氧化鈹離心造粒粉末的制備

管建波，韋方明，曾文厚，黃 勇

（五礦鈹業(yè)股份有限公司，湖南 長沙 410000）

氧化鈹離心造粒粉末的制備

管建波，韋方明，曾文厚，黃 勇

（五礦鈹業(yè)股份有限公司，湖南 長沙 410000）

為了制備流動性、均勻性好的氧化鈹顆粒，以高純氧化鈹粉為主要原料，采用離心式噴霧造粒干燥機(jī)，制備出流動性好且呈球狀的氧化鈹顆粒。結(jié)果表明，均勻穩(wěn)定性好的氧化鈹料漿對制備優(yōu)良性能的氧化鈹顆粒至關(guān)重要；噴霧造粒的工藝條件對造粒粉末性能也有較大影響：當(dāng)霧化器頻率為17～20 Hz，進(jìn)料泵轉(zhuǎn)速為25～35 r／min時，造粒粉末流動性好，顆粒相對均勻，缺陷較少，原料的回收率較高。

噴霧造粒；氧化鈹顆粒；氧化鈹料漿

噴霧干燥是利用霧化器將料液分散為細(xì)小的霧滴，并在熱干燥介質(zhì)中迅速蒸發(fā)溶劑形成干粉產(chǎn)品的干燥技術(shù)。噴霧干燥具有蒸發(fā)面積大、干燥時間短（數(shù)秒至數(shù)十秒）、對有效成分破壞少等優(yōu)點(diǎn)［1］，已越來越多地應(yīng)用于陶瓷材料的干燥。噴霧造粒是連續(xù)、批量制備具有優(yōu)良流動性陶瓷粉體的有效方法，可以制得質(zhì)量好且呈球狀的粉末。

噴霧干燥造粒大體分為離心噴霧、壓力噴霧以及二流體噴霧。其特點(diǎn)為：離心噴霧——轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)數(shù)可根據(jù)粒徑大小來調(diào)節(jié)；二流體噴霧——高粘度懸浮液也能噴出來，噴嘴耗損??；壓力噴霧——能產(chǎn)生具有寬廣粒度分布的顆粒，粒徑大小根據(jù)噴嘴片中心微孔、噴霧壓力等的變化來調(diào)節(jié)。國內(nèi)氧化鈹粉料的噴霧造粒大多采用的是壓力噴霧，噴霧造粒的顆粒較大（大部分大于150μm），空心球較多，粉料流動性不好，成型坯體密度不高，燒結(jié)后產(chǎn)品致密度不好，影響最終陶瓷產(chǎn)品的熱導(dǎo)率和強(qiáng)度等性能。本試驗(yàn)采用GL－5實(shí)驗(yàn)型離心造粒噴霧干燥機(jī)造粒。

1 試 驗(yàn)

原料采用五礦鈹業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的高純氧化鈹粉末，平均粒徑小于1.5μm，純度大于99.5%，通過循環(huán)攪拌球磨機(jī)細(xì)磨到平均粒徑小于1μm。選用SD－00分散劑，聚乙烯醇為粘結(jié)劑進(jìn)行噴霧造粒料漿的制備。通過正交試驗(yàn)優(yōu)選出料漿的最佳工藝如下：固相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%，分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。按照此工藝制備料漿，將此料漿送入離心式噴霧造粒機(jī)的霧化器，同時熱風(fēng)由造粒機(jī)頂部進(jìn)入，調(diào)節(jié)霧化器頻率和進(jìn)料速率，控制好進(jìn)口、出口溫度，使料漿得到充分霧化并及時干燥，造粒料從干燥機(jī)底部送出。

2 結(jié)果與討論

2.1 料漿性質(zhì)對造粒過程的影響

料漿固含量和黏度會對噴霧造粒過程產(chǎn)生較大影響，進(jìn)而影響造粒粉末的性能。固含量較低的料漿，在干燥過程中會因粘結(jié)劑隨水分遷移到顆粒表面而造成顆粒內(nèi)部有機(jī)物分布不均，造粒粉末多為空心顆?；虿灰?guī)則形狀［2］。

由于氧化鈹粉密度小，吸水率大，在攪拌球磨過程中很難得到固含量較高的漿料。圖1為不同固含量的氧化鈹料漿所得噴霧造粒粉末的光學(xué)顯微圖像。由圖1（a）可知，當(dāng)料漿固相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%時，造粒粉末顆粒多呈頂部凹陷的蘋果狀，流動性相對較差，這將給成型過程帶來不利影響。由圖1（b）可知，將料漿固相質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高至52%時，造粒粉末形貌有明顯改善，粉末相對均勻，顆粒缺陷少，球形度好，有利于坯體的成型和燒成，主要是因?yàn)楣毯枯^高的料漿，水分從液滴或顆粒表面蒸發(fā)至飽和狀態(tài)的時間較短，有機(jī)物向顆粒表面遷移的概率減小，噴霧造粒粉末的密度較大；但是固體含量過高，料漿的黏度變大，流動性變差，在造粒過程中會堵塞進(jìn)料管，影響整個造粒過程的進(jìn)行。

圖1 不同固含量的氧化鈹料漿所得噴霧造粒粉末的光學(xué)顯微圖像（放大100倍）

2.2 霧化器頻率和進(jìn)料速率對造粒粉末性能的影響

霧化器頻率較低時，液滴霧化不充分，有較大的液滴存在，干燥過程較慢，半干顆粒被甩至干燥機(jī)內(nèi)壁造成粘壁現(xiàn)象，物料的回收率降低。其它條件不變時，只改變霧化器頻率，對造粒粉末性能影響明顯。增大霧化轉(zhuǎn)速，液滴分散均勻，在較高的溫度條件下（240～260℃）能被充分干燥，粘壁量減少，物料收率有明顯提高；但是霧化轉(zhuǎn)速不宜過大，過大時液滴受到的離心力增大，粒徑急劇減小，導(dǎo)致小顆粒迅速粘結(jié)，容易形成絮狀物。轉(zhuǎn)速選擇合適時，既能使噴霧液滴得到充分霧化，又能保證造粒料具有較好的球形度，從而提高顆粒的流動性和均勻性。在合適的霧化轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速率下，可以將粒徑較小的顆粒制備成具有一定顆粒級配，平均粒徑在90～100 μm之間的流動性較好的球形實(shí)心顆粒，有利于成型時顆粒充分填充模具的各個角落，從而有利于坯體密度的提高。

2.3 引風(fēng)量及熱風(fēng)溫度對造粒過程的影響

對于GL－5實(shí)驗(yàn)型離心噴霧造粒干燥機(jī)，干燥過程是在負(fù)壓條件下進(jìn)行的。從霧化盤甩出的霧滴能否被充分霧化并及時得到干燥與頂部熱風(fēng)的溫度及引風(fēng)量有密切關(guān)系。進(jìn)口熱風(fēng)溫度較高，霧滴在到達(dá)干燥器內(nèi)壁之前就已經(jīng)干燥成為球形顆粒，在自身重力和離心力的作用下進(jìn)入收料筒。進(jìn)口熱風(fēng)溫度較低時，霧滴在到達(dá)內(nèi)壁之前未被完全干燥，結(jié)果是半干物料粘于造粒機(jī)內(nèi)壁，直接影響最終回收率。當(dāng)引風(fēng)量較大時，帶入的熱空氣多，有利于干燥過程的進(jìn)行，但是引風(fēng)量過大，導(dǎo)致進(jìn)口熱風(fēng)溫度不穩(wěn)定，未被充分干燥的顆粒相互粘結(jié)在一起，形成絮狀結(jié)構(gòu)，而且會帶走一部分細(xì)顆粒的物料進(jìn)入旋風(fēng)分離器，也會導(dǎo)致回收率下降。

3 結(jié) 論

1.影響氧化鈹離心噴霧造粒粉末性能的主要因素是料漿的固含量、霧化轉(zhuǎn)速和進(jìn)料量。固相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～52%，霧化器頻率為17～20 Hz，調(diào)節(jié)合適的進(jìn)料速率，既能使霧滴得到充分霧化，又能保證造粒粉末具有良好的流動性和均勻性，回收率可以達(dá)到90%以上。

2.噴霧干燥機(jī)的進(jìn)出口溫度和引風(fēng)量也會對造粒粉末性能產(chǎn)生影響，選擇合適的干燥條件，能得到近球形度和流動性好的氧化鈹粉末。

3.在批量生產(chǎn)中應(yīng)盡可能考慮噴霧塔直徑較大的離心噴霧干燥機(jī)，蒸發(fā)量較大，可減少物料粘壁，增加回收率。

［1］ 周學(xué)永，高建保.噴霧干燥粘壁的原因與解決途徑［J］.應(yīng)用化工，2007，（6）：599－602.

［2］ 劉春紅，李學(xué)偉，鄭書航，等.氧化鋯噴霧造粒粉末的制備［J］.中國粉體技術(shù)，2013，（3）：55－57.

Preparation of Beryllium Oxide Spherical Particles Based on Spray Method

GUAN Jian-bo，WEI Fang-ming，ZENG Wen-hou，HUANG Yong
（China Minmetals Beryllium Co.，Ltd.，Changsha 410000，China）

To prepare uniform zirconia spherical particles with excellent flowability by spray drying process，high purity beryllium oxide powder was used as the main raw materials.The spherical particles with excellent flowability were obtained.The results show that suspensions and spray-dried operating conditions have great influence on the properties of beryllium oxide particles.When the atomizer frequency varies from 17 to 20 Hz and the rotate speed of pump varies from 25 to 35 r／min，the uniform particles have excellent flowability and little defects.The recovery rate of raw materials is higher.

spray drying；beryllium oxide particles；beryllium oxide slurry

TG146.24

A

1003－5540（2017）05－0049－03

管建波（1977－），男，工程師，主要從事氧化鈹陶瓷及其金屬化的研究和生產(chǎn)工作。

2017－08－05