分析檢測實驗室儀器設(shè)備的期間核查分析與評價

摘 要：保持儀器的良好性能，保持良好的測試能力，是保證實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果有效性和可靠性的基礎(chǔ)。本文在對期間核查的定義進(jìn)行概述的基礎(chǔ)上，闡述了實驗室儀器設(shè)備期間核查的必要性，并以電子天平為例對設(shè)備、核查參數(shù)和量程、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查方式的選擇等方面進(jìn)行了簡單的分析，總結(jié)了對核查結(jié)果的判斷和如何對結(jié)果的有效性進(jìn)行評價，希望能夠?qū)茖W(xué)實踐活動的展開貢獻(xiàn)一點力量。

關(guān)鍵詞：檢測實驗室；儀器設(shè)備；期間核查

一、期間核查的概述

1.定義

對期間核查的定義進(jìn)行概述，有助于人們對這一行為的內(nèi)涵更好的理解，才能夠進(jìn)一步把實際的期間核查工作完成好。在《通用計量術(shù)語及定義》中這樣寫道：期間核查是根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測量儀器是否保持原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作[1]，同時也明確的提出，這一行為以保證設(shè)備優(yōu)秀的校準(zhǔn)狀態(tài)為宗旨，為了確保這一宗旨的實現(xiàn)，儀器設(shè)備的期間核查同時要保證確定的時間間隔[2]。

2.必要性

在科學(xué)實踐活動中，盡管對全部的和檢測工作相關(guān)的儀器都展開了檢查和校準(zhǔn)，但是進(jìn)行期間核查仍然是十分必要的，理由主要包括以下兩點點：其一是儀器本身是無機物的特點使其具備了容易磨損和老化的特性，也可能受到外部環(huán)境的影響而使性能發(fā)生變化，從而產(chǎn)生不穩(wěn)定行；另一方面原因是因為受到當(dāng)前科學(xué)水平的限制，即使是校準(zhǔn)和檢定也具有一定的局限性，雖然周期性的校準(zhǔn)活動能夠保證大多數(shù)機器設(shè)備的性能，但也不能排除偶然事件的發(fā)生幾率，而且這種事件通常難以發(fā)覺，因此只有將這二者共同應(yīng)用，才能確保實驗室質(zhì)量得到最大程度的控制。

二、期間核查的分析

1.需要核查的儀器的選擇分析

在實驗室量值溯源計劃系統(tǒng)中，儀器的期間核查是其中重要的組成部分，那么從這個角度來說，所有設(shè)備都在進(jìn)行期間核查的范圍之內(nèi)。但是每個實驗室的實際情況都不盡相同，儀器設(shè)備也都各具特性，在進(jìn)行期間核查時也要考慮這些個體的差異性，依據(jù)儀器的實際情況來判斷是否有必要進(jìn)行期間核查，在保證儀器可靠性的基礎(chǔ)上盡可能的減少投入的成本，選擇的標(biāo)準(zhǔn)總結(jié)如下：

（1）選擇對測量結(jié)果的質(zhì)量有重要影響的關(guān)鍵測量設(shè)備的關(guān)鍵量值。

（2）選擇已經(jīng)老化、穩(wěn)定性差的儀器。

（3）選擇要重點關(guān)注的儀器。

（4）選擇使用頻率較高、易受外部環(huán)境影響的儀器。

（5）選擇容易產(chǎn)生故障、或維護(hù)時還沒有校準(zhǔn)的儀器。

以電子天平為例，根據(jù)《電子天平檢定規(guī)程》中規(guī)定，電子天平的期間核查要在兩次校準(zhǔn)間隔之內(nèi)，依據(jù)使用頻率每年核查2-4次，而且電子天平的穩(wěn)定性較弱，在長期沒有使用或者經(jīng)過搬運等情況時也要進(jìn)行核查。

2.核查參數(shù)和量程的選擇和要求分析

與儀器校準(zhǔn)不同的是，期間核查不需要對儀器的全部參數(shù)和量程都展開核查，同樣也可以根據(jù)實際情況來進(jìn)行選擇，首要的標(biāo)準(zhǔn)是考慮應(yīng)用頻次高、移較大、對檢測有關(guān)鍵影響的重要參數(shù)，具體操作時可依照以下標(biāo)準(zhǔn)：第一，嚴(yán)格來說儀器的關(guān)鍵參數(shù)都要展開期間核查，但對于一些具備多種功，能的儀器，通常會選擇基本的參數(shù)，或者選擇核查一至二個點；第二，在量程的選擇方面，選擇設(shè)備的基本量程和基本量程中常用的測量點（示值）進(jìn)行期間核查。

3.儀器設(shè)備期間核查方法的選擇分析

（1）利用高一精密度等級的設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)展開核查。

（2）參照同等精度的設(shè)備展開對比。

（3）利用靈敏度高的樣品，分時期分批次反復(fù)測量，并評估結(jié)果。

（4）運用主要的性能技術(shù)指標(biāo)展開核查評定。

（5）有些儀器可以利用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備或系統(tǒng)，如電子天平等。

（6）如果有性能穩(wěn)定的保留樣品，也能夠作為核查的標(biāo)準(zhǔn)。

（7）依照技術(shù)規(guī)定中提出了要求和方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測。

在實際操作中，我們可以依照實際情況選擇適用的實驗室儀器期間核查方法，可以是一種，也可以是多種發(fā)放的組合，這一點需要我們靈活運用。對電子天平來說，在實施期間核查的時候首先要進(jìn)行預(yù)熱，根據(jù)不同的準(zhǔn)確度預(yù)熱4-24小時不等，然后進(jìn)行水平調(diào)節(jié)，使水平儀的空氣泡正好處于圓環(huán)的中心位置，對電子天平來說，如果天平的測量范圍是（0.001～200）g，那么根據(jù)重復(fù)性試驗載荷應(yīng)選擇80%～100%最大秤量的單個砝碼，因此（0.001～200）g量程的試驗砝碼為200g。檢定項目通常包括：測量范圍、天平偏載誤差和天平重復(fù)性幾項。

4.檢測設(shè)備的期間核查及核查結(jié)果的判斷分析

期間核查是對儀器示值系統(tǒng)誤差的檢查， 因此對核查結(jié)果的分析也應(yīng)該排除一些考核系統(tǒng)對儀器示值的隨機影響，這些隨機的影響通常有兩種：即對被檢測的對象產(chǎn)生影響，以及對環(huán)境和人員產(chǎn)生影響，為了較少這些影響所帶來的誤差，建議運用多次反復(fù)的獨立檢測來獲得多個檢測結(jié)果，檢測次數(shù)最好超過10次，通過平均值來判斷檢測結(jié)果，或者通過控制圖的方式來對判斷檢測結(jié)果。

電子天平的期間核查通常都是采用重復(fù)性核查的方式，一般會進(jìn)行10次加載，通過重復(fù)性計算來檢查天平的重復(fù)性是否符合要求，隨后檢查測試數(shù)據(jù)，利用示值誤差計算來判定被檢測天平的示值誤差是不是處于允許的范圍內(nèi)，判定公式為Ecmax≤│MPE│。

三、期間核查結(jié)果的有效性評價

對儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的有效性評價是整個核查過程中最為關(guān)鍵的一步，通常有效性評價包括以下：

首先，對已經(jīng)獲取的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計和檢查，檢查結(jié)果中的數(shù)據(jù)是否適中在控制限之內(nèi)，如果是則測量過程受控，設(shè)備性能有效，如果是否定的，數(shù)據(jù)超出了控制限，那么就表示儀器性能出現(xiàn)問題，可以適當(dāng)?shù)亩嗪瞬閹状?。對控制圖上對數(shù)據(jù)進(jìn)行觀察，如果數(shù)據(jù)趨勢向一個方向變化，那么表示有超出控制限的可能性，要進(jìn)一步找到其原因并采取對應(yīng)的措施，對于核查結(jié)果超出規(guī)定的允許誤差范圍的情況，就要采取必要的糾正措施，并對過去檢測結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯，必要時要將情況告知委托方，以免實驗室出具錯誤檢測報告從而給造成委托方的損失。

此外，對核查中出現(xiàn)的問題需要做完整的記錄，方便以后的設(shè)備管理和維護(hù)，總結(jié)每次核查的實施情況，定期展開評審，做好記錄、歸納和整理歸檔工作。

四、結(jié)論

實驗室是進(jìn)行科學(xué)實踐活動的場所，對實驗的結(jié)果有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，它要求實驗測量的結(jié)果必須真實、可靠和有效，通過核查能夠及時的發(fā)展儀器的性能變化，保證實驗結(jié)果的可參考性，從而有力的控制實驗室質(zhì)量，所以對每一個實驗室來說，儀器的期間核查是需要十分重視的，在實際工作中應(yīng)當(dāng)從自身實驗室的實際情況出發(fā)，對設(shè)備維護(hù)情況、自身環(huán)境與資源、技術(shù)特性等方面綜合考量，來進(jìn)行期間核查的開展工作，保證儀器的準(zhǔn)確率，嚴(yán)格控制實驗室的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]鄒利，顏業(yè)，樊程.淺析我國檢測實驗室儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查實施方法[J].農(nóng)產(chǎn)品加工. 2015（03）.

[2]陳妍麗，崔輝秦，劉維平.分析檢驗設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理途徑[J].經(jīng)貿(mào)實踐. 2016（03）.

作者簡介：

曹茜（出生年月：1985.9-）性別：女，籍貫：江蘇宿遷，職務(wù)職稱或?qū)W歷：技術(shù)負(fù)責(zé)人，職稱：工程師，學(xué)歷：本科，研究方向：水質(zhì)檢測.endprint