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    Seal-AA3連續(xù)流動分析儀測定水中揮發(fā)酚

    2017-11-03 04:44:24魏生玲四川南充康源水務(wù)集團(tuán)有限責(zé)任公司四川南充637000
    化工管理 2017年30期
    關(guān)鍵詞:鐵氰化鉀南充氨基

    魏生玲(四川南充康源水務(wù)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,四川南充637000)

    Seal-AA3連續(xù)流動分析儀測定水中揮發(fā)酚

    魏生玲(四川南充康源水務(wù)(集團(tuán))有限責(zé)任公司,四川南充637000)

    采用Seal-AA3連續(xù)流動分析儀測定水中揮發(fā)酚。本方法具有安全、快速、簡單,可同時檢測大量的水樣的優(yōu)點。其精密度、準(zhǔn)確度、檢出限好于國家標(biāo)準(zhǔn)要求,能滿足水中揮發(fā)酚的檢測。

    連續(xù)流動分析;水;揮發(fā)酚

    酚類屬于高毒物質(zhì),長期飲用被酚污染的水,可能引起頭暈,貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。國標(biāo)中用4-氨基安替吡啉三氯甲烷測定分光光度法,該方法需要手工蒸餾,并且用三氯甲烷萃取,及其不安全,且線性很難達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。而連續(xù)流動分析法中,每個樣品都被均勻的氣泡分割再和試劑在密閉的管路中反應(yīng),每小時能檢測30個樣品左右,所以更安全,更快速。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    Seal AutoAnalyzer 3型連續(xù)流動分析儀

    1.2 試劑:

    1.2.1 50%曲拉通溶液:50 mL曲拉通溶解于50 mL無水乙醇

    1.2.2 蒸餾試劑:用去離子水將160 mL磷酸稀釋到1000mL

    1.2.3 儲備緩沖液:硼酸9 g氫氧化鈉5 g氯化鉀10 g溶于去離子水中并稀釋到1000 mL

    1.2.4 吸收試劑:過濾儲備緩沖液200 mL后加入50%曲拉通溶液1 mL

    1.2.5 鐵氰化鉀溶液:鐵氰化鉀0.3 g溶于200 mL儲備緩沖液,過濾,加入50%曲拉通1 mL

    1.2.6 4-氨基安替吡啉溶液:4-氨基安替吡啉0.2 g溶于200 mL儲備緩沖液,過濾后加入50%曲拉通1 mL

    1.3 實驗原理

    本方法通過在酸性條件下蒸餾,蒸餾物與堿性鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉反應(yīng)來測定游離酚和取代酚。生成的紅色反應(yīng)產(chǎn)物在505nm下檢測。

    2 結(jié)果討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表1:

    表1

    水中酚含量為0.000~0.050mg/L時,r=0.9998,回歸方程Y=9.172*10-7X-7.553*-3

    2.2 方法檢出限

    平行測定空白11次,結(jié)果見表2:

    表2

    2.3 方法精確度和準(zhǔn)確度

    向100ml純水加入3.5ug和0.5ug的酚標(biāo)準(zhǔn)使用液,平行測定6次,計算精密度和回收率,結(jié)果見表3:

    表3

    3 結(jié)語

    實驗結(jié)果表明,用連續(xù)分析儀檢測水中揮發(fā)酚具有快速、簡單、安全的優(yōu)點,精密度,準(zhǔn)確度、檢出限優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)的特點,滿足水中揮發(fā)酚的檢測。

    [1]水和廢水監(jiān)測分析方法:第4版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.458-464.

    [2]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊:第2版[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.443.

    魏生玲(1990-),女,四川德陽人,四川南充康源水務(wù)(集團(tuán))有限責(zé)任公司水質(zhì)監(jiān)測中心,助理工程師,大學(xué)本科,研究方向:水質(zhì)檢測。

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