紡織品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物含量測定結(jié)果的不確定度的評估

徐云珠+梅云云+王潔

【摘 要】依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》對紡織品樣品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物含量進行測定，并分析了測量過程中不確定度的來源：樣品和標準物質(zhì)的稱量，容量瓶、移液管和滴定管的體積以及測量的重復性等，在此基礎(chǔ)上對各不確定度分量進行評定，并計算得到合成不確定度和擴展不確定度，最后提出了在測定過程中減小不確定度的有效途徑。

【關(guān)鍵詞】烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物；不確定度；評估

APEO良好的潤濕、滲透、乳化、分散和洗滌作用，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、個人護理的日用化工、紡織印染、印刷、制藥等行業(yè)，主要應(yīng)用于洗滌劑和印染助劑。[1]

APEO 包括壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）、十二烷基酚聚氧乙烯醚（DPEO）和二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）[2]。APEO的危害主要體現(xiàn)在4個方面：毒性、生物降解性、環(huán)境激素和生產(chǎn)過程中的副作用[3]。

目前，普遍采用HPLC法、LC/MS法和GC/MS法來測定APEO及其代謝產(chǎn)物的含量[4]，本文依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》，就檢測結(jié)果進行不確定度分析，找出不確定度的主要因素。

1 測定步驟

依據(jù)ISO 18254-1：2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates（APEO）》，采用超聲波振蕩法溶解紡織品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚，經(jīng)濾膜過濾后，采用高效液相色譜-質(zhì)譜法來測定含量。

2 被測量的數(shù)學模型

3 測量不確定度的主要分量

4 不確定度的主要來源

不確定度來源主要分為A類不確定度和B類不確定度。

4.1 A類不確定度

主要包括人員素質(zhì)，樣品均勻性等因素，很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進行不確定度評定，可以通過重復性試驗，計算標準偏差，然后利用貝塞爾公式計算標準不確定度。樣品經(jīng)6次平行試驗后得到OPEO的結(jié)果見表1.

因此該方法測定紡織品中OPEO的結(jié)果為5.202±0.228mg/kg。

7 結(jié)論

通過對紡織品中OPEO含量測定結(jié)果的不確定度評定可以看出，影響測定結(jié)果不確定度主要是由標準工作曲線得到的樣品溶液質(zhì)量濃度的不確定度，其貢獻比例達95.5%。

【參考文獻】

[1]陳榮圻.紡織品上限用APEO需要國家標準與法規(guī)[J].印染，2012（7）：47-51.

[2]陳榮圻.烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）生態(tài)環(huán)保問題評估[J].印染助劑，2006，23（4）：1-6.

[3]陳榮圻.歐盟最新化學品法規(guī)對紡織印染助劑的影響[J].印染助劑，2007，24（9）：1-6.

[4]黃雪良醇酚類聚氧乙烯醚的分析和測試（一）[J].印染，1999，25（11）：30-32.

[5]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF1059-2012，測量不確定度評定與表示[S].北京：中國計量出版，2012.

[6]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJG196-2006 常用玻璃容量[S].北京：中國計量出版社，2007.

[7]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計量司.測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計量出版社，2000：89.

[8]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJF1135-2005 化學分析測量不確定度評定[S].北京：中國計量出版社，2005.

[責任編輯：朱麗娜]endprint