藥品檢測用分光光度計的選購與安裝確認

王彩紅(廣東省輕工業(yè)高級技工學校，廣東廣州510300)

藥品檢測用分光光度計的選購與安裝確認

王彩紅(廣東省輕工業(yè)高級技工學校，廣東廣州510300)

分光光度計是藥品檢測最常用的一種分析儀器，選購時既要考慮分光光度計性能指標能滿足產(chǎn)品分析要求，也要具備一定的擴展空間，但不一味追求高精度、多功能；新裝儀器必須對其性能指標及產(chǎn)品檢測適用性進行確認。

分光光度計;性能指標;檢測

隨著現(xiàn)代藥品分析技術(shù)的發(fā)展，分光光度法因其靈敏度較高，價格低，操作簡單、快速，已成為藥品分析中最常用的分析技術(shù)之一。選購和安裝要考慮一下性能指標：

1 反光光度計選購

1.1 性能選擇

(1)波長范圍：分光光度計波長范圍分為200-1000nm（紫外可見）、190-1100nm（紫外可見）、340-1000nm(可見)、325-1100nm（可見），

根據(jù)測定的樣品主要使用波長來選擇。

(2)光譜帶寬：光譜帶寬表征儀器的光譜分辨率。按照比耳定律，光譜帶寬應(yīng)該是越小越好的，但是如果儀器的光源能量弱，光學傳感器的靈敏度低時，光譜帶寬小了，也得不到理想的測量結(jié)果的。所以，光譜帶寬可調(diào)的儀器成為了一種趨勢。只做簡單的定量分析，選2nm或4nm就可以滿足要求了，如需定性分析的話，1nm-2nm基本可以滿足；有些分析標準上要求帶寬小于2nm的，可以選擇1nm帶寬的儀器。兼具科研的可選擇可變狹縫的，可變狹縫目前可分為固定可調(diào)（0.5，1，2，4，5nm）和連續(xù)可調(diào)（0.01-10nm）。

(3)波長精度：簡單的定量分析，波長精度選±2nm就可以了；對數(shù)據(jù)要求比較嚴格，或定性分析使用較多的話，選±0.3nm可以滿足要求。

(4)光度精度：光度精度是指多次測量平均值與真值之差為光度精度（ΔT、Δ A）；最大值與最小值之差為光度重復(fù)性。偏差越小，精度越高。光度精度和光度重復(fù)性是非常重要的技術(shù)指標，直接關(guān)系到測試結(jié)果的準確性。光度精度在不同的吸光度范圍是不同的，因此光度精度的表示一定要指出在多少吸光度或在多少透射比情況下測試的。從下圖可以明顯的看出吸光度真值與光度精度有著密切的關(guān)系，特別是做高吸光度時表現(xiàn)的更加明顯，所以我們選擇光度計的時候要盡量挑選光度精度高的儀器。

(5)雜散光：雜散光也是儀器性能的主要指標之一,雜散光的大小決定著測光范圍的上限。雜散光對定量分析影響較大，一般把分析樣品的光度范圍控制在1.2Abs以下的話影響要小很多。通常以測光信號較弱的波長處（如200nm，220nm，310nm或340nm處）所含雜散光的強度百分比為指標，一般要求不超過0.5%。

(6)光度噪聲：噪聲也是儀器的重要指標之一，光度噪聲影響光度測量的靈敏度（信噪比）、精密度和準確度，限制測定濃度的下限，是分析誤差的主要來源。由下圖可以看出，當樣品的吸光度偏小時，噪聲對測量結(jié)果的影響很大，所以在挑選分光光度計時，特別是測試低濃度樣品時要注意噪聲的大小。

(7)穩(wěn)定性：穩(wěn)定性也是分析誤差的主要來源之一。國內(nèi)一般儀器都都能做到±0.005Abs內(nèi)，高端儀器要求在±0.001Abs以內(nèi)。若對穩(wěn)定性要求比較高，最好選用雙光束分光光度計。

1.2 功能選擇

(1)儀器除具備光度測量功能，若定性分析較多，還應(yīng)具備波普掃描功能。

(2)具備數(shù)據(jù)儲存及打印功能。隨食品分析標準化的推行，檢測數(shù)據(jù)在線處理功能成為發(fā)展趨勢，若有需要，選購時應(yīng)考慮設(shè)備是否具備數(shù)據(jù)輸出功能，是否有工作站。

(3)生產(chǎn)企業(yè)選擇：

可根據(jù)業(yè)內(nèi)朋友推薦或者當?shù)亻L期合作的商家推薦，盡量選擇在當?shù)赜修k事處及售后服務(wù)機構(gòu)的廠家，還應(yīng)考慮保修期內(nèi)售后服務(wù)的響應(yīng)速度及保修期后的上門維修服務(wù)價格。

2 分光光度計安裝確認

2.1 安裝場地

安裝儀器使用說明進行確認，確保分光光度計安裝的位置、環(huán)境、電路等符合要求。確認項目如下表：

項目位置臺面環(huán)境潔凈度溫度要求檢查情況

電源相對濕度

2.2 性能確認

(1)波長精度：汞燈（546.07nm、253.65nm)、氘燈(656.1nm、486.0nm)、標準濾色片，重復(fù)單向掃描三次，計算最大差值。

(2)光度精度：光度精度一般用標準濾色片或的重鉻酸鉀的0.005mol/L H2SO4溶液進行測定。

(3)雜散光：一般采用標準濾光片或10g/L的NaI及NaNO3水溶液。在紫外區(qū)測定220nm(NaI)或340nm(NaNO3)處的透過率T%，在可見光區(qū)用384mg/L的KMnO4，測定525nm處的透過率T%。

(4)光度噪音：在時間掃描方式下，于500nm波長處連續(xù)測量120秒鐘，由所記錄的吸光度隨時間變化的光譜圖，測出峰值即為儀器的噪聲。改變儀器的響應(yīng)時間可改善信噪比。

(5)穩(wěn)定性：在時間掃描方式下，儀器預(yù)熱2h，于500nm波長處連續(xù)測量1小時，由所記錄的吸光度—時間光譜圖曲線的峰—峰值檢查儀器的穩(wěn)定性。

2.3 樣品檢測確認

以企業(yè)產(chǎn)品的標準品或?qū)φ掌罚凑债a(chǎn)品檢測方法進行測定。

(1)檢測限：對不同濃度標準品或?qū)φ掌愤M行檢測，獲得準確度和精度符合要求的最低檢測濃度。

(2)準確度：三個濃度的對照品或標準品溶液，按照產(chǎn)品檢測方法進行檢測，平行測定3次，計算回收率，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

(3)重復(fù)性：三個濃度的對照品或標準品溶液，由同一名實驗員按照產(chǎn)品檢測方法進行檢測，平行測定3次，計算標準偏差和相對標準偏差，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

(4)重現(xiàn)性：三個濃度的對照品或標準品溶液，由3名實驗員按照產(chǎn)品檢測方法進行檢測，平行測定3次，計算標準偏差和相對標準偏差，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

選購分光光度計時，按照性能、功能等指標需要進行篩選，以滿足現(xiàn)有食品分析需要和企業(yè)擴展需要，不浪費為原則。安裝驗收時，要確保儀器處于要求的工作環(huán)境，狀態(tài)良好，能適合產(chǎn)品檢測需要。

[1] 李發(fā)美等編著：《分析化學》，人民衛(wèi)生出版社2007.

[2] 許金生等編著：《儀器分析》，南京大學出版社2002.

[3] 戴軍等編著：《食品儀器分析技術(shù)》，化學工業(yè)出版社2006.