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    固體廢棄物中重金屬含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定

    2017-11-03 04:44:24鄧靜文樊惠玲廣州市番禺區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站廣東廣州511483
    化工管理 2017年30期
    關(guān)鍵詞:浸出液光度法分光

    鄧靜文 樊惠玲(廣州市番禺區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,廣東廣州511483)

    固體廢棄物中重金屬含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定

    鄧靜文 樊惠玲(廣州市番禺區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,廣東廣州511483)

    固體廢棄物往往成為其他污染的源頭,尤其重金屬污染不能降解,這就對(duì)固體廢棄物的環(huán)境管理和監(jiān)測(cè)提出了更高的要求,因此本文闡述了固體廢棄物重金屬含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法。

    重金屬含量;測(cè)定;固體廢棄物

    固體廢棄物(簡(jiǎn)稱固廢)是指生產(chǎn)、生活及其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物,包括生活垃圾、工業(yè)廢棄物、農(nóng)業(yè)廢棄物等。根據(jù)環(huán)保部發(fā)布的《2016年全國(guó)大、中城市固體廢物污染環(huán)境防治年報(bào)》統(tǒng)計(jì),2015年全國(guó)246個(gè)大、中城市一般工業(yè)固體廢物產(chǎn)生量為19.1億噸,生活垃圾產(chǎn)生量約為18564.0萬(wàn)噸。由于我國(guó)固廢治理水平較低,固廢已成為環(huán)境的主要污染源之一,污染了大氣環(huán)境、水環(huán)境和土壤環(huán)境,并影響生活環(huán)境衛(wèi)生[1]。重金屬是固體廢棄物中的污染成分,無(wú)論工業(yè)廢棄物[2],還是生活垃圾[3],重金屬污染都是不容忽視的因素。與有機(jī)污染物相比,重金屬不易降解,長(zhǎng)期滯留于環(huán)境中,并通過(guò)食物鏈富集,對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害,導(dǎo)致癌變、畸變和突變,因而加強(qiáng)固體廢棄物重金屬的檢測(cè)意義重大。鑒此,本文對(duì)固體廢棄物中重金屬含量的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定進(jìn)行了探討。

    1 重金屬含量的測(cè)定方法

    1.1 重金屬檢測(cè)的方法

    重金屬是指密度大于5g/cm3的金屬,主要包括金、銀、銅、鉛、鎳、鈷、鉬、鎘、鉻、汞、砷等45種元素,其中鉛、鎘、鉻、汞、砷等重金屬對(duì)人體危害較大,如汞污染導(dǎo)致水俁病,鎘污染造成骨痛病,鉛污染形成高血鉛等。目前,重金屬檢測(cè)方法主要有原子熒光光度法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICPOES)、X射線熒光光譜法(XRF)、紫外可見(jiàn)分光光度法(UVVis)、高效液相色譜法(HPLC)、電化學(xué)分析法、化學(xué)滴定法、酶分析法、生物傳感器法、免疫分析法等[4]。

    1.2 固廢重金屬含量實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的方法

    固廢實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定方法包括電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、原子熒光法(AFS)、分光光度法、化學(xué)滴定法等,其依據(jù)如下:《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》(GB 5085.3-2007)附錄A~E;《固體廢物總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 749-2015);《固體廢物總鉻的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 750-2015);《固體廢物鎳和銅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 751-2015);《固體廢物鈹鎳銅和鉬的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 752-2015);《固體廢物金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 766-2015);《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ 781-2016);《固體廢物鉛、鋅和鎘的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 786-2016);《固體廢物鉛和鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 787-2016);《固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法》(GB/T 15555.1-1995);《固體廢物銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法》(GB/T 15555.2-1995);《固體廢物砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》(GB/T 15555.3-1995);《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T 15555.4-1995);《固體廢物總鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T 15555.5-1995);《固體廢物總鉻的測(cè)定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 15555.6-1995);《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法》(GB/T 15555.7-1995);《固體廢物總鉻的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法》(GB/T 15555.8-1995);《固體廢物鎳的測(cè)定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 15555.9-1995);《固體廢物鎳的測(cè)定丁二酮肟分光光度法》(GB/T 15555.10-1995)等。

    1.3 固廢重金屬含量檢測(cè)方法的選擇

    檢測(cè)方法的選擇應(yīng)根據(jù)儀器條件、固廢重金屬含量、待檢元素等因素確定。例如硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定總鉻要求固廢浸出液濃度高于1mg/L才能測(cè)得出,儀器分析則可測(cè)定較低濃度,F(xiàn)AAS可低至0.1mg/L,二苯碳酰二肼分光光度法更低至0.004mg/L,GF-AAS最低測(cè)定濃度為2.8μg/L。但儀器分析用于高濃度浸出液檢測(cè)時(shí),需要稀釋水樣,這樣也會(huì)產(chǎn)生稀釋誤差,所以合理的做法是根據(jù)浸出液濃度范圍盡量選擇可直接測(cè)定的方法。儀器分析方法中,通常FAAS、GF-AAS一次只能測(cè)定一種元素,AFS可同時(shí)測(cè)定四種元素,分光光度法采用特定顯色劑及雙波長(zhǎng)或三波長(zhǎng)也可同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素,但元素之間有干擾,多用于人工合成樣的檢測(cè),因此需要同時(shí)檢測(cè)多個(gè)元素最好采用ICP-OES或ICP-MS法。

    2 重金屬含量測(cè)定中需注意的問(wèn)題

    2.1 制樣與前處理問(wèn)題

    固廢采樣和制樣須按照《危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 298-2007)、《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》(HJ/T20-1998)規(guī)定的程序進(jìn)行操作。采樣之后要經(jīng)過(guò)風(fēng)干、破碎、篩分、混合、縮分等程序。固廢試樣分為浸出液試樣和污染物總量試樣。浸出液試樣用于評(píng)價(jià)危險(xiǎn)廢物的浸出毒性,尤其是對(duì)水環(huán)境的污染。目前,浸出方法有四種,分別是兩種酸浸法及翻轉(zhuǎn)法、水平振蕩法。酸浸法采用《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)、《固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法》(HJ/T 300-2007)標(biāo)準(zhǔn),適用于固廢及再利用產(chǎn)物中有機(jī)、無(wú)機(jī)物的浸出毒性鑒別。翻轉(zhuǎn)法采用《固體廢物浸出毒性浸出方法翻轉(zhuǎn)法》(GB 5086.1-1997)標(biāo)準(zhǔn),適用于除氰化物、硫化物之外的無(wú)機(jī)污染物的浸出毒性的鑒別。水平振蕩法采用《固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法》(HJ 557-2010)標(biāo)準(zhǔn),適用于評(píng)估受到地表水或地下水浸瀝的固廢中除氰化物、硫化物之外的無(wú)機(jī)污染物的浸出風(fēng)險(xiǎn)。污染物總量粒徑?jīng)]有統(tǒng)一規(guī)定,我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)大都要求過(guò)100目尼龍篩。前處理主要是消解,分為微波消解和電熱板消解,微波消解具有快速、試劑用量少、揮發(fā)損失少等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)應(yīng)用廣泛。消解試劑分為酸體系和堿體系,后者用于六價(jià)鉻的前處理。浸出液消解方法類似于水質(zhì)測(cè)定,采用硝酸消解;污染物總量測(cè)定多采用混合酸進(jìn)行消解。消解之后再經(jīng)離心或過(guò)濾處理,調(diào)節(jié)試液容積后可用于測(cè)試。

    2.2 干擾問(wèn)題

    所有分析都可能存在干擾問(wèn)題,尤其金屬元素的測(cè)定,干擾因素較多,但只要嚴(yán)格按規(guī)范操作就能夠消除干擾。不同分析方法的干擾形式不同,例如ICP-MS干擾形式有質(zhì)譜型和非質(zhì)譜型干擾兩類。前者包括同位素重疊干擾、多原子離子重疊干擾等;后者包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾等。利用干擾校正方程可消除質(zhì)譜型干擾,利用內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法可抑制非質(zhì)譜型干擾。

    3 固廢重金屬含量實(shí)驗(yàn)室測(cè)定案例

    下面以ICP-MS檢測(cè)污水廠污泥重金屬含量為例,介紹重金屬檢測(cè)方法應(yīng)用。

    3.1 實(shí)驗(yàn)方法

    污泥風(fēng)干、破碎,過(guò)100目尼龍篩。微波消解儀為MARX型,工作條件為10min升溫至175℃,并保持20min,消解用酸為硝酸-鹽酸-氫氟酸-雙氧水體系(4mL+1mL+1mL+1mL)[5]。消解后150℃趕酸近干,冷卻后以純水定容至50mL。按HJ 766-2015方法進(jìn)行試驗(yàn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。ICP-MS型號(hào)為Agilent 7500CE,射頻功率為1500W,標(biāo)準(zhǔn)氬氣模式,采用干擾校正方程消除質(zhì)譜型干擾。

    3.2 結(jié)果與討論

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    由表1可見(jiàn),回收率在82.9%~112%之間,滿足規(guī)范關(guān)于加標(biāo)回收率75%~125%的要求,精密度在5.7%~11.5%之間,可滿足檢測(cè)要求??梢?jiàn)ICP-MS測(cè)定固體廢棄物重金屬含量具有高效、快速、精密度高的特點(diǎn),適合多元素同時(shí)測(cè)定。

    表1 固體廢棄物分析結(jié)果

    4 結(jié)語(yǔ)

    固體廢棄物污染防治已成為環(huán)境保護(hù)工作的重心,環(huán)保部從2015年起就將其從國(guó)家環(huán)境狀況公報(bào)中分離出來(lái)成為單獨(dú)的環(huán)境防治年報(bào)。固廢污染因素是多方面的,重金屬污染特征決定了防治的難度,加強(qiáng)重金屬監(jiān)測(cè)無(wú)疑具有重要的意義。重金屬檢測(cè)方法多,這就需要根據(jù)環(huán)境質(zhì)量要求選擇最適宜的方法,本文粗淺地分析了各種方法,期許與同仁切磋,不當(dāng)之處還望斧正。

    [1]陶建格.中國(guó)環(huán)境固體廢棄物污染現(xiàn)狀與治理研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2012,37(11):1-5.

    [2]張金蓮,丁疆峰,盧桂寧,等.廣東清遠(yuǎn)電子垃圾拆解區(qū)農(nóng)田土壤重金屬污染評(píng)價(jià)[J].環(huán)境科學(xué),2015,36(7):2633-2640.

    [3]劉育辰,王莉淋,伍鈞,等.四川城市生活垃圾重金屬污染狀況及來(lái)源分析[J].環(huán)境工程學(xué)報(bào),2015,9(12):6010-6018.

    [4]姚振興,辛?xí)詵|,司維,等.重金屬檢測(cè)方法的研究進(jìn)展[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2011,17(1):29-35.

    [5]宣肇菲,胡躍城,褚春瑩.試樣微波助溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定固體廢物中17種元素的含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2016,52(11):1257-1261.

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