AA—6300C原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)與維修

劉振偉　師玉琳

摘 要 AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)是一種進(jìn)行無機(jī)元素分析的裝置。本文對(duì)島津AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)在日常工作中操作人員和維護(hù)人員對(duì)該儀器的日常維護(hù)，以及AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)在工作期間發(fā)生的各種故障的現(xiàn)象的分析與解決故障的方法進(jìn)行了詳細(xì)的說明。

關(guān)鍵詞 氘燈；霧化室；燃燒器頭

中圖分類號(hào) TH74 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 2095-6363（2017）17-0235-02

AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)是一種進(jìn)行無機(jī)元素分析的裝置。AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)帶有兩種背景校正功能：D2法氘燈法和SR法自吸收法，可根據(jù)要測(cè)定的樣品選擇合適的背景校正方法。AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)在地質(zhì)探礦、食品衛(wèi)生、金屬材料、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等各個(gè)領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)將該儀器在使用過程中發(fā)生的故障與維修的案例總結(jié)

如下。

1 氘燈故障，故障表現(xiàn)是背景值能量低

1）氘燈D2的材料是金屬鎢、石英玻璃、陶瓷、塑料。使用的波長范圍在185NM-430NM，用于背景校正和測(cè)定，氘燈是插座型，直接插入儀器。氘燈是有使用壽命的，大概在2 000個(gè)小時(shí)，氘燈是熱陰極型的，高溫氘燈和氘燈室非常燙，在更換燈之前，關(guān)閉電源并等待已經(jīng)充分冷卻到室溫。更換新燈時(shí)一定要帶一次性手套，避免會(huì)把手上的污垢留在氘燈上，這樣污垢會(huì)大大影響光的透射，如果不小心弄臟了，可以用乙醇棉球擦洗。當(dāng)取下或裝上氘燈室蓋時(shí)注意不要損壞氘燈的凸端，否則引起氘燈真空管漏氣。

2）故障表現(xiàn)是在測(cè)樣用D2法（氘燈法）時(shí)，發(fā)現(xiàn)測(cè)樣品時(shí)扣背景能量差，說明氘燈使用壽命到期了。氘燈是有使用壽命的，大概在2 000個(gè)小時(shí)。

3）解決辦法是更換氘燈，更換與調(diào)節(jié)氘燈步驟如下，氘燈在儀器的右上角，移去2個(gè)螺絲，取下燈室蓋，可以看到氘燈，用手把氘燈抓住慢慢的往上拔，不是太用力就可以拔出來，在更換新的氘燈是注意氘燈的位置，它上面有個(gè)限位棱，對(duì)準(zhǔn)就可以了，要插到底，確認(rèn)是否插好，可以在電腦軟件上看到，使用調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)位置使讀數(shù)最大。氘燈的右邊有個(gè)調(diào)節(jié)螺絲，可以手動(dòng)調(diào)節(jié)氘燈的位置。完成氘燈調(diào)節(jié)后，點(diǎn)擊確定，關(guān)閉“D2燈調(diào)節(jié)”對(duì)話框。

2 霧化室故障，故障表現(xiàn)是測(cè)得的樣品值重線性超出標(biāo)準(zhǔn)范圍

1）霧化室見圖1是霧化后的樣品溶液顆粒在霧化室內(nèi)與燃燒氣體混合的裝置。霧化室內(nèi)壁應(yīng)該光滑的，不能在霧化室內(nèi)壁上殘留樣品液體、在平時(shí)使用一段時(shí)間后要清洗霧化室內(nèi)部。每次測(cè)完樣以后，都要用蒸餾水稀釋沖洗十分鐘。保證霧化室內(nèi)不能殘留樣品，否則會(huì)腐蝕霧化室。

2）故障表現(xiàn)是在測(cè)樣品時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)測(cè)得的樣品重現(xiàn)性不好，超出標(biāo)準(zhǔn)范圍值。

3）解決的方法是首先檢查儀器霧化器的提升量是否有差異，把提升管放在裝有蒸餾水有刻度的試管內(nèi)，點(diǎn)擊測(cè)樣，發(fā)現(xiàn)每次的提升量沒有變化。對(duì)霧化室進(jìn)行清潔，先除去燃燒器頭和霧化器，除去連接乙炔護(hù)套的白色特氟龍管，取下乙炔護(hù)套的固定螺絲，取下乙炔護(hù)套，然后可從霧化室取下混合器，移去外套安裝螺絲，取下霧化室的外套（不銹鋼板），除去霧化室固定螺絲和除去霧化室，然后放松霧化室下的接頭捆帶，移去排液管。記住要帶上一次性醫(yī)用手套，先用乙醇棉球擦洗霧化室，清潔完畢后，再用蒸餾水把霧化室內(nèi)部仔細(xì)清潔幾次，保證霧化室內(nèi)部干凈?；謴?fù)后，進(jìn)行測(cè)樣發(fā)現(xiàn)還是重線性不好，又把霧化室打開，仔細(xì)檢查發(fā)現(xiàn)霧化室內(nèi)壁上都有微小的小細(xì)紋路，經(jīng)過判斷可能是操作人員在使用完儀器后，沒有用蒸餾水對(duì)霧化室進(jìn)行沖洗?；蛘邲_洗時(shí)間不夠，導(dǎo)致樣品液體殘留在霧化室內(nèi)壁上，腐蝕霧化室內(nèi)壁是測(cè)樣品時(shí)樣品會(huì)殘留在腐蝕的小細(xì)紋路上，導(dǎo)致測(cè)樣的重線性不好。更換一個(gè)新的霧化室后，問題解決了。

3 儀器外部氣路漏氣檢查步驟

外部漏氣檢查，檢查從氣體鋼瓶和壓縮機(jī)到氣體軟管，（標(biāo)準(zhǔn)配備）所有的配管的連接是否合適，關(guān)閉位于AA-6300C主單元的電源開關(guān)，打開氣體鋼瓶和壓縮機(jī)的主閥，等待約5s，然后關(guān)閉主閥（次檢查，從主閥沿著配管向下游檢查，壓力調(diào)節(jié)器應(yīng)該沒有漏氣）。約30min后，檢查安裝在主閥和儀器之間配管上的壓力表，燃?xì)獾膲毫挡荒艽笥?.01MPa，主燃?xì)獾膲毫⒉荒艽笥?.02MPa，如果其中之一的壓力降超過上述數(shù)值即可認(rèn)為有漏氣現(xiàn)象。如果氣體泄漏，用肥皂水或漏氣檢測(cè)溶液檢查氣體配管和氣體軟管的各連接處，找出漏氣的部位，如果漏氣發(fā)生在連接部位，重新連接這些部位，如果漏氣發(fā)生的氣體軟管上，應(yīng)該立即更換氣體軟管。

4 燃燒器頭的維護(hù)與安裝調(diào)試

1）清潔燃燒器頭見圖2，熄滅火焰，燃燒頭冷卻后用硬卡片插入燃燒頭狹縫左右擦拭，霧化器清潔，熄滅火焰，使用清潔絲插入霧化器中清潔內(nèi)壁，撥出清潔后用蒸餾水噴霧清洗。

2）燃燒頭與霧化器之間有個(gè)密封圈，在取放燃燒頭時(shí)一定要注意把密封圈處理好，這個(gè)密封圈是起到密封作用的，在取燃燒頭時(shí)有可能會(huì)很緊，要用力去取，一邊轉(zhuǎn)一邊往上拔燃燒頭，在裝燃燒頭時(shí)也要注意這個(gè)部位的密封圈，一定要把燃燒頭插到底，在裝好燃燒頭后一定要進(jìn)行吸光值調(diào)試，點(diǎn)著火后，要調(diào)試燃燒頭的位置，在電腦上可以看到吸光度的大小。要調(diào)到最佳值。

5 結(jié)論

儀器的使用一定要遵守儀器操作規(guī)程，對(duì)儀器要在日常工作中經(jīng)常進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，這樣才能使儀器能夠正常的運(yùn)轉(zhuǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)使用說明書.

[2]李昌厚.原子吸收分光光度計(jì)儀器及應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社，2006：216-227.

[3]李安模.魏繼中.原子吸收及原子熒光光譜分析[M].北京：科學(xué)出版社，2000：92-130.endprint