微粉硅膠研磨改性對白芷提取物性質(zhì)的影響

●王儀雲(yún)

微粉硅膠研磨改性對白芷提取物性質(zhì)的影響

●王儀雲(yún)

本文通過采用3%、5%以及7%三種不同的微粉硅膠計(jì)量對白芷提取物的改性特征進(jìn)行分析，研究粉體改性對白芷提取物紅外光譜的影響、粉體改性對白芷提取物比表面積及孔隙度的影響以及粉體改性對白芷提取物接觸角的影響。進(jìn)而得出微粉硅膠研磨改性對白芷提取物性質(zhì)的影響。

微粉硅膠；研磨改性；白芷提取物；性質(zhì)；影響

由于中藥分散片理化性質(zhì)相對比較復(fù)雜，并且原料比例相對比較大，應(yīng)用的輔料空間相對有限。通過對輔料的種類進(jìn)行合理的篩選，增加崩解劑的用料，從而研究其是否與中藥分散片研制需求想適應(yīng)，本課題將會(huì)在確保制劑處方總量不變基礎(chǔ)上，應(yīng)用白芷提取物的物理性質(zhì)，從微觀結(jié)構(gòu)、熱效應(yīng)、接觸角、比表面積以及紅外光譜角度對微粉硅膠研磨改性對白芷提取物性質(zhì)的影響進(jìn)行分析。

1 儀器以及試藥

1.1 白芷提取物儀器

在進(jìn)行白芷提取物性質(zhì)判斷所應(yīng)用的儀器設(shè)備主要有DP30A 單沖壓片機(jī)、YD—20 片劑硬度儀、TriStar3000 全自動(dòng)比表面積及孔隙度測定儀、VERTEX70 傅里葉紅外光譜分析儀、E—1010 離子濺射裝置、JSM—5900LV SEM掃描電鏡、OCA20 視頻光學(xué)接觸角測定儀、Diamond DSC差示掃描熱分析儀、SZ—93A 自動(dòng)雙重純水蒸餾器以及DZF—6050型真空干燥箱等[1]。

1.2 白芷提取物自制方式

在進(jìn)行白芷提取物的制作過程中可以將白芷飲片粉碎成粗粉，在通過濃度為60%乙醇進(jìn)行侵泡二十四個(gè)小時(shí)，并且將10倍量的濃度為60%的乙醇進(jìn)行回流與提取兩次，過濾，合并成為濾液，同時(shí)進(jìn)行濃縮、減壓以及研磨處理，經(jīng)6號(hào)篩過濾處理，以做備用。其中白芷提取物中的歐前胡素含量占0.37%，異歐 前胡素含量的占比為0.23%。

2 方法與結(jié)果

2.1 白芷改性無的制備方法

通過采用液相分散法、混合法以及微粉硅膠 3%（6.3 g）、5%（10.5 g）、7%（14.7 g）3 種用量對白芷提取進(jìn)行合理的改性，所得改性物質(zhì)必須要放置在干燥性的容器內(nèi)，并且進(jìn)行密封保存。

2.2 粉體改性對白芷提取物紅外光譜的影響

提取干燥性的光譜純 KBr60毫克，平均加入到各組改性樣品、微粉硅膠以及白芷提取物中0.8毫克，并且進(jìn)行混合研磨，進(jìn)行壓片處理。同時(shí)利用傅里葉紅外光譜測定儀對其改性機(jī)制進(jìn)行有效的測定[2]。

如果紅外光譜中分顯示，液相分散法以及混合法的紅外光譜重疊，并且其特征的風(fēng)波數(shù)也呈現(xiàn)出一致性的特點(diǎn)，未出現(xiàn)新的特征峰，這時(shí)能夠判斷出混合法與液相分散法的在改性方式在存在著一致性的特點(diǎn)，并且二者都隸屬于物理改性。

2.3 粉體改性對白芷提取物比表面積及孔隙度的影響

各取微粉硅膠、取白芷提取物以及改性樣品2克，并且放置到器皿中，之后進(jìn)行減壓干燥48個(gè)小時(shí)處理；裝入到測量瓶內(nèi)，并且通過氮吹至恒重，在這里特別注意的是不需要進(jìn)行加熱處理，完成上述操作步驟后利用TriStar 3000 全自動(dòng)比表面積及孔隙度測定儀對各組樣品中的孔隙度以及比表面進(jìn)行測定。其數(shù)據(jù)如表1所示。

表 1 比表面積與孔隙度測定結(jié)果 (n ＝2)

Langmui與BET比表面積分別是基于單分子層吸附模型以及多分子層吸附所測定的比表面積值。其中根據(jù)單點(diǎn)吸附的總體積能夠準(zhǔn)確的判斷出空隙體積的大小。白芷提取無的孔隙體積以及比表面相對比較小，微分硅膠的孔隙體積以及比表面相對比較大。如果微粉硅膠的總體使用量為達(dá)到3%時(shí)，與白芷提取物相比，液相分散法以及混合法改性樣品的孔隙體積以及比表面積會(huì)有所增加；而一旦微粉硅膠的總體使用量超過5%時(shí)，各組樣品的孔隙體積以及比表面積將會(huì)增加到10倍以上。

2.4 粉體改性對白芷提取物接觸角的影響

在進(jìn)行粉體改性對白芷提取物接觸角的影響測定之前，可以通過單沖壓片機(jī)對其進(jìn)行全粉末壓片處理，將微粉硅膠、取白芷提取物以及改性樣品質(zhì)量分別壓制為0.3克，并且直徑為12毫米，硬度大于60N的片子。這時(shí)可以利用OCA20 視頻光學(xué)接觸角測定儀對其進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。對每組粉體進(jìn)行5此測定，分別記錄平衡接觸角以及初始接觸角的只，并且利用SPSS 17.0 統(tǒng)計(jì)軟件對單因素方差進(jìn)行準(zhǔn)確的分析(如表2)。

表 2 初始接觸角與平衡接觸角測定結(jié)果 (n ＝5)

從表中的接觸角的比值中不難看出，液相分散與混合要明顯比白芷提取物的接觸角低，與液相分散，混合研磨對接角的影響更大，并且混合研磨對接角會(huì)隨著微粉硅膠用量的增加，其接觸角會(huì)相應(yīng)的減??；當(dāng)微粉硅膠用量達(dá)到5%情況下，接觸角會(huì)發(fā)生明顯的變化。由于微粉硅膠具有較強(qiáng)的溪水性能，因此攝像機(jī)對接觸角的變化情況無法進(jìn)行有效的捕捉。通過上述實(shí)驗(yàn)不難看出，微粉硅膠在一定程度上增加了白芷提取物的親水性能，同時(shí)微粉硅膠也是造成分散片崩解的主要影響因素[3]。

2.5 粉體改性對白芷提取物熱效應(yīng)的影響

利用差示量熱掃描儀能夠準(zhǔn)確的測定出樣品中的熱效特征。當(dāng)樣品的溫度在0-400℃之間時(shí)，其升溫的速度將會(huì)達(dá)到10 ℃/min。而當(dāng)微粉硅膠達(dá)到1 700 ℃左右的熔點(diǎn)值時(shí)，不能準(zhǔn)確的對熱效應(yīng)值進(jìn)行判定。當(dāng)微粉硅膠的用量為3%的情況下，在樣品中能夠有效的觀測都白芷提取物的特征峰，但是樣品在140℃左右的溫度時(shí)，其特征峰值將歸消失，而在3%微粉硅膠混合物將會(huì)對該峰值進(jìn)行一定的保留。

3 結(jié)語

綜上所述，由于白芷提取物相對比較黏稠，同時(shí)在壓片之后不易發(fā)生溶解，這與白芷提取物孔隙低以及難以滲透有著密切的關(guān)系。與白芷提取物不同的是，微粉硅膠不僅孔隙大，而且具有較強(qiáng)的親水性能，水分更容易被滲透。通過對白芷提取物改性在增加其孔隙體積的基礎(chǔ)上，能夠?qū)崿F(xiàn)提取無的細(xì)化，使其具有較強(qiáng)的吸水性能，促進(jìn)其快速進(jìn)行崩解。

（作者單位：安義縣人民醫(yī)院）

[1]韓 麗,韋娟,張 億. 粉體表面改性技術(shù)在中藥分散片中的應(yīng)用探討 [J]. 時(shí)珍國醫(yī)國藥, 2010, 21(4):920-922.

[2]韋 娟. 表面改性技術(shù)用于改善中藥分散片崩解性能的研究 [D].成都：成都中醫(yī)藥大學(xué),2010.15(6):178-179.

[3] 楊 明,韓 麗, 楊 勝 等. 基于傳統(tǒng)丸、散劑特點(diǎn)的中藥粒子設(shè)計(jì)技術(shù)研究 [J]. 中草藥,2012,43(1): 9-14.

王儀雲(yún)，中藥學(xué)本科，安義縣人民醫(yī)院藥劑科副主任，主管中藥師，執(zhí)業(yè)中藥師，臨床藥師，研究方向?yàn)樗幨鹿芾?、臨床藥學(xué)等。