分光光度法測紫菜中鋁及洗滌次數(shù)對其鋁含量的影響

耿巧紅，王 利，付 林，焦培福*，李 瑋

(1.齊魯師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，山東 濟南 250200;2.保利集團盤化(濟南)化工有限公司，山東 濟南 250221)

分光光度法測紫菜中鋁及洗滌次數(shù)對其鋁含量的影響

耿巧紅1，王 利1，付 林2，焦培福1*，李 瑋1

(1.齊魯師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，山東 濟南 250200;2.保利集團盤化(濟南)化工有限公司，山東 濟南 250221)

紫菜在生產(chǎn)時使用沉降劑明礬。因此，紫菜中含有鋁，食用大量的鋁會擾亂人體的代謝，對免疫系統(tǒng)、骨組織等造成危害，測定鋁含量通常使用分光光度法。結(jié)果表明未清洗的紫菜鋁含量最高，約為296.3mg/kg，洗一遍后紫菜中鋁含量約為150.6mg/kg，清洗三遍紫菜中鋁含量最少，約為72.6mg/kg。

分光光度法；紫菜；鋁含量

目前鋁的測定方法有石墨爐原子吸收光譜法[1]、火焰原子吸收法[2]、等離子體發(fā)射光譜法[3]、電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[4]以及分光光度法[5]。測定痕量鋁，方克鳴等提出了濁點萃取石墨爐原子吸收光譜法，使鋁的檢出限降為0.045 μg/L[6]。石墨爐法縱然優(yōu)點眾多，但由于鋁是難離解的元素，在實際工作中較難得到滿意的效果；火焰原子吸收法，利用笑氣--空氣作用產(chǎn)生高溫火焰對鋁進行原子化。陸九韶等用這種方法間接的測定鋁含量[7]。結(jié)果使相對標準偏差在3.2%～7.2%之間，加標回收率為94%～106%，但由于檢出限比較高，該法并未普遍應(yīng)用；等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜法是近些年發(fā)展起來的實驗方法，這樣的方法效果較好，但由于儀器比較昂貴，許多地方由于經(jīng)濟因素，較難普及。陳美春等用ICP測定面制品中的鋁含量，回收率在91.4%～101.6%之間[8]。

分光光度法中，一般選擇鉻天青作為顯色劑，該方法成本比較低，因此應(yīng)用最為廣泛。對于這種方法的改進是加入表面活性劑，形成多元絡(luò)合物。劉桂英等用鉻天青與十六烷基三甲基溴化銨反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物，使靈敏度有了大幅度的提高[9]。謝宏蘢等用鋁-鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法測定水中的鋁含量，改進了實驗方法，大大提高了實驗的靈敏度，使實驗結(jié)果更加準確[10]。岑劍偉采用鋁與溴化十六皖基三甲基銨和聚乙二醇辛基苯基醚反應(yīng)的方法，生成穩(wěn)定的四元顯色體系，加標回收率在98.69%～102.08%之間[11]。國家標準中鋁的測定方法是鉻天青S比色法。本文就是應(yīng)用該方法，對紫菜中鋁含量進行測定，三價鋁在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，與鉻天青S和溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物，在波長640 nm 處測定吸光度并與標準比較進行定量分析。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

紫外-可見分光光度751、可調(diào)節(jié)加熱板、烘箱、25mL比色管、100、500 mL容量瓶、100μL移液槍、1 mL移液管、10 mL刻度吸管。

1.2 試劑

95%硝酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5 g/L鉻天青S、0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、10 g/L抗壞血酸溶液、1000 μg/mL鋁標準溶液、1 μg/mL鋁標準使用液。

試劑除注明外，其余為分析純，水為蒸餾水或同等純度的水。

2 實驗過程

2.1 樣品的預(yù)處理

取21個100mL的小燒杯，分別標記1-21，用95%的濃硝酸浸泡，然后用蒸餾水潤洗，1-3號作為樣品空白直接加熱烘干，4-21號燒杯各稱取約0.5 g紫菜，精確到0.001 g，4-6號燒杯中試樣直接放于80℃烘箱中烘干4h，7-9號燒杯中試樣在1000 mL水中浸泡2 min，去掉多余水分后烘干，10-12號試樣倒入1000 mL大燒杯中洗滌5 min，取出除去多余水分烘干，13-15號試樣向燒杯中加入1000 mL蒸餾水浸泡20min后取出去掉多余水分后烘干，16-18、19-21號試樣用13-15同樣的方法分別洗滌兩次、三次、去掉多余水分后烘干。分別向裝試樣的燒杯中加入20 mL濃硝酸，將樣品置于加熱板上，加蓋表面皿120℃消化60 min，待4-21號試樣中出現(xiàn)澄清的黃色液體且不再產(chǎn)生大量紅棕色煙霧時，去掉表面皿，繼續(xù)加熱約30 min趕酸，至樣品紅棕色煙霧消失且大約剩余2 mL試液時，停止加熱冷卻至室溫。將試樣轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中，比色管用前用95%的濃硝酸浸泡，并用蒸餾水潤洗，比色管分別對應(yīng)燒杯編號1-21號，加水定容至刻度線。

2.2 繪制標準曲線

分別吸取 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的1 μg/mL鋁標準使用液(此時相當于含鋁量 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg)，分別置于 25 mL比色管中，向1-21號比色管中吸取1.00 mL試樣；然后向標準管、試樣管中依次加入乙酸-乙酸鈉緩沖液 8.00 mL，10 g/L 抗壞血酸溶液 1.00 mL，混合均勻；加入 0.2 g/L 溴化十六烷基三甲胺溶液 2.00 mL，混勻；再加入 0.5 g/L鉻天青 S 溶液 2.00 mL，混勻后用水定容至 25 mL。室溫放置 20 min 后，用 1 cm比色皿，于640 nm 波長處分別測定其吸光度，并繪制標準曲線比較定量。

2.3 結(jié)果計算

測定樣品溶液采用測定標準系列的條件，樣品的鋁質(zhì)量減去樣品空白的鋁質(zhì)量后，由標準曲線計算紫菜中鋁的濃度(mg/kg)。計算公式為：

式中：C——被測溶液濃度；

C——0——空白濃度；

m——稱樣質(zhì)量。

3 結(jié)果和討論

3.1 試驗條件的選擇

按照配制標準曲線的方法配制鋁濃度為0.5000 μg/mL的待測液，在室溫放置20 min，變換波長測定溶液吸光度，找到最大吸收波長，數(shù)據(jù)如表1。

表1 0.5000 μg/mL鋁標準溶液在不同波長處的吸光度

圖1 吸光度與波長的關(guān)系

由實驗測定得知，濃度為0.5000 μg/mL時，于640 nm 波長處測其吸光度，吸光值最大。

3.2 紫菜中鋁含量的測定結(jié)果

表2 鋁標準溶液吸光度

圖2 鋁溶液標準曲線

表4 1000毫升自來水浸泡2min后紫菜中鋁含量

表5 1000毫升自來水浸泡5min后鋁含量

表6 1000毫升蒸餾水浸泡20min后紫菜中鋁含量

表7 1000毫升蒸餾水浸泡(20min)兩次后紫菜中鋁含量

表8 1000毫升蒸餾水浸泡(20min)三次后紫菜中鋁含量

試驗結(jié)果表明，第一次清洗大約能除去一半的鋁，清洗次數(shù)越多，鋁含量越低。

4 結(jié)論

結(jié)果表明未清洗的紫菜鋁含量最高，約為296.3mg/kg，相對于用流水直接沖洗2min和用大量的水浸泡較短時間，用1000 mL蒸餾水浸泡20min洗一遍后紫菜中鋁含量相對較少，約為150.0mg/kg。表明浸泡較長的時間可充分洗去紫菜中的鋁，清洗兩遍的紫菜鋁含量為90.0mg/kg，清洗三遍紫菜中鋁含量最少，約為72.6mg/kg,進而得出結(jié)論：紫菜中鋁的含量與加工過程中使用的沉降劑明礬、接觸到的器具都有一定的關(guān)系，因此紫菜在食用過程中要多次清洗，至少三次以上，且清洗時要浸泡適當?shù)臅r間。

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SpectrophotometricMethodfortheDeterminationofAluminuminSeaweedandInfluenceofWashingFrequencyontheAluminumContent

GengQiaohong1,WangLi1,FuLin2,JiaoPeifu1*,LiWang1

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Qilu Normal University,Jinan 250200,China；2.Poly Group Panhua(jinan) Chemical Co.,Ltd.,Jinan 250221,China)

Alums are utilized in the manufacture of laver. Laver contains the element of aluminum which can disrupt human metabolism process, immune system, and bone organization. Spectrophotometric method can be used in the measurement of aluminum. Results showed that laver without clean contained the highest quantities of aluminum (296.3 mg/kg). Laver washed once contained less aluminum (150.6 mg/kg). Laver washed thrice contained the least aluminum (72.6 mg/kg)。

spectrophotometric method; seaweed; aluminum content

2017-07-24

耿巧紅(1980—)，女，山東菏澤人，講師，碩士； 通訊作者： 焦培福，1978-，山東濰坊人，副教授，博士；

O657.32

A

1008-021X(2017)18-0095-02

(本文文獻格式耿巧紅，王利，付林，等.分光光度法測紫菜中鋁及洗滌次數(shù)對其鋁含量的影響[J].山東化工，2017，46(18)：95-96.99.)