí)間約5小時(shí),因此選擇電流密度在14mA/cm2左右較為合適。

    4.2 硝酸濃度的摸索

    硝酸酸度對(duì)電解的影響較大,理論上酸度的增加有利于電解還原反應(yīng),而硝酸濃度過大時(shí),硝酸會(huì)加快在陰極上生成HNO2的速度,生成的HNO2不但將U(Ⅳ)氧化為U(Ⅵ),而且還會(huì)與電解液中的肼發(fā)生反應(yīng)生成疊氮酸。因此電解過程中應(yīng)摸索合適的酸度,對(duì)不同酸度下的產(chǎn)品液的四價(jià)鈾濃度進(jìn)行比較。硝酸酸度在1.6mol/L至1.8mol/L之間電解產(chǎn)生的四價(jià)鈾濃度較高,相對(duì)穩(wěn)定。

    4.3 肼濃度與溫度的控制

    肼的初始濃度對(duì)電解的還原速率影響不大,但肼的存在至關(guān)重要。除本身發(fā)生陽(yáng)極反應(yīng)外,還與電解液中亞硝酸反應(yīng),作為四價(jià)鈾穩(wěn)定劑。經(jīng)過我們多次電解試驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)表明,電解初始料液肼濃度調(diào)節(jié)至0.8mol/L時(shí),電解后的產(chǎn)品液中的肼濃度在0.1mol/L。0.1mol/L的肼的存在可防止四價(jià)鈾產(chǎn)品液在存放和輸送過程中被空氣氧化,并且滿足共去污分離工序?qū)λ膬r(jià)鈾產(chǎn)品液中肼濃度的要求。因此電解液調(diào)料時(shí),調(diào)節(jié)至0.8mol/L是比較合理的。

    在電解試驗(yàn)中,溫度的升高會(huì)導(dǎo)致肼被大量消耗和揮發(fā)。而高于50℃時(shí),肼的消耗更加迅速,達(dá)到60℃時(shí),電解系統(tǒng)中的肼在短時(shí)間內(nèi)幾乎全部消耗,產(chǎn)生的亞硝酸和氧氣會(huì)與四價(jià)鈾快速反應(yīng)還原成六價(jià)鈾。因此,電解溫度控制在50℃以內(nèi)較為合適。

    5 結(jié)語(yǔ)

    找出了四價(jià)鈾制備系統(tǒng)采用最佳的電解條件及原料液調(diào)料條件:電流控制在150A;酸度1.6mol/L±0.1mol/L;肼濃度0.8mol/L±0.1mol/L。

    [1]任鳳儀,周鎮(zhèn)興.國(guó)外核燃料后處理[M].北京,原子能出版社.2006:138-143.

    [2]袁中偉等.動(dòng)態(tài)膜電解制備四價(jià)鈾[J].核化學(xué)與放射化學(xué).2012,34(1):55-59.

    [3]何阿弟等.動(dòng)態(tài)連續(xù)電解還原制備四價(jià)鈾的研究[J].核技術(shù).1998,21(10):624-628.

    [4]何阿弟等.隔膜電解還原制備四價(jià)鈾的研究[J].核技術(shù).1997,20(7):413-417.

    張國(guó)果(1977-),男,安徽亳州人,工程師,化學(xué)工程與工藝專業(yè)。

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