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    食品中合成著色劑的測定方法研究——高效液相色譜法

    2017-10-28 10:17:45李林武術(shù)蘭王震
    現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2017年18期
    關(guān)鍵詞:著色劑定容液相

    李林+武術(shù)蘭+王震

    摘要 本文建立了應(yīng)用配有紫外檢測器的液相色譜儀檢測食品中檸檬黃、日落黃、亮藍、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、赤蘚紅、偶氮玉紅含量的方法。樣品用聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸溶液淋洗,用乙醇-氨水洗脫,洗脫液收集在蒸發(fā)皿中,水浴蒸干定容上機檢測。以液相色譜測定,外標法定量。

    關(guān)鍵詞 合成著色劑;高效液相色譜法;LC-UV;吸附;淋洗;洗脫;食品

    中圖分類號 O657.72 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739(2017)17-0253-02

    1 安全提示

    試驗中用到的甲醇、甲酸、氨水具有一定的毒性和腐蝕性,應(yīng)小心操作,如不慎賤入皮膚、臉部、眼睛等部位,應(yīng)及時用大量水沖洗。嚴重者沖洗后就醫(yī)。

    2 方法提要

    本標準操作程序是本實驗室參照相關(guān)文獻樣品前處理方法及測定方法,按《殘留檢測質(zhì)量控制指南》的有關(guān)要求,進行周密驗證后,將某些關(guān)鍵步驟進行細化。

    本標準適用于的合成著色劑為檸檬黃、日落黃、亮藍、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、赤蘚紅、偶氮玉紅,以下介紹統(tǒng)一用著色劑代替著色劑的名稱。

    3 原理

    食品中合成著色劑與聚酰胺粉在酸性條件下吸附,在堿性條件下洗脫,經(jīng)反相液相色譜C18柱分離后,用紫外檢測器428、529、600 nm檢測,外標法定量[1-2]。

    4 檢測限、線性范圍、回收率范圍和精密度

    著色劑檢測限為1 mg/kg。著色劑的線性范圍:0.50~10.00 μg/mL。著色劑的回收率范圍均在75%~110%之間。儀器精密度為1.284%。

    5 儀器和設(shè)備

    高效液相色譜儀(Waters e2695),帶紫外檢測器[3]。水浴鍋、過濾器、加熱板、pH計、燒杯、10 mL比色管、G3砂芯漏斗、抽濾裝置、0.45 μm濾膜。

    6 試劑與溶液

    除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

    6.1 試劑

    甲醇(色譜純)、乙酸銨(色譜純)、聚酰胺粉(過200目篩)、檸檬酸、甲醇(分級純)、甲酸(分析純)、乙醇(分析純)、氨水。

    6.2 溶液

    乙酸銨溶液(0.02 mol/L):稱取1.54 g乙酸銨,加水至1 000 mL定容。

    甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇(分析純)60 mL,甲酸40 mL,混勻。

    乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取乙醇70 mL,氨水20 mL,水10 mL,混勻。

    pH=4的水:水中加檸檬酸,配合pH測定儀的使用調(diào)節(jié)至pH=4。

    6.3 標準物質(zhì)與標準溶液

    6.3.1 標準物質(zhì)。著色劑標準品。

    6.3.2 標準溶液。①標準儲備液配制。準確稱取著色劑10 mg,加水溶解并定容至10 mL,溶液濃度為1 000 μg/mL。②標準中間液的配制。使用移液器吸取標準儲備液100 μL至10 mL容量瓶中,用水定容至10 mL,溶液濃度為10 μg/mL。③混合標準工作液的配制。標準中間液稀釋成標準工作液,濃度分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/mL。

    7 試驗方法

    7.1 試樣制備

    ①含二氧化碳的汽水:加熱除去二氧化碳。②配制酒類:加小碎瓷片數(shù)片,加熱去除乙醇。③肉類、糖果等含脂類樣品:加石油醚除去脂類,重復(fù)3次。

    7.2 分析步驟

    7.2.1 吸附。稱取5 g樣品(粉狀、肉類、色深樣品可少稱)于100 mL燒杯中,用pH=4的水溶解。加入2~3勺聚酰胺粉,攪拌片刻,置于60 ℃水浴鍋保持30 min,待上層液體澄清即可。

    7.2.2 淋洗。將吸附好的樣品以G3砂芯漏斗抽濾,先用60 ℃pH=4的水洗滌3~5次洗至流出液無色。再用甲醇-甲酸(6+4)溶液淋洗3~5次,洗至流出液無色,然后用大量水洗至中性。

    7.2.3 洗脫。用乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液洗脫3~5次,每次10 mL,收集洗脫液。

    7.2.4 蒸發(fā)定容。將洗脫液蒸發(fā)至接近干燥,加水溶解,定容至10 mL,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,濾液待高效液相色譜分析。

    7.2.5 儀器參數(shù)與測定條件。①色譜測定條件。色譜柱:SB-C18(粒徑5 μm,250 mm×4.6 mm)或同等性能的色譜柱[4];柱溫(35±1)℃;流動相0.02 mol/L乙酸銨溶液、甲醇[5];流速1.0 mL/min;檢測波長428、529、600 nm;進樣量10 μL;梯度見表1。

    7.2.6 儀器測定。①標準曲線的繪制。依據(jù)上述條件,將配置好的系列標準溶液,含標準濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/mL標準溶液,按照從低到高濃度依次進樣至液相色譜儀中。得到上述各濃度的標準溶液的色譜圖(圖1)。以標準濃度(μg/mL)為橫坐標,以峰高或峰面積為縱坐標,繪制標準曲線和計算線性方程。②樣品的測定。分別吸取試樣溶液10 μL,在相同的工作條件下,注入液相色譜儀中,計算出試樣溶液中著色劑的值。

    7.2.7 定性標準。根據(jù)保留時間定性,分別測量標準系列、樣品的峰高或峰面積。

    7.2.8 定量方法。本試驗采用外標定量,根據(jù)所測物質(zhì)的峰面積定量。

    8 結(jié)果計算

    采用外標法定量,計算公式如下:

    式中:X—試樣中著色劑含量的數(shù)值,單位是mg/kg;c—測定用試樣溶液中的著色劑含量的數(shù)值,單位為μg/mL;V—試樣溶液體積,單位為mL;m—試樣取樣量,單位為g;f—稀釋倍數(shù)。

    9 檢測質(zhì)量控制標準

    本試驗的著色劑標準曲線為0.5~10.0 μg/mL。檢出限為1 mg/kg。樣品中著色劑的回收率范圍在75%~110%之間,可接受的標準曲線相關(guān)系數(shù)的最低值為0.999。

    10 分析步驟的關(guān)鍵控制點及說明

    按照本標準操作程序執(zhí)行的樣品測定,操作者應(yīng)注意以下關(guān)鍵處:①對于組分濃度超出工作曲線濃度范圍的樣品,應(yīng)予以適當(dāng)倍數(shù)的稀釋,盡量保證被測組分濃度包涵在工作曲線的濃度范圍內(nèi);②因標準溶液配制的體積較小,易產(chǎn)生較大誤差,配制過程中應(yīng)謹慎操作,確保取液體積準確,并防止污染;③取樣時應(yīng)注意查看樣品均一性,以保證平行樣品測定的一致性。

    11 參考文獻

    [1] 中華人民共和中衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會.水果罐頭中合成著色劑的測定 高效液相色譜法:GB/T 21916-2008[S/OL].(2013-12-23)[2017-05-16].http://www.doc88.com/p-7314371647500.html.

    [2] 錢曉燕,劉海山,朱曉雨,等. 固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中12種合成著色劑[J].分析測試學(xué)報,2014,33(5):527-532.

    [3] 中華人民共和中衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會.食品中合成著色劑的測定:GB/T 5009.35-2003[S/OL].(2015-08-05)[2017-05-16].http://www.doc88.com/p-2015378149361.html.

    [4] 張大芬,朱敖蘭,陶紅霞,等.高效液相色譜法同時測定玉米粉和小米粉中的8種合成著色劑[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2015,42(7):1202-1204.

    [5] 楊勇,羅奕,吳琳琳,等.HPLC-DAD法測定饅頭中喹啉黃、食用綠S和亮綠3種色素含量的研究[J].糧油食品科技,2015,23(6):71-75.endprint

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