電子級超純水中微量元素的測定

徐艷秋

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧沈陽110032）

電子級超純水中微量元素的測定

徐艷秋

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧沈陽110032）

在LCD、LED等顯示器件行業(yè)經(jīng)常使用電導(dǎo)率很高的超純水對某些材料進(jìn)行清洗。以往采用測定電導(dǎo)率水平的方式來評估水質(zhì)，無法確定到某種有害的金屬與非金屬元素對LCD、LED等顯示器件顯色質(zhì)量的影響。采用ICP-MS對電子級高純水中二十余種元素進(jìn)行分析，該方法檢出限可以達(dá)到5.0×10-9，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.955%～3.576%，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。方法的靈敏度高、穩(wěn)定性好，較好地滿足電子工業(yè)對電子級高純水的測定要求，可以嚴(yán)格確定某些元素的指標(biāo)限，從而更好地保障顯示器的顯示質(zhì)量。

顯示器；電子級高純水；ICP-MS

前言

對于平板顯示器（LCD、LED）等電子行業(yè)，類似于導(dǎo)電玻璃等電子原器件，要經(jīng)過特種洗滌用品進(jìn)行洗滌，最后用電子級超純水進(jìn)行反復(fù)清洗[1]。水中導(dǎo)電離子的殘留量對顯示效果影響很大?，F(xiàn)工藝一般是采用電導(dǎo)儀測量水的電導(dǎo)率[2]，沒有對導(dǎo)電離子的種類、數(shù)量進(jìn)行控制。對于影響顯示效果的導(dǎo)電離子進(jìn)行分類，然后在純水制備上控制這些導(dǎo)電離子的上限[3]，可以有效提高電子純水的指標(biāo)，進(jìn)而提高顯示器的顯示效果。本文采用ICP-MS對電子級高純水中二十余種元素進(jìn)行分析，提交了分析數(shù)據(jù)，有效地解決了水中導(dǎo)電離子的殘留影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

ThermoFisher ICAP-Q質(zhì)譜儀。

主要試劑：Li Na Mg P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ（Li Na MgP Cl K Ca Ti Cr Mn Fe CoNi Cu Zn Br Sr Ba Pb）=1mg/mL（國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心）

質(zhì)譜調(diào)諧液：ρ（Li Be Ba Co CeIn U）=1.0μg/L（1323770 Tune BICAP QThermoScientific）

內(nèi)標(biāo)溶液：ρ（Re）=20ng/ml

將Li Na Mg P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋配制成ρ（Li Na Mg Si P Cl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb）= 0.0、1.00、5.00、10.0、50.0、100.0、200.0 ng/mL的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.2 樣品分析

1.2.1 樣品預(yù)處理

取電子級超純水10mL，置于聚四氟試管中，放置30min[4]。

1.2.2 儀器條件

表1 ICP-MS儀器條件Table1 Work condition of ICP-MS

1.2.3 儀器測定

當(dāng)儀器真空度小于6.0×10-7mbar時(shí)，用質(zhì)譜調(diào)諧溶液調(diào)節(jié)儀器的各項(xiàng)參數(shù)。創(chuàng)建新的儀器分析方法，按表2選擇合理的儀器參數(shù)，測定流程空白、標(biāo)準(zhǔn)系列及待分析樣品，通過標(biāo)準(zhǔn)系列及待分析樣品的數(shù)據(jù)，判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍[5]，獲得分析結(jié)果。

表2 分析元素質(zhì)量數(shù)Table2 Selection of analysis of isotope

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器系統(tǒng)的優(yōu)化

ICP-MS的正向功率、霧化壓力、矩管水平、垂直位置、采樣深度等與儀器的分辨率，穩(wěn)定性，方法的靈敏性緊密相關(guān)，通過調(diào)諧液調(diào)試儀器，對儀器進(jìn)行優(yōu)化，以達(dá)到最佳的測試條件。儀器的優(yōu)化參數(shù)見表2。

2.2 內(nèi)標(biāo)元素

本方法選用187Re為內(nèi)標(biāo)元素。

2.3 元素的干擾及消除

由于水的純度已經(jīng)較高，共存元素的干擾影響較小[6]。分析元素通過選擇合適的質(zhì)量數(shù)，避免質(zhì)譜干擾。

2.4 方法的質(zhì)量水平

2.4.1 檢出限

用流程空白溶液測定12次，計(jì)算上述元素的方法檢出限[7,8]（3S）可以達(dá)到5×10-9。

2.4.2 加標(biāo)回收率

取50mL容量瓶，分別加入ρ（Li Na Mg Si PCl K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Br Sr Ba Pb）=200.0ng/mL1、2、3、4、6 mL按1.2.2儀器條件測定，結(jié)果見表3。

表3 加標(biāo)回收率Table3 The determination of labeled recovery rate

2.4.3 方法的精密度與準(zhǔn)確度

對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080040、GBW（E）080041、GBW（E）080041、GBW（E）080041進(jìn)行測試，測定結(jié)果見表4。

表4 方法的精密度與準(zhǔn)確度Table4 Accuracy and precision of results

從表4可以看出，本方法具有較好的精密度與準(zhǔn)確性，完全滿足電子級高純水中多元素的分析，方法準(zhǔn)確快速，較好地滿足了電子行業(yè)的特殊要求。

3 結(jié)論

本文采用ICP-MS對電子級高純水中二十余種元素進(jìn)行分析，方法的靈敏度高、穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性好，較好地滿足電子工業(yè)對電子級高純水的測定要求，可以嚴(yán)格確定某些元素的指標(biāo)限，從而更好地保證顯示器的顯示質(zhì)量。

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Determination of the Content of Trace Element in Electronic Ultra-pure Water

XU Yan-qiu
（Ministry of Land and Resources，Shenyang Supervision and Testing Center of Mineral Resources，Shenyang 110032，China）

High conductivity of ultra-pure water was often used to clean some materials in LCD,LED and other display devices industry.In the past,the measurement of conductivity was used to evaluate the water quality which is impossible to determine the effect of some harmful metal and nonmetal elements on the color quality of LCD,LED and so on.ICP-MS was used to analyze more than twenty kinds of elements in electronic ultrapure water.The method detection limit was 5.0×10-9,the relative standard deviation（RSD）was 2.955%～3.576%.The analysis result is quite accurate and reliable.This method has high sensitivity and good stability,and can meet the requirements of electronic industry for the determination of electronic ultra-pure water.The limit of some elements can be strictly determined,so as to ensure the display quality of the display device.

Display device；electronic ultra-pure water；ICP-MS

TU991.2

B

1001-0017（2017）04-0310-00

2017-04-12

徐艷秋（1979-）,女，遼寧沈陽人，高級工程師，主要從事土壤、巖石、食品、飼料等無機(jī)元素方面的分析研究。