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    TiO2光催化材料的制備及催化動(dòng)力學(xué)研究

    2017-10-13 09:16:28周彩霞蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院甘肅蘭州730060
    化工管理 2017年26期
    關(guān)鍵詞:納米級(jí)鈦酸丁酯

    周彩霞(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院,甘肅蘭州730060)

    TiO2光催化材料的制備及催化動(dòng)力學(xué)研究

    周彩霞(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院,甘肅蘭州730060)

    本文用溶膠-凝膠法合成了納米級(jí)TiO2光催化材料。在500w高壓汞燈照射下,納米級(jí)TiO2光催化材料對(duì)甲基橙的去除率達(dá)90%以上,催化一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)K為3.0456 mg·L-1h-1,半衰期t1/2為0.228h。

    復(fù)合材料;甲基橙;光催化氧化

    染料廢水是污染水體的重要來(lái)源,染料廢水具有顏色多樣、污染物成分復(fù)雜等特點(diǎn),其中好多有機(jī)物具有生物毒性或致癌、致畸、致突變的性能,難以生物降解。染料廢水進(jìn)入環(huán)境后給水體和人體造成不良影響。甲基橙是染料廢水的典型污染物,對(duì)其進(jìn)行脫色和降解是染料分水治理的重要研究?jī)?nèi)容之一[1,2]。本文以鈦酸四丁酯為鈦源,采用溶膠-凝膠法制備納米級(jí)TiO2光催化材料,探討了納米級(jí)TiO2對(duì)甲基橙染料廢水的降解效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    原料與藥品:冰乙酸(AR),鈦酸四丁酯(AR),濃鹽酸(AR),無(wú)水乙醇(AR),甲基橙(AR)。

    實(shí)驗(yàn)儀器:UV1801紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),PHS-4C+酸度計(jì),電熱鼓風(fēng)干燥箱,馬弗爐,Chf-xm-500w高壓汞燈,TDZ5-WS型離心機(jī),KH5200DE型數(shù)控超聲波清洗器

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 TiO2光催化材料的制備

    將鈦酸四丁酯、冰醋酸和無(wú)水乙醇按照1:2.5:1(體積比)配制成溶液A,用HCl調(diào)節(jié)pH值為2;將無(wú)水乙醇、去離子水、按照鈦酸四丁酯:無(wú)水乙醇:去離子水=1:1.25:0.25的體積比配制成溶液B,用HCl(催化劑)調(diào)節(jié)pH值和溶液A保持一致。

    將配制好的A溶液在25℃下強(qiáng)力攪拌0.5h,在攪拌的條件下緩慢的滴入B溶液,滴定完成后持續(xù)攪拌2h,形成淡黃色溶膠。將溶膠在60℃水浴鍋中攪拌形成凝膠,鼓風(fēng)干燥后在500℃高溫下煅燒2h,得到最終產(chǎn)物,其合成裝置如下。

    1.2.2 光催化氧化甲基橙試驗(yàn)

    分別向裝有50mL pH為3.5、濃度10mg/L甲基橙溶液的兩個(gè)燒杯(錫箔紙遮光處理)中加入0.05g和0gTiO2光催化材料,在甲基橙最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定初始濃度的吸光度A0,然后用500W的高壓汞燈進(jìn)行光催化氧化,每隔10min測(cè)定一次吸光度At,按公式1計(jì)算甲基橙的去除率。

    甲基橙的去除率:

    式中:C0為光催化氧化前甲基橙溶液的濃度;C1為光催化氧化后甲基橙溶液的濃度。

    1.2.3 亞甲基藍(lán)溶液濃度的測(cè)定

    亞甲基藍(lán)溶液濃度的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,測(cè)定波長(zhǎng)為462nm,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程為A=9.2289C+0.0006,R2=0.9984。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 TiO2光催化材料合成機(jī)理

    鈦酸四丁酯在乙醇溶液中與水發(fā)生水解反應(yīng)制取二氧化鈦,反應(yīng)過(guò)程中酸起催化作用,冰醋酸的作用是控制水解的速度,抑制沉淀的產(chǎn)生。對(duì)A溶液進(jìn)行攪拌時(shí)冰醋酸可以和鈦酸四丁酯反應(yīng)生成大量聚合物[3]:

    攪拌反應(yīng)后的A溶液中存在(CH3COO)XTi(OC4H9)4-X聚合物,當(dāng)加入B溶液后,A溶液中聚合物和可以和B溶液中的水發(fā)生水解縮聚反應(yīng)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的溶膠。溶液的酸堿性對(duì)凝膠的形成有很大的影響,酸既可以抑制水解反應(yīng)的發(fā)生,又可以使-OR基團(tuán)質(zhì)子化,防止膠團(tuán)發(fā)生縮聚反應(yīng)。

    2.2 TiO2光催化材料對(duì)甲基橙溶液的催化動(dòng)力學(xué)分析

    圖2為納米添加0.05g二氧化鈦光催化材料和不添加光催化材料對(duì)10mg/L甲基橙溶液的光催化氧化去除率曲線,從曲線可以看出,不加光催化材料時(shí),90min時(shí)500W高壓汞燈對(duì)甲基橙的去除率只有12.6%,添加0.05g光催化材料后,50min時(shí)去除率可以達(dá)到90%以上。為了進(jìn)一步探究TiO2光催化降解甲基橙的機(jī)理,我們采用Langmuir-Hinshelwood(L-H)模型,其方程為:

    式(2)可以變形簡(jiǎn)化為表觀一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程:

    半衰期t1/2通過(guò)方程(3)和方程(2)推導(dǎo):

    式中:r0是反應(yīng)物的初始反應(yīng)速率,c0是反應(yīng)物的初始濃度,ct是t時(shí)刻反應(yīng)物的初始濃度,κr是反應(yīng)物的反應(yīng)速率常數(shù),κa是反應(yīng)物在催化劑上的表面吸附平衡常數(shù),K是表面反應(yīng)速率常數(shù)。

    對(duì)圖2按照公式(3)進(jìn)行線性回歸(如圖3所示),納米TiO2光催化材料光催化降解甲基橙的表觀反應(yīng)速率常數(shù)K為3.0456 mg·L-1h-1,半衰期t1/2為0.228h。

    圖1 時(shí)間對(duì)催化效果的影響

    圖2 一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)擬合曲線

    3 結(jié)語(yǔ)

    (1)以鈦酸四丁酯為鈦源,采用溶膠-凝膠法制備了納米級(jí)TiO2光催化材料。

    (2)用500W的高壓汞燈對(duì)10mg/L甲基橙溶液進(jìn)行光催化氧化,結(jié)果表明,當(dāng)催化時(shí)間為50min時(shí),甲基橙的去除率達(dá)90%以上。

    (3)納米級(jí)TiO2光催化材料降解甲基橙符合Langmuir-Hinshelwood(L-H)模型,表面反應(yīng)速率常數(shù)K為3.0456 mg·L-1h-1,半衰期t1/2為0.228h。

    [1] 黃海蘇,曹國(guó)民,盛梅等.熱敏染料廢水處理技術(shù).凈水技術(shù),2011,30(5):52-55.

    [2] Ohno T,Akiyoshi M,Umebayashi T,et al.Preparation of S-doped TiO2photocatalysts and their photocatalytic activities under visible light[J].Appl Catal A,2004,265:115-121

    [3] 史振彥,田鵬,康艷紅,等.溶膠-凝膠法制備納米TiO2凝膠的機(jī)理研究[J].沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,28(3):412-415.

    甘肅省高等學(xué)??茖W(xué)研究項(xiàng)目資助項(xiàng)目(2015A-183),蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研項(xiàng)目(KY2015-03)

    周彩霞(1965-),女,甘肅蘭州人,實(shí)驗(yàn)師,主要研究方向:新型水處理材料及方法。

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