影響水中化學(xué)需氧量檢測的因素淺析

陳志英

摘要：化學(xué)需氧量的高低是衡量水體污染的一個重要指標?；瘜W(xué)耗氧量過高，說明發(fā)生水體污染。文章通過對檢測化學(xué)耗氧量的基本原理和流程進行分析，歸納出在實際情況下對化學(xué)耗氧量測量結(jié)果造成影響的重要因素，并提出應(yīng)對各項影響因素的有效解決辦法，使測量誤差盡可能減小，得到真實準確的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；檢測分析；影響因素

化學(xué)耗氧量的高低是衡量水體污染的一個重要指標?；瘜W(xué)需氧量過高，說明發(fā)生水體污染。因此化學(xué)需氧量檢測結(jié)果受到政府有關(guān)部門的重視，對其準確性提出較高的要求。水中存在的微量物質(zhì)有很多具有還原性，如硫離子銨根離子等，給化學(xué)需氧量的檢測照成影響。不僅如此，在進行水樣的采集、保存、運輸及檢測操作過程也會產(chǎn)生影響。采用的試劑的質(zhì)量和劑量、實驗用水的的選擇和制備、操作人員的熟練程度、不同的實驗人員進行操作等都會照成影響。為此，排查分析對測量結(jié)果產(chǎn)生影響的因素并對可消除的因素采取對策是實驗室操作者的要求。

一、測定化學(xué)需氧量原理及操作

化學(xué)需氧量指的是在強酸和加熱的條件下以重鉻酸鉀為氧化劑處理待測水樣所消耗的氧化劑的量。這可以很好地反映還原物質(zhì)污染水體的嚴重程度并且是一個綜合性的指標。我們國家測定化學(xué)需氧量的方法為重鉻酸鉀法，此法具有準確度高、重現(xiàn)性好的優(yōu)點.測定水樣的操作過程為：取混合均勻的待測水樣20.00ml加入磨口回流錐形瓶中，再加入重鉻酸鉀標準液10.00ml及沸石，鏈接磨口回流冷凝管，從上口緩慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液，混勻，加熱回流四十五分鐘；待冷卻后用水沖洗冷凝管并取下錐形瓶；待溶液冷卻到室溫后滴加三滴亞鐵靈指示劑，再用硫酸亞鐵銨標準液進行滴定操作，當(dāng)溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色時即到達滴定終點，做好消耗硫酸亞鐵銨的用量記錄。

二、影響因素

（1）用水。

實驗用水是化學(xué)需氧量檢測實驗是否成功的重要基礎(chǔ)之一。檢測化學(xué)需氧量這個實驗的用水禁用含有機物質(zhì)的蒸餾水，在配制試劑時需要使用新鮮的蒸餾水，如果蒸餾水放置的時間太長，可能會受到污染發(fā)生變質(zhì)影響實驗。實驗表明，如果在化學(xué)需氧量檢測實驗中使用去離子水，在水中常常檢測出不能被交換的有機物質(zhì)以及樹脂溢出物。這是導(dǎo)致實驗室測量結(jié)果中實驗空白組的含量高于標準含量的主要原因。因此，在測定化學(xué)需氧量的實驗中禁用去離子水。如果想要有效地使實驗空白組的含量降低，可以使用高純水或者是超純水進行實驗。

下表為實驗用水對空白值的影響。

（2）試劑。

實驗用到的硫酸、硫酸銀、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨等均為分析純。需要基準或優(yōu)級純的重鉻酸鉀。配制重鉻酸鉀溶液標準液的濃度應(yīng)為0.250mol/L，應(yīng)當(dāng)稱取基準或者優(yōu)級純的重鉻酸鉀12.258克，在120攝氏度中提前加熱兩小時后溶于水中，再移入1000ml容量瓶并稀釋搖勻，待用。亞鐵靈指示液制備完成后需要用棕色瓶保存。硫酸亞鐵銨標準液的濃度為0.10mol/L左右，在臨用前需要用標準重鉻酸鉀標準溶液進行標定。硫酸硫酸銀溶液提前一到兩天制備，不時搖動以免形成結(jié)晶。隨著H2SO4Ag2SO4的加入量的增加，COD 的值逐漸增大，且當(dāng)加入量大于 30mL 時，增大的速率特別明顯。這是因為，在酸性條件下，重鉻酸鉀分解，與水中的銀離子發(fā)生反應(yīng)，生成鉻酸銀沉淀，從而消耗重鉻酸鉀，造成 COD 的值增大。

（3）水中還原物質(zhì)。a.氯離子。

氯離子是影響測定的重要因素，氯離子能夠使催化劑即硫酸溶液的濃度降低，這會導(dǎo)致水樣中有機物不能在反應(yīng)過程中完全被氧化，對結(jié)果產(chǎn)生影響。若水樣中存在銀離子，氯離子將與之發(fā)生反應(yīng)降低檢測結(jié)果；在酸性的反應(yīng)環(huán)境中，氯離子會被氧化產(chǎn)生氯氣，氯氣又會氧化水樣中其他還原性離子如二價鐵離子，使得檢測結(jié)果升高。在實驗中為消除氯離子主要采用的方法是加入硫酸汞。經(jīng)回流后氯離子和硫酸汞合成可溶性氯汞絡(luò)合物。

b.硫離子和二價鐵離子。

若待測水樣中存在硫離子和二價鐵離子，會對測量產(chǎn)生影響，使化學(xué)需氧量測量值偏高。在理想環(huán)境中主要是先將水樣中兩種離子的最初濃度測量，假設(shè)氧化量固定不變，在最終測量出來的氧化量結(jié)果的基礎(chǔ)上減去兩種離子產(chǎn)生的耗氧量得到具有實際意義的化學(xué)需氧量，然而這種方法在實際操作中沒有很好的可行性，采用更多的方法其實是提前往待測樣品中通入足量空氣，使兩種離子被氧化后形成沉淀而通過過濾的方法去除。c.含氮物質(zhì)。

影響化學(xué)需氧量測定結(jié)果的含氮還原性物質(zhì)包括氧化亞氮離子、氨和銨根離子等。氧化亞氮離子主要通過消耗氧化劑重鉻酸鉀來干擾實驗，消除氧化亞氮離子采用的方法一般是加入氨基磺酸，氨和銨根離子會對實驗結(jié)果照成影響，如果溶液中還有氯離子存在，對氧化劑重鉻酸鉀造成消耗的影響會更大，一般通過去除氯離子來減少二者的影響。d.取樣方法和取樣體積。

用于檢測的水樣必須具有代表性才能獲得準確可靠的測定結(jié)果。取樣時應(yīng)當(dāng)注意不要混入懸浮物或顆粒物，否則會導(dǎo)致測量結(jié)果誤差變大。因此取樣時要充分搖勻水樣并快速取樣，避免懸浮物下沉的影響，取樣時移液管吸口放置的位置應(yīng)當(dāng)為樣品瓶的中間位置。如果樣品是不均勻的，可以對水樣進行均化預(yù)處理或取若干個平行樣品進行分析，然后用統(tǒng)計的方法進行數(shù)據(jù)處理。如果水樣中有大顆粒物質(zhì)存在，需要改造移液管，增大其口徑或改用刻度移液管，提高取樣的代表性。

三、結(jié)語

綜上所述，化學(xué)需氧量的檢測實驗結(jié)果受到多種因素的影響，包括實驗用水的選擇以及質(zhì)量、化學(xué)試劑的品質(zhì)和純度、操作過程的一系列步驟因此在日常的實驗工作中需要準備好合格的實驗用水、合理選擇操作步驟、加熱時間要足夠。通過分析并消除實驗各個環(huán)節(jié)中對實驗結(jié)果造成影響的因素，減少誤差，測出科學(xué)可靠的數(shù)據(jù)。

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