滇牡丹籽油微膠囊制備研究

王競強(qiáng)，閔天艷，張婧嫻，劉祥義，劉建祥

(西南林業(yè)大學(xué) ， 云南 昆明 650024)

滇牡丹籽油微膠囊制備研究

王競強(qiáng)，閔天艷，張婧嫻，劉祥義，劉建祥*

(西南林業(yè)大學(xué) ， 云南 昆明 650024)

以β-環(huán)糊精為壁材，滇牡丹籽油為芯材，采用飽和溶液包埋法制備滇牡丹籽油微膠囊，并對其制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：滇牡丹籽油微膠囊制備最佳工藝為壁材：芯材=10：1、包埋時(shí)間為3h、包埋溫度為45℃、乳化劑量為0.6%；在最佳制備工藝條件下制得的滇牡丹籽油微膠囊產(chǎn)品顆粒圓整、大小分布均勻、產(chǎn)品表面光滑，包埋率達(dá)到98.83%。

滇牡丹籽油；微膠囊；制備；包埋率

滇牡丹主要分布于云南中部至西北部，滇牡丹籽油是中國特有的木本堅(jiān)果油，不飽和脂肪酸含量達(dá)80%以上,其中亞麻酸含量超過40%，被稱為“世界上最好的油”[1-2]。衛(wèi)生部2011年第9號公告批準(zhǔn)牡丹籽油作為新資源食品[3]。滇牡丹已成為我國西南地區(qū)發(fā)展油用牡丹和培育油用牡丹新品種的重要種質(zhì)資源。

油脂類物質(zhì)含有不飽和脂肪酸，易受到溫度、水分、空氣、光照等因素影響而發(fā)生氧化反應(yīng)，使油脂氧化酸敗，降低油脂的品質(zhì)，并產(chǎn)生一些醛類、酮類異味物質(zhì)或?qū)θ梭w健康有害的物質(zhì)。在油脂的加工和儲運(yùn)過程中，為達(dá)到提高油脂穩(wěn)定性、改變其物相、提高利用率等目的，常制備油脂微膠囊。為解決油脂類物質(zhì)自生所存在的這些問題，目前利用微膠囊技術(shù)在應(yīng)用油脂中研究比較多：如陳義勇[4]等制備出水溶性良好的微膠囊粉末花生油產(chǎn)品，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)；李素云[5]等對大蒜油微膠囊的制備及其儲藏穩(wěn)定性研究，得出大蒜油微膠囊產(chǎn)品的包裝及儲藏條件；田媛[6]等對亞麻油微膠囊的工藝研究，采用β-環(huán)糊精為壁材對亞麻油微膠囊化，以克服亞麻油的特性局限，獲得取用方便、性質(zhì)穩(wěn)定、流動(dòng)性好、且營養(yǎng)價(jià)值高的亞麻油保健品及優(yōu)質(zhì)原料。本文采用β-環(huán)糊精飽和水溶液法[4]對滇牡丹籽油進(jìn)行包埋，研究其微膠囊制備工藝并進(jìn)行優(yōu)化，通過包埋率指標(biāo)來測評，以期對滇牡丹籽油的合理開發(fā)利用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

滇牡丹籽油由實(shí)驗(yàn)室自行提取。

1.2 試劑

乙醚、甲醇、乙醇、正庚烷、濃硫酸、氫氧化鈉、無水硫酸鈉、單硬脂酸甘油脂、β-環(huán)糊精均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

氣相色譜儀(7890A ，美國安捷倫設(shè)備公司)；數(shù)顯恒溫水浴鍋(HWS-20型，江蘇省太倉市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)；控速電動(dòng)攪拌器(JJ-1H, 常州國宇儀器制造有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 滇牡丹籽油的提取

2.1.1 滇牡丹籽油油脂的提取

準(zhǔn)確稱取滇牡丹籽M,在研缽中研細(xì)，轉(zhuǎn)移至濾紙中，打成樣包并用細(xì)線捆扎，放入提取筒中，使樣包低于虹吸管高度。慢慢加入乙醚于提取筒內(nèi)至溶劑稍高于虹吸管，使乙醚流入平底燒瓶中，然后再加入乙醚至虹吸管高度的1/3-1/2處，裝上冷凝管，恒溫水浴回流。2.1.2乙醚回收提取6h后，當(dāng)乙醚從提取器內(nèi)全部回流到平底燒瓶中就可以停止加熱，取出濾紙包，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)乙醚快要達(dá)到虹吸管高度時(shí)停止加熱，取下冷凝管和取出提取器，由虹吸管倒出乙醚，將乙醚倒入回收瓶中，待冷凝管中午乙醚滴下后，就停止加熱。

2.2 脂肪酸的組成及含量測定

2.2.1 甲酯化

采用酸催化法甲酯化，準(zhǔn)確稱取滇牡丹籽油10g置于平底燒瓶中，加入7%(濃H2SO4質(zhì)量為油質(zhì)量的7%)濃H2SO4和30mL的甲醇溶液于平底燒瓶中，回流3h,回流結(jié)束后，將混合溶液倒入分液漏斗，用沸水水洗，每次沸水量約為30mL，水洗至下層溶液pH值約為7左右即可，取上層酯相脫水，用10%(無水NaSO4質(zhì)量為酯質(zhì)量的10%)無水NaSO4干燥。

2.2.2 氣相色譜法

在甲酯化后，利用氣相色譜法(外標(biāo)法)分別檢測溶劑法和機(jī)械壓榨法提取出的滇牡丹籽油中脂肪酸的組成及α-亞麻酸、亞油酸、油酸、硬脂酸、棕櫚酸的含量。

2.3 滇牡丹籽油微膠囊制備

準(zhǔn)確稱取β-環(huán)糊精11g溶于100mL60℃的蒸餾水中制備壁材飽和溶液，將乳化劑單甘酯(單硬脂酸甘油脂)完全溶于乙醇中，加入滇牡丹籽油5g，得到芯材料溶液。當(dāng)壁材溶液溫度降至一定40℃溫度時(shí)，以200～300 r/min轉(zhuǎn)速邊攪拌邊緩慢滴加滇牡丹籽油，直到混合均勻后3～4h 先抽濾,再用20 mL乙醇(95%)洗滌2次，然后將所得濾餅置60℃烘箱烘干，即可得到滇牡丹籽油微膠囊。

2.4 包埋率的測定

準(zhǔn)確稱取一定量的微膠囊樣品，將樣品置于索氏提取器中，用乙醚(60～90℃)抽提6 h，揮發(fā)溶劑，用所提取的油脂量與加入油脂量之比作為包埋率。

計(jì)算公式為 ：包埋率%=(微膠囊中含油量/添加油的量)×100%

2.5 單因素實(shí)驗(yàn)

2.5.1 包埋溫度對包埋率影響

固定包埋時(shí)間為3h，乳化劑添加量0.3%，壁芯材比7:1，在包埋溫度分別為30 ，45 ，60 ，75，90 ℃下研究不同包埋溫度對包埋率影響，最后得出最高包埋率下對應(yīng)的最佳包埋溫度。

2.5.2 包埋時(shí)間對包埋率影響

固定包埋溫度45 ℃，乳化劑添加量0.3%，壁芯材比7:1，在包埋時(shí)間分別為1，2，3，4，5h下研究不同包埋時(shí)間對包埋率影響，最后得出最高包埋率下對應(yīng)的最佳包埋時(shí)間。

2.5.3 壁芯材比對包埋率影響

固定包埋溫度45 ℃、包埋時(shí)間3h，乳化劑添加量0.3%，在壁芯材比分別為3：1、5：1、7：1、9：1、11：1下研究不同壁芯材比對包埋率的影響，最后得出最高包埋率下對應(yīng)的最佳壁芯材比。

2.5.4 乳化劑對包埋率影響

固定包埋溫度45 ℃、包埋時(shí)間3h，壁芯材比7:1，乳化劑添加量分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%下研究不同乳化劑量對包埋率的影響，最后得出最高包埋率對應(yīng)下的最佳乳化劑量。

2.6 正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對最佳提取條件進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，獲得滇牡丹籽油微膠囊最大包埋率的最佳條件。

3 結(jié)果與分析

3.1 滇牡丹籽油脂肪酸的組成及含量

表1 氣相色譜檢測滇牡丹籽油脂肪酸的組成及含量

3.2 乳化劑對滇牡丹籽油微膠囊包埋率的影響

圖1 乳化劑對微膠囊包埋率的影響

由圖1可知，乳化劑的量對滇牡丹籽油微膠囊包埋率有一定的影響，乳化劑以一定的梯度量加入，由圖4可以看出乳化劑的影響平緩，開始出現(xiàn)上升的趨勢，然后又出現(xiàn)下降的趨勢，最后緩慢的出現(xiàn)上升的趨勢，達(dá)到本次實(shí)驗(yàn)的最大值，乳化劑的加入量為0.5%時(shí)，包埋率達(dá)到此次實(shí)驗(yàn)組的最大值為88.8%。

3.3 時(shí)間對滇牡丹微膠囊包埋率的影響

圖2 時(shí)間對微膠囊包埋率的影響

由圖2可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，滇牡丹籽油微膠囊的包埋率逐漸提高，但時(shí)間為3h時(shí)，滇牡丹籽油微膠囊包埋率達(dá)到69.76%，當(dāng)反應(yīng)時(shí)再繼續(xù)增加包埋率出現(xiàn)下降的趨勢，以包埋率達(dá)到最大作為考量的指標(biāo)，所以當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為3h時(shí)為最佳。

3.4 壁材與芯材比例對滇牡丹籽油微膠囊包埋率的影響

圖3 壁材與芯材比例對微膠囊包埋率的影響

由圖3可知，壁材、芯材對微膠囊包埋率有影響，且壁材與芯材比例對微膠囊包埋率的影響較大，隨著壁材的比例提高，包埋率出現(xiàn)先上升，又下降，再趨于平緩，最后出現(xiàn)攀升達(dá)到此次實(shí)驗(yàn)組的最大值。當(dāng)包埋率為最佳時(shí)對應(yīng)的壁材與芯材的比例為10：1。

3.5 溫度對滇牡丹籽油微膠囊包埋率的影響

圖4 溫度對滇牡丹籽油微膠囊包埋率的影響

由圖4可知，當(dāng)溫度逐漸增加，滇牡丹籽油微膠囊的包埋率在不斷增加，當(dāng)溫度增加到60℃時(shí)，包埋率達(dá)到最大值，開始出現(xiàn)一直下降的趨勢，從圖4中可以明顯的看出圖中出現(xiàn)了峰值，峰值對應(yīng)的溫度為60℃，由此得出60℃為滇牡丹籽油微膠囊包埋率的最佳溫度。

3.6 正交實(shí)驗(yàn)

在噴霧干燥法制備微膠囊過程中，壁材與芯材的配比、乳化液總固形物含量反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素都會影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過預(yù)實(shí)驗(yàn)，選擇影響牡丹籽油微膠囊形成的主要因素壁材與芯材的配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、乳化劑量以包埋率作為評價(jià)指標(biāo)，采用 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)對牡丹籽油微膠囊的制備進(jìn)行工藝優(yōu)化。

由正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，制備滇牡丹籽油微膠囊的最佳工藝條件為壁材：芯材=10：1、反應(yīng)時(shí)間為3h、反應(yīng)溫度為45℃、乳化劑量為0.6%時(shí)，得到飽和溶液包埋法滇牡丹籽油微膠囊的最大包埋率為98.83%。

4 結(jié)論

采用飽和溶液包埋法，以β-環(huán)糊精為壁材，以滇牡丹籽油為芯材實(shí)驗(yàn)室制備滇牡丹籽油微膠囊，當(dāng)反應(yīng)條件為壁材：芯材=10：1、包埋時(shí)間為3h、包埋溫度為45℃、乳化劑量為0.6%時(shí)，滇牡丹籽油微膠囊的包埋率最高，為98.83%。在該工藝參數(shù)條件下，可以得到高品質(zhì)的滇牡丹籽油微膠囊。

[1] 王昌濤，張 萍，董銀卯．超臨界CO2：提取牡丹籽油的工藝以及成分分析[J].中國糧油學(xué)報(bào)，2009，24(8)：96-99．

[2] 鄧瑞雪，劉 振，秦琳琳，等．超臨界CO2流體提取洛陽牡丹籽油工 藝研究[J]．食品科學(xué)，2010，31(10)：142-145．

[3] 李 凱，周 寧，李赫宇．牡丹花、牡丹籽成分與功能研究進(jìn)展[J]．食品研究與開發(fā)，2012，33(3)：228-230．

[4] 陳義勇，王 偉，沈宗根，等.微膠囊技術(shù)制備粉末花生油的工藝研究[J].食品研究與開發(fā)，2006,27(7):30-32.

[5] 李素云，李星科，張 華.大蒜油微膠囊的制備及其儲藏穩(wěn)定性研究[J].中國調(diào)味品，2015，40(2)：40-43.

[6] 田 媛，高寶昌，闞 侃，等. 亞麻油微膠囊的工藝研究[J].黑龍江科學(xué)，2014,5 (1)：12-13.

StudyonPreparationofPaeoniaDelavayiSeedoilMicrocapsule

WangJingqiang，MingTianyan，ZhangJingxian，LiuXiangyi，LiuJianxiang﹡

(Southwest Forestry University Faculty of Science, Kunming 650224，China)

With β-cyclodextrin as wall materials and paeonia delavayi seed oil as core material，the paeonia delavayi seed oil microcapsule was prepared by saturated solution method and its preparation process were studied．The results showed that the optimal preparation process conditions were obtained as follows：mass ratio of core material to wall material 1：2，reaction time 3 hours, curing at 45℃,total solid content of emulsion 0.6%．Under these conditions，the paeonia delavayi seed oil microcapsule had the items of round particle，uniform granular and smooth cystic wall surface，and the embedding rate reached 98.83%．

paeonia delavayi seed oil；microcapsule；preparation；embedding rate

2017-07-05

國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目(20140153052)；云南省2016年質(zhì)量工程項(xiàng)目(516028)；西南林業(yè)大學(xué)大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目(Z16014)。

劉建祥(1976—)，碩士研究生，講師，西南林業(yè)大學(xué)理學(xué)院黨委副書記，主要研究方向：天然產(chǎn)物的研究與利用。

TS225

A

1008-021X(2017)18-0018-03

(本文文獻(xiàn)格式王競強(qiáng)，閔天艷，張婧嫻，等.滇牡丹籽油微膠囊制備研究[J].山東化工，2017，46(18)：18-20，23.)