魏曉峰,張 兵,劉曉鑫
[東麗酒伊織染(南通)有限公司,江蘇南通 226009]
紡織品pH值測量不確定度的探討
魏曉峰,張 兵,劉曉鑫
[東麗酒伊織染(南通)有限公司,江蘇南通 226009]
本文通過對ISO 3071-2005《紡織品水萃取物pH值的測定》檢測不確定度的探討,確定了該方法的檢測不確定度。
pH;紡織
Abstract In this paper, the uncertainty of ISO 3071-2005< Textiles-Determination of pH of aqueous extract>was discussed. The uncertainty of the method was determined.
Key words pH; textiles
1.1 目的
依據(jù)ISO 3071-2005《紡織品水萃取物pH值的測定》的方法,確定紡織品pH值測定時的不確定度。
1.2 環(huán)境條件
室溫
1.3 測過程及結(jié)果表示
每塊試樣測試時取3組平行樣,每組2.00g±0.05g,剪碎,放入帶塞錐形瓶中,加入100ml氯化鉀溶液(0.1mol/L),蓋緊瓶塞,置于搖瓶機上振蕩2h后濾出萃取液。用帶玻璃電極的pH計測定樣品水萃取液的pH值。第一份萃取液的測量值僅作為參考值,不做記錄,記錄第二份和第三份pH值的平均值作為測量結(jié)果。
pH值由定義可知其為氫離子濃度的負對數(shù)。由數(shù)顯式pH計可以讀數(shù)直接給出測量結(jié)果。
因此,數(shù)學模型為:
X=X示=-lg[H+]=-lg[mx/v]=lgv-lgm-lgx式中,
X —被測樣品pH值;
X示—測量儀器示值。
m —樣品的質(zhì)量(g)
x —樣品中H+的含量(mol/g)
V —蒸餾水的體積(L)
3.1 pH計 U=0.002 pH K=2
3.2 電子天平:(0.1-210)g,U=0.002g
3.3 100mL量筒:允差=1.0mL
從測定過程及結(jié)果的表示可以確定,pH值測定的不確定度主要來自5個方面:
4.1 測量的重復性引起的不確定度分量
影響檢測結(jié)果重復性的主要因素有測量儀器和環(huán)境的變動性、人員操作、樣品不均勻等因素。分析在重復性測量條件下一系列測量結(jié)果,即可得到各種隨機因素合并引起的重復性不確定度分量。各結(jié)果的分布服從正態(tài)分布,按A類方法評定。
4.2 儀器校準引入的不確定度
服從均勻分布,按B類方法評定。
4.3 溫度變化
水體積膨脹引入的不確定度,按B類方法評定。
4.4 由天平稱量引起的質(zhì)量不確定度
服從均勻分布,按B類方法評定。
4.5 標準要求樣布稱量(2.0±0.05)g
由樣布質(zhì)量范圍引起的不確定度,服從均勻分布,按B類方法評定。
5.1 不確定度分量的計算
5.1.1 測量重復性引入的不確定度分量
在本測試中,使用同一臺天平,同一個pH儀,同一批次紡織品,某個測試員在重復性測試條件下分10次獨立測試。每次取3個測試樣,表1給出了10次樣品的測試結(jié)果。結(jié)果表明,10次測試之間的差異很小,且標準偏差非常接近,這說明測試操作結(jié)果穩(wěn)定,符合正態(tài)分布規(guī)律。
表1 10組樣品的測量結(jié)果及平均值
10次重復測試的標準方差為:
測量的重復性引起的標準不確定度urel(A)為:
5.1.2 pH儀校準引入的不確定度
試驗使用的pH儀型號為PB-21型pH儀,檢定證書給出的測量偏差為0.002,假設屬于均勻分布,由儀器導致pH測量結(jié)果的相對標準不確定度為:
5.1.3 溫度變化引入的不確定度
溫度引起體積變化的不確定度 ,當溫度發(fā)生變化時,由于液體體積膨脹遠遠大于量筒體積的膨脹,因此只考慮水的體積變化引入的不確定度,而忽略玻璃器皿的容積變化。
(1)用100ml量筒加氯化鉀溶液到燒杯中,量筒的檢定證書給出的結(jié)果為容量允差為1.0mL, 量筒偏差對取液影響的范圍為101.0~99.0mL,對pH的影響:
其導致的pH的變化為一個不均勻分布,其上界為 -1.004 365,下界為 -0.995 679,其 a=(a上-a下)/2=[-0.995 679-(-1.004 365)]/2=0.004 343。
假設為均勻分布,包含因子k=,其標準不確定度為:
(2)該量筒的校準溫度為20 ℃,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,實驗室室溫為(20±5)℃,溫度變化引起的體積變化為 △ V=100×5×2.1×10-4=0.105 ml對取液影響的范圍為101.105~98.895ml,對pH值得影響
a下= lgv = lg0.098 895=-1.004 83 a上= lgv = lg0.101 105 =-0.995 23
其導致的pH的變化為一個不均勻分布,其上界為 -0.995 23,下界為 -1.004 83,其 a=(a上-a下)/2=[-0.995 23-(-1.004 83)]/2=0.009 6。由此引起的標準不確定度為:
假設為均勻分布,包含因子k=,其標準不確定度為:
5.1.4 由質(zhì)量引起的不確定度
(1)本次試驗使用的天平型號為JA2003型pH儀,檢定證書給出的測量偏差為±0.002,因此天平影響質(zhì)量的范圍為1.998g~2.002 g,其對pH值得影響如下:
其導致的pH的變化為一個不均勻分布,其上界為0.301 464,下界為 0.300 595,其 a=(a上-a下)/2=(0.3011464-0.300 595)/2= 0.000 4345。由此引起的標準不確定度為:
假設為均勻分布,包含因子k=,其標準不確定度為:
(2)本次試驗樣布要求(2.0±0.05)g,由方法要求其對pH的影響如下:
a下= lg1.95=0.290 035 a上=lg2.05=0.311 754
其導致的pH的變化為一個不均勻分布,其上界為0.311 754,下界為0.290 035,其a=(a上-a下)/2=(0.3111754-0.290 035)/2=0.010 859 5。由此引起的標準不確定度為:
假設為均勻分布,包含因子k=,其標準不確定度為:
5.2 合成標準不確定度
將上述不確定度分量列于表2
表 2 紡織品pH值的不確定度分量表
兩個分量相互獨立,互不相關(guān),因此合成標準不確定度按下式計算:
合成標準不確定度服從正態(tài)分布,取包含因子k=2,則擴展不確定度
按ISO 3071-2005標準要求測定紡織品的pH值,取包含因子k=2,對于置信概率p=95%,本次測試10組樣品結(jié)果及其不確定度為4.97±0.08 。
[1]ISO 3071-2005紡織品 水萃取液pH值的測定.
[2]JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示.
Studying on the uncertainties of testing the Textiles-Determination of pH of aqueous extract
WEI Xiao-feng,ZHANG Bing,LIU Xiao-xin
(Toray Sakai Weaving & Dyeing(NanTong) Co.,Ltd Testing Center ,Jiangsu Nantong 226009,China)
TS190.1
A
投稿日期:2017-07-21
魏曉峰(1971-),男,精通紡織品工藝及檢測。