食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

董偉博+楊海軍

近年來，隨著我國(guó)現(xiàn)代市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及國(guó)家政策的導(dǎo)向，第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（民營(yíng)）逐漸增多，大多數(shù)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)廣泛采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制和實(shí)現(xiàn)量值溯源，而做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的重要工作之一。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM（reference material）是一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過程的預(yù)期用途。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM（certified reference material）是采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定一個(gè)或多個(gè)規(guī)定特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中被用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)、考核分析人員的操作技術(shù)水平等。近年來，隨著我國(guó)現(xiàn)代市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及國(guó)家政策的導(dǎo)向，第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（民營(yíng)）逐漸增多，大多數(shù)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)都會(huì)廣泛采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制和實(shí)現(xiàn)量值溯源，而做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的重要工作之一。本文中，筆者根據(jù)國(guó)家認(rèn)可委“CNAS-CL01檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則”、食品藥品監(jiān)管總局國(guó)家認(rèn)監(jiān)委“食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定條件”，以在食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)多年的具體實(shí)施和管理經(jīng)驗(yàn)為出發(fā)點(diǎn)，對(duì)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（著色劑、防腐劑、甜味劑、抗氧化劑、真菌毒素等）的管理進(jìn)行了探究。

1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)計(jì)劃

食品檢驗(yàn)任務(wù)需要由使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國(guó)產(chǎn)或進(jìn)口）的工作人員提報(bào)采購(gòu)計(jì)劃并逐級(jí)進(jìn)行審批，采購(gòu)專員可依據(jù)《服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)程序》從通過評(píng)估并批準(zhǔn)合格的供應(yīng)方目錄中選取供應(yīng)商并實(shí)施采購(gòu)，有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)許可證、符合檢驗(yàn)要求、在保質(zhì)期內(nèi)有供貨質(zhì)量保證并且有銷售資質(zhì)的供應(yīng)商為首選合格供應(yīng)方。

2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)由“使用方”、“保管方”、“采購(gòu)方”三方組成的小組及時(shí)驗(yàn)收，主要內(nèi)容包括：數(shù)量和品種是否符合采購(gòu)計(jì)劃要求；包裝是否完好；標(biāo)識(shí)是否清晰、完整；有無證書；是否在聲明的有效期內(nèi)。此外還需從外觀上進(jìn)行初步判斷：液體是否有分層、沉淀、變色等異?，F(xiàn)象；粉劑是否有結(jié)塊、融化粘壁等現(xiàn)象。最后，三方代表分別在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收單據(jù)中簽字確認(rèn)。對(duì)于不符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由采購(gòu)專員及時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商進(jìn)行退貨或換貨處理，嚴(yán)禁不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書交由質(zhì)量負(fù)責(zé)人保管備用。

3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收合格后由專職保管員粘貼有色“合格”標(biāo)簽，按照證書要求儲(chǔ)存于專用庫(kù)房中進(jìn)行分類保管，并懸掛好標(biāo)識(shí)；及時(shí)辦理入庫(kù)手續(xù)并建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、批號(hào)、購(gòu)進(jìn)日期、生產(chǎn)單位、數(shù)量、含量、介質(zhì)、有效期）；對(duì)于安瓿瓶裝的液體可存放于泡沫盒內(nèi)，瓶裝粉劑存放于干燥器內(nèi)密閉保存，證書明確標(biāo)識(shí)儲(chǔ)存條件的（如低溫、避光等）應(yīng)按指定要求儲(chǔ)存，對(duì)溫度有特殊要求的應(yīng)當(dāng)做好溫度監(jiān)控記錄，以免造成該物質(zhì)變質(zhì)和量值改變。

4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

根據(jù)食品檢驗(yàn)業(yè)務(wù)需要，由使用工作人員填寫領(lǐng)料單并逐級(jí)簽批，專職保管人員根據(jù)簽批后的領(lǐng)料單進(jìn)行發(fā)放，并做好發(fā)放記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用，使用人員依據(jù)證書說明以及相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并逐級(jí)稀釋成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，作好配制使用相關(guān)信息記錄。原始數(shù)據(jù)記錄表格中應(yīng)當(dāng)體現(xiàn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)以便實(shí)現(xiàn)量值溯源。

5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是CNAS-CL 01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求之一，《準(zhǔn)則》中5.6.3.3條款中明確指出：應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，據(jù)此制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃并按照計(jì)劃實(shí)施核查。質(zhì)量負(fù)責(zé)人制定的核查計(jì)劃應(yīng)包括：核查的種類、核查頻次、核查參數(shù)（級(jí)別、介質(zhì)、濃度含量、批號(hào)、有效期、賬目相符、儲(chǔ)存條件等）、核查方法、核查人員、核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判斷準(zhǔn)則。對(duì)于使用頻率高、有效期短、性質(zhì)不穩(wěn)定且對(duì)分析結(jié)果有較大影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)縮短核查時(shí)間。從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。

對(duì)于未開封的，可以免于核查；對(duì)于已開封的，應(yīng)檢查其包裝是否完好無損、溶液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)有任何異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好記錄。對(duì)于由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的核查應(yīng)當(dāng)用被核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用在有效期內(nèi)、有證且未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級(jí)稀釋建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用二者分別互測(cè)，測(cè)試結(jié)果分別與原值進(jìn)行比較，若測(cè)試結(jié)果在原示值測(cè)量不確定度范圍內(nèi)，認(rèn)為該被核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液沒有被損失或污染且示值有效，可以繼續(xù)使用；若測(cè)試結(jié)果不在原示值測(cè)量不確定度范圍內(nèi)，認(rèn)為該儲(chǔ)備液有損失或者帶入了新的污染，示值無效，應(yīng)立即停止使用。對(duì)于查出的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液應(yīng)立即停止使用，并在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上加蓋“作廢”標(biāo)志以便區(qū)分。對(duì)于需報(bào)廢的應(yīng)分類處理，不得對(duì)環(huán)境造成污染。

第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（民營(yíng)）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理能夠確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于校準(zhǔn)狀態(tài)的置信區(qū)間，有效實(shí)現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存和使用時(shí)的量值溯源性，進(jìn)一步提高了食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。endprint