日用陶瓷器鉛溶出量測量的不確定度評定

張永財(cái)

摘 要：本文結(jié)合實(shí)際工作，利用原子吸收分光光度法對日用陶瓷器鉛溶出量進(jìn)行了檢測，對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評價(jià)。通過不確定度分析，找出不確定度的主要來源，對每一個不確定度分量進(jìn)行評定和量化，計(jì)算出合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。

關(guān)健詞：原子吸收分光光度法；不確定度；日用陶瓷器；鉛溶出量

1 引言

不確定度表示在實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果中，由于測量誤差的存在，而對被測量值不能確定的程度，表示被測量的真值存在于某一個量值范圍的評定，它反映了測量結(jié)果的可信程度的高低。

檢測日用陶瓷器鉛溶出量是檢測日用陶瓷器的常規(guī)項(xiàng)目，鉛為有毒重金屬，血鉛濃度超標(biāo)將對人體造成嚴(yán)重危害，重要程度不言而喻。原子吸收分光光度計(jì)法是目前測定陶瓷器鉛溶出量的主要方法。本文結(jié)合實(shí)際工作，依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和文件，對原子吸收分光光度法測定陶瓷器鉛溶出量的不確定度進(jìn)行了評定，找出不確定度的主要來源，對每一個不確定度分量進(jìn)行評定和量化，計(jì)算出合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。

2 測量方法

2.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)，型號： WYX-9003A（沈陽儀通分析儀器有限公司）；電子分析天平，型號：AEG（日本島津），精度±0.0001 g；鉑皿；容量瓶100 ～ 1000 ml；移液管25 ml；水為二次去離子水；其它試劑均為優(yōu)級純或分析純。

2.2測量步驟

隨機(jī)抽取6件樣品進(jìn)行試驗(yàn)，試樣清洗后晾干備用。注入4%乙酸溶液，在室溫（22 ± 2℃）條件下，浸泡24 h 20 min，然后攪拌均勻后，將萃取液移入容器中，置于火焰光度計(jì)上，按選定的儀器最佳工作條件，以水參比進(jìn)行測定，讀取吸光度。同時(shí)繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 影響不確定度的因素

3.1數(shù)學(xué)模型

CPb（mg/L）=（a+by）F

式中：y - 樣品鉛溶出量的吸光度。mg/L；

a - 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；

b - 標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；

F - 溶液稀釋倍數(shù)。

3.2不確定度的來源分析

原子吸收分光光度法測定日用陶瓷器鉛溶出量不確定度的來源很多，如果對每一個影響因素都加以研究是不現(xiàn)實(shí)的，我們主要研究對不確定度影響顯著的幾大因素。

（1）測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線最小二乘法擬合引入的不確定度。

（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.測量不確定度評定與表示（JJF1059.1-2012）[S]北京：中國計(jì)量出版社，2012.

[2] 中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會.化學(xué)分析中不確定度評定與表示指南[S] 中國計(jì)量出版社，2002.

[3] 用陶瓷器鉛鎘溶出量的測定方法 GB/T3534-2002.endprint