磁性多孔TiO2的制備及其表征

陳元哲 張斯娣(陜西長(zhǎng)青能源化工有限公司，陜西寶雞721013)

磁性多孔TiO2的制備及其表征

陳元哲 張斯娣(陜西長(zhǎng)青能源化工有限公司，陜西寶雞721013)

以四氧化三鐵納米顆粒和鈦酸四丁酯為原料制備了磁性功能化的二氧化鈦材料，并對(duì)其進(jìn)行了TEM、氮?dú)馕?脫附和磁性的測(cè)試。結(jié)果顯示，該材料疏松多孔，比表面積達(dá)到117.6 m2/g，磁性測(cè)試結(jié)果為7.29 emu/g。

磁性；γ-Fe2O3；多孔TiO2

最近幾年，磁性材料受到了廣泛的研究和應(yīng)用，例如將磁性材料用于靶向藥物控釋，特別是把磁性材料作為催化劑的載體，不僅能夠使活性組分更加的分散，還能通過磁性就可將反應(yīng)物與催化劑分離。納米TiO2不僅具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等納米材料的特性外，還具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐熱性好、耐化學(xué)腐蝕和無(wú)毒等優(yōu)良特性。除此之外，二氧化鈦也是一種性能優(yōu)良的催化劑載體，能很好的分散活性物質(zhì)并提高催化劑的催化活性[1]。但是納米二氧化鈦?zhàn)鳛榇呋瘎┹d體時(shí)一般為懸浮態(tài)，在溶液中難以沉降，導(dǎo)致催化劑難回收再次使用，因此，具有磁性的TiO2就較好的解決了催化劑回收利用的問題。據(jù)我們所知，以前并沒有報(bào)道過制備磁性TiO2的文獻(xiàn)資料，因此，本文探究磁性多孔TiO2的制備方法并對(duì)該磁性材料進(jìn)行了表征。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

三氯化鐵，氯化亞鐵，國(guó)藥集團(tuán)；十二烷基苯磺酸鈉,雙氧水(30 wt%),氨水（28 wt%），鈦酸四丁酯,天津光復(fù)科技發(fā)展有限公司；P123，Sigma-Aldrich；所有化學(xué)試劑均為分析純并且使用前無(wú)需純化，使用去離子水。

1.2 合成磁性四氧化三鐵納米粒子

磁性四氧化三鐵納米粒子用共沉淀的方法制備。4.8 g Fe?Cl3·6H2O，2.0 g FeCl2·4H2O以及1.0 mL油酸加入到30 mL去離子水中并劇烈攪拌，然后用高純氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)體系進(jìn)行置換，接著將反應(yīng)物加熱到90℃，最后迅速將10mL氨水迅速加入到上述溶液中，溶液很快變黑色，繼續(xù)攪拌3小時(shí)，然后等待冷卻后在外界磁鐵的作用下回收磁性納米粒子[2]。

1.3 合成包裹γ-Fe2O3的二氧化鈦

取100 mg油酸分散的磁性納米粒子,1.2 g P123,0.4 g十二烷基苯磺酸鈉,10 mL鈦酸四丁酯并依次加入到300 mL乙醇中并不斷攪拌，然后將50 mL去離子水滴加到上述溶液中，攪拌5小時(shí)，反應(yīng)完成后過濾回收固體，依次用蒸餾水和乙醇多次洗劑并在80℃干燥。最后在電爐中煅燒5小時(shí)（550℃）除去模板劑。

1.4 材料的表征

材料形貌采用Tecnai G2 F30透射電子顯微鏡觀察。低溫N2吸附/脫附實(shí)驗(yàn)使用TristarⅡ3020測(cè)定。X-射線粉末衍射在Rigaku D/max-2400衍射儀上面并且掃描范圍為10°-80°進(jìn)行，并使用CuKα射線作為X-射線源。材料的磁性是在室溫下使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(Lake Shore 7304）測(cè)量得到的，其中該儀器在外界磁場(chǎng)的掃描范圍是-15到15 KOe。

2 結(jié)果與討論

圖2.1是所制備材料的透射電鏡圖片?？梢园l(fā)現(xiàn)，γ-Fe2O3@TiO2是具有多孔、嵌有γ-Fe2O3（黑色小點(diǎn)）的多孔材料。氮?dú)馕?脫附實(shí)驗(yàn)表明，磁性TiO2的比表面積是117.6 m2/g，孔容為0.41 cm3/g。

圖2.1 γ-Fe2O3@TiO2透射電鏡圖

通過X-射線粉末衍射技術(shù)，我們對(duì)γ-Fe2O3@TiO2的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)試。在圖2.2中可以看到，出現(xiàn)的特征衍射峰分別對(duì)應(yīng)的晶面證明我們制得的是銳鈦礦型TiO2，不含金紅石和板鈦礦。同時(shí)，2θ=35.6的被證實(shí)為γ-Fe2O3。這是因?yàn)镕e3O4在煅燒時(shí)就轉(zhuǎn)化為紅棕色的γ-Fe2O3。

圖2.2 γ-Fe2O3@TiO2的X-射線粉末衍射圖

在室溫下，我們對(duì)材料的磁性進(jìn)行了測(cè)量。從圖2.3中可以看出，曲線沒有滯后，說明制備的材料是超順磁性的，這是因?yàn)棣?Fe2O3粒子具有磁性。從圖中可以看出材料的磁性是7.29 emu/g。

圖2.3 γ-Fe2O3@TiO2

3 結(jié)語(yǔ)

我們成功的制備了磁性功能化的TiO2，該材料疏松多孔，比表面積達(dá)到117.6 m2/g，磁滯回線測(cè)試證明γ-Fe2O3@TiO2具有優(yōu)良的超順磁性，磁性為7.29 emu/g。

[1]Ismail Adel A.,Bahnemann Detlef W.Mesoporous titania photocatalysts:preparation,characterization and reaction mecha?nisms[J].J.Mater.Chem.,2011,21,11686-11707.

[2]Yuanzhe Chen,Fengwei Zhang,Jiantai Ma*.Phosphotung?stic acid containing ionic liquid immobilized on magnetic mesopo?rous silica rod catalyst for the oxidation of dibenzothiophene with H2O2[J].Catalysis Communications，2013,38,54-58.

陳元哲(1986-),男,陜西岐山人,漢族,助理工程師,碩士。