藥品檢測(cè)用分光光度計(jì)的選購(gòu)與安裝確認(rèn)

王彩紅(廣東省輕工業(yè)高級(jí)技工學(xué)校，廣東廣州510300)

藥品檢測(cè)用分光光度計(jì)的選購(gòu)與安裝確認(rèn)

王彩紅(廣東省輕工業(yè)高級(jí)技工學(xué)校，廣東廣州510300)

分光光度計(jì)是藥品檢測(cè)最常用的一種分析儀器，選購(gòu)時(shí)既要考慮分光光度計(jì)性能指標(biāo)能滿(mǎn)足產(chǎn)品分析要求，也要具備一定的擴(kuò)展空間，但不一味追求高精度、多功能；新裝儀器必須對(duì)其性能指標(biāo)及產(chǎn)品檢測(cè)適用性進(jìn)行確認(rèn)。

分光光度計(jì);性能指標(biāo);檢測(cè)

隨著現(xiàn)代藥品分析技術(shù)的發(fā)展，分光光度法因其靈敏度較高，價(jià)格低，操作簡(jiǎn)單、快速，已成為藥品分析中最常用的分析技術(shù)之一。選購(gòu)和安裝要考慮一下性能指標(biāo)：

1 反光光度計(jì)選購(gòu)

1.1 性能選擇

(1)波長(zhǎng)范圍：分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍分為200-1000nm（紫外可見(jiàn)）、190-1100nm（紫外可見(jiàn)）、340-1000nm(可見(jiàn))、325-1100nm（可見(jiàn)），

根據(jù)測(cè)定的樣品主要使用波長(zhǎng)來(lái)選擇。

(2)光譜帶寬：光譜帶寬表征儀器的光譜分辨率。按照比耳定律，光譜帶寬應(yīng)該是越小越好的，但是如果儀器的光源能量弱，光學(xué)傳感器的靈敏度低時(shí)，光譜帶寬小了，也得不到理想的測(cè)量結(jié)果的。所以，光譜帶寬可調(diào)的儀器成為了一種趨勢(shì)。只做簡(jiǎn)單的定量分析，選2nm或4nm就可以滿(mǎn)足要求了，如需定性分析的話(huà)，1nm-2nm基本可以滿(mǎn)足；有些分析標(biāo)準(zhǔn)上要求帶寬小于2nm的，可以選擇1nm帶寬的儀器。兼具科研的可選擇可變狹縫的，可變狹縫目前可分為固定可調(diào)（0.5，1，2，4，5nm）和連續(xù)可調(diào)（0.01-10nm）。

(3)波長(zhǎng)精度：簡(jiǎn)單的定量分析，波長(zhǎng)精度選±2nm就可以了；對(duì)數(shù)據(jù)要求比較嚴(yán)格，或定性分析使用較多的話(huà)，選±0.3nm可以滿(mǎn)足要求。

(4)光度精度：光度精度是指多次測(cè)量平均值與真值之差為光度精度（ΔT、Δ A）；最大值與最小值之差為光度重復(fù)性。偏差越小，精度越高。光度精度和光度重復(fù)性是非常重要的技術(shù)指標(biāo)，直接關(guān)系到測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。光度精度在不同的吸光度范圍是不同的，因此光度精度的表示一定要指出在多少吸光度或在多少透射比情況下測(cè)試的。從下圖可以明顯的看出吸光度真值與光度精度有著密切的關(guān)系，特別是做高吸光度時(shí)表現(xiàn)的更加明顯，所以我們選擇光度計(jì)的時(shí)候要盡量挑選光度精度高的儀器。

(5)雜散光：雜散光也是儀器性能的主要指標(biāo)之一,雜散光的大小決定著測(cè)光范圍的上限。雜散光對(duì)定量分析影響較大，一般把分析樣品的光度范圍控制在1.2Abs以下的話(huà)影響要小很多。通常以測(cè)光信號(hào)較弱的波長(zhǎng)處（如200nm，220nm，310nm或340nm處）所含雜散光的強(qiáng)度百分比為指標(biāo)，一般要求不超過(guò)0.5%。

(6)光度噪聲：噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一，光度噪聲影響光度測(cè)量的靈敏度（信噪比）、精密度和準(zhǔn)確度，限制測(cè)定濃度的下限，是分析誤差的主要來(lái)源。由下圖可以看出，當(dāng)樣品的吸光度偏小時(shí)，噪聲對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響很大，所以在挑選分光光度計(jì)時(shí)，特別是測(cè)試低濃度樣品時(shí)要注意噪聲的大小。

(7)穩(wěn)定性：穩(wěn)定性也是分析誤差的主要來(lái)源之一。國(guó)內(nèi)一般儀器都都能做到±0.005Abs內(nèi)，高端儀器要求在±0.001Abs以?xún)?nèi)。若對(duì)穩(wěn)定性要求比較高，最好選用雙光束分光光度計(jì)。

1.2 功能選擇

(1)儀器除具備光度測(cè)量功能，若定性分析較多，還應(yīng)具備波普掃描功能。

(2)具備數(shù)據(jù)儲(chǔ)存及打印功能。隨食品分析標(biāo)準(zhǔn)化的推行，檢測(cè)數(shù)據(jù)在線(xiàn)處理功能成為發(fā)展趨勢(shì)，若有需要，選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮設(shè)備是否具備數(shù)據(jù)輸出功能，是否有工作站。

(3)生產(chǎn)企業(yè)選擇：

可根據(jù)業(yè)內(nèi)朋友推薦或者當(dāng)?shù)亻L(zhǎng)期合作的商家推薦，盡量選擇在當(dāng)?shù)赜修k事處及售后服務(wù)機(jī)構(gòu)的廠家，還應(yīng)考慮保修期內(nèi)售后服務(wù)的響應(yīng)速度及保修期后的上門(mén)維修服務(wù)價(jià)格。

2 分光光度計(jì)安裝確認(rèn)

2.1 安裝場(chǎng)地

安裝儀器使用說(shuō)明進(jìn)行確認(rèn)，確保分光光度計(jì)安裝的位置、環(huán)境、電路等符合要求。確認(rèn)項(xiàng)目如下表：

項(xiàng)目位置臺(tái)面環(huán)境潔凈度溫度要求檢查情況

電源相對(duì)濕度

2.2 性能確認(rèn)

(1)波長(zhǎng)精度：汞燈（546.07nm、253.65nm)、氘燈(656.1nm、486.0nm)、標(biāo)準(zhǔn)濾色片，重復(fù)單向掃描三次，計(jì)算最大差值。

(2)光度精度：光度精度一般用標(biāo)準(zhǔn)濾色片或的重鉻酸鉀的0.005mol/L H2SO4溶液進(jìn)行測(cè)定。

(3)雜散光：一般采用標(biāo)準(zhǔn)濾光片或10g/L的NaI及NaNO3水溶液。在紫外區(qū)測(cè)定220nm(NaI)或340nm(NaNO3)處的透過(guò)率T%，在可見(jiàn)光區(qū)用384mg/L的KMnO4，測(cè)定525nm處的透過(guò)率T%。

(4)光度噪音：在時(shí)間掃描方式下，于500nm波長(zhǎng)處連續(xù)測(cè)量120秒鐘，由所記錄的吸光度隨時(shí)間變化的光譜圖，測(cè)出峰值即為儀器的噪聲。改變儀器的響應(yīng)時(shí)間可改善信噪比。

(5)穩(wěn)定性：在時(shí)間掃描方式下，儀器預(yù)熱2h，于500nm波長(zhǎng)處連續(xù)測(cè)量1小時(shí)，由所記錄的吸光度—時(shí)間光譜圖曲線(xiàn)的峰—峰值檢查儀器的穩(wěn)定性。

2.3 樣品檢測(cè)確認(rèn)

以企業(yè)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚凑债a(chǎn)品檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。

(1)檢測(cè)限：對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌愤M(jìn)行檢測(cè)，獲得準(zhǔn)確度和精度符合要求的最低檢測(cè)濃度。

(2)準(zhǔn)確度：三個(gè)濃度的對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按照產(chǎn)品檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，平行測(cè)定3次，計(jì)算回收率，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

(3)重復(fù)性：三個(gè)濃度的對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品溶液，由同一名實(shí)驗(yàn)員按照產(chǎn)品檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，平行測(cè)定3次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

(4)重現(xiàn)性：三個(gè)濃度的對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品溶液，由3名實(shí)驗(yàn)員按照產(chǎn)品檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，平行測(cè)定3次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)符合企業(yè)規(guī)定。

選購(gòu)分光光度計(jì)時(shí)，按照性能、功能等指標(biāo)需要進(jìn)行篩選，以滿(mǎn)足現(xiàn)有食品分析需要和企業(yè)擴(kuò)展需要，不浪費(fèi)為原則。安裝驗(yàn)收時(shí)，要確保儀器處于要求的工作環(huán)境，狀態(tài)良好，能適合產(chǎn)品檢測(cè)需要。

[1] 李發(fā)美等編著：《分析化學(xué)》，人民衛(wèi)生出版社2007.

[2] 許金生等編著：《儀器分析》，南京大學(xué)出版社2002.

[3] 戴軍等編著：《食品儀器分析技術(shù)》，化學(xué)工業(yè)出版社2006.