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    水產(chǎn)制品中山梨酸的不同提取方法的研究

    2017-10-14 03:21:17朱金艷鄭鳳娥孫淼淼
    新農(nóng)業(yè) 2017年13期
    關(guān)鍵詞:莊河市莊河山梨酸

    朱金艷,鄭鳳娥,孫淼淼

    (1.莊河市食品檢驗(yàn)監(jiān)測中心,遼寧 莊河 116400;2.沈陽市食品檢驗(yàn)所,遼寧 沈陽 110000;3.莊河市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心,遼寧 莊河 116400)

    水產(chǎn)制品中山梨酸的不同提取方法的研究

    朱金艷1,鄭鳳娥2,孫淼淼3

    (1.莊河市食品檢驗(yàn)監(jiān)測中心,遼寧 莊河 116400;2.沈陽市食品檢驗(yàn)所,遼寧 沈陽 110000;3.莊河市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心,遼寧 莊河 116400)

    山梨酸能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性細(xì)菌的活性,還能防止肉毒桿菌、葡萄球菌、沙門氏菌等有害微生物的生長和繁殖,但對厭氧性芽孢菌與嗜酸乳桿菌等有益微生物幾乎無效,其抑止發(fā)育的作用比殺菌作用更強(qiáng),從而達(dá)到有效地延長食品的保存時(shí)間,并保持原有食品的風(fēng)味,其防腐效果是同類產(chǎn)品苯甲酸鈉的5~10倍,所以在食品加工生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。如果食品中添加的山梨酸超標(biāo)嚴(yán)重,消費(fèi)者長期食用,在一定程度上會抑制骨骼生長,危害腎、肝臟的健康。在2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中,規(guī)定山梨酸在水產(chǎn)制品中的最大使用量為1.0克/公斤。針對目前在水產(chǎn)制品中山梨酸檢測方法存在著提取困難的問題,本文引入超聲輔助提取的方法,提高水產(chǎn)制品的提取率,提高檢測的回收率和準(zhǔn)確性。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    Aligent1260高效液相色譜儀、高速組織粉碎機(jī)、超聲波清洗器、天平。

    1.2 試劑

    山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品、氨水溶液(1+99)、亞鐵氰化鉀溶液(92克/升)、乙酸鋅溶液(183克/升)、乙酸銨溶液(20毫摩/升)、甲酸-乙酸銨溶液(2毫摩/升甲酸+20毫摩/升乙酸銨)。

    圖1 山梨酸圖譜

    1.3 色譜條件

    色譜柱:C18柱,柱長250毫米,內(nèi)徑4.6毫米,粒徑5微米,流動相:甲醇+乙酸銨溶液(5:95),流速:1毫升/分,檢測波長:230納米,進(jìn)樣量:10微升。

    圖2 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    1.4 試驗(yàn)方法

    將100個(gè)鱈魚片(干),用高速組織粉碎機(jī)制樣,在試樣中準(zhǔn)確稱取2克,共20份,分別放置50毫升具塞離心管中(其中10份添加相同量的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為測量回收率的樣品,剩余10份作為測中山梨酸含量的樣品),加水約25毫升,渦旋混勻,于50℃水無超聲,50℃水超聲15、20、25、30分鐘,冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2毫升和乙酸鋅溶液2毫升,混勻,于8000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,將水相轉(zhuǎn)移至50毫升容量瓶中,于殘?jiān)屑铀?0毫升,渦旋混勻后超聲5分鐘,于8000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,將水相轉(zhuǎn)移到同一50毫升容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液過0.22微米濾膜,待液相色譜測,每種條件做雙平行,取平均值。外標(biāo)法定量,譜圖如圖1,標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2。

    圖3 不同處理?xiàng)l件下山梨酸含量的變化

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同處理?xiàng)l件下樣品中山梨酸含量變化

    根據(jù)圖3可以看出,超聲對樣品中山梨酸測定含量有一定影響,同樣50℃水溫下,有超聲比沒有超聲作用,測定含量高出0.06克/公斤以上,主要原因在超聲波使樣品中的山梨酸更容易釋放出來,殘留在樣品中的山梨酸減少。

    2.2 不同處理?xiàng)l件下樣品中山梨酸的回收率變化

    圖4 不同處理?xiàng)l件下山梨酸回收率變化

    從圖4中的變化趨勢可以看出,超聲作用較無超聲作用可以明顯提高樣品中山梨酸的回收率,原因同樣可能是超聲波可促進(jìn)山梨酸從樣品游離到溶液中,使得回收率變高。同時(shí),可以發(fā)現(xiàn)隨著超聲時(shí)間延長,回收率不斷增加,但25分鐘與30分鐘基本一致。

    通過以上試驗(yàn)結(jié)果,超聲波輔助提取水產(chǎn)制品中的添加劑——山梨酸可以起到提高檢測準(zhǔn)確性的目的。同時(shí)也說明在食品檢測領(lǐng)域,超聲波有提高某些目標(biāo)物質(zhì)提取率的作用,是很好的輔助提取措施。

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