降低錳鋅功率鐵氧體功耗指標(biāo)的方法探討

李慎芳++諸葛福杰++諸葛祥華

摘 要：功耗是功率鐵氧體材料的重要指標(biāo)，影響功率鐵氧體材料功耗性能的因素很多，諸如材料的配方、添加劑的使用及燒結(jié)工藝條件的選擇等。本文通過(guò)從材料化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)以及密度、晶粒尺寸、氣孔率以及它們?cè)诰Я?nèi)部和晶粒之間的分布等方面分別討論了配方優(yōu)化、原料結(jié)構(gòu)、添加物、粉料制作技術(shù)和燒結(jié)工藝等關(guān)鍵技術(shù)對(duì)鐵氧體功耗的影響。

關(guān)健詞：功率鐵氧體；功耗；配方；添加劑；燒結(jié)工藝

1 引言

功率錳鋅鐵氧體材料是信息技術(shù)、電子電力等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的材料，為保證設(shè)備系統(tǒng)穩(wěn)定、可靠、高效運(yùn)行，需嚴(yán)格控制材料的功耗這一重要指標(biāo)。功率鐵氧體的功耗指標(biāo)并不是僅僅由其化學(xué)成分及晶體結(jié)構(gòu)決定的，減少材料的內(nèi)應(yīng)力、氣孔體積、雜質(zhì)和位錯(cuò)，提高飽和磁化強(qiáng)度Ms等措施可降低磁滯損耗；提高晶粒內(nèi)部的電阻率和晶界電阻率、減小晶粒尺寸可降低渦流損耗；控制Fe2+的含量可降低剩余損耗。這就要求嚴(yán)格控制工藝過(guò)程，使生產(chǎn)的鐵氧體多晶體結(jié)構(gòu)精細(xì)、均勻，氣孔、雜質(zhì)、缺陷的體積百分比盡可能小，減小材料的內(nèi)應(yīng)力，還需要研究和控制它們的密度、晶粒尺寸、氣孔率以及它們?cè)诰Я?nèi)部和晶粒之間的分布等。因此，制備高性能功率鐵氧體材料，配方是基礎(chǔ)、燒結(jié)是關(guān)鍵，摻入有效的添加物并與適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝相匹配，則對(duì)鐵氧體的性能具有決定意義。上述因素影響固相反應(yīng)的程度及最后的相組成、密度和晶粒大小，最終影響著功率鐵氧體功耗指標(biāo)。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，我們一般采用如下措施來(lái)改善功率鐵氧體功耗指標(biāo)。

2 優(yōu)選原料、優(yōu)化配方

由于鐵氧體用原材料優(yōu)質(zhì)氧化鐵粉以及氧化錳、氧化鋅等制備工藝技術(shù)和設(shè)備不完善，尤其是優(yōu)質(zhì)氧化鐵不穩(wěn)定，對(duì)功率鐵氧體材料的功耗指標(biāo)影響較大。原材料的純度和活性對(duì)鐵氧體材料的工藝和性能也有很大的影響。純度低的原材料在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)形成巨晶，從而使導(dǎo)磁率降低，損耗增大。因此，應(yīng)盡可能選擇純度高、雜質(zhì)少、粒度細(xì)和活性高的材料。原材料的選取必須有利于鐵氧體生成反應(yīng)的進(jìn)行，有利于鐵氧體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的形成。因此在原料的選取及粉料加工中應(yīng)主要注意以下幾個(gè)方面。

2.1采用優(yōu)質(zhì)原料

原材料的化學(xué)特性，有純度、雜質(zhì)、水分。原料純度的高低會(huì)影響到鐵氧體的物理性質(zhì)，還會(huì)影響生成反應(yīng)的進(jìn)行，甚至有可能影響鐵氧體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)特性，一般高純度的原料有利于鐵氧體的生成反應(yīng)。原料中的某些雜質(zhì)如Ba、Pb、K、Na、Al、Si等引起晶粒的非連續(xù)生長(zhǎng)，造成晶格缺陷，從而影響鐵氧體的微觀結(jié)構(gòu)和增大功耗。所以，在保證原料純度的同時(shí)，要有效地控制各種雜質(zhì)的最高含量，以確保產(chǎn)品質(zhì)量的一致性和工藝的穩(wěn)定性。選取性能優(yōu)良的原材料是生產(chǎn)高性能MnZn鐵氧體材料的基礎(chǔ)，MnZn鐵氧體的原材料中重量的70%為Fe2O3，所以Fe2O3的化學(xué)純度、物理性能及其一致性、穩(wěn)定性對(duì)軟磁鐵氧體的生產(chǎn)質(zhì)量至關(guān)重要。其中的雜質(zhì)元素Si、Ca對(duì)提高錳鋅鐵氧體性能大有好處，然而Fe2O3中固有的Si卻嚴(yán)重影響鐵氧體性能。SO42-易于殘留在鐵氧體中，引起晶格畸變，嚴(yán)重影響材料的磁性能和機(jī)械性能，而Cl-1容易腐蝕設(shè)備及污染環(huán)境，嚴(yán)重制約MnZn鐵氧體生產(chǎn)工藝，并對(duì)性能產(chǎn)生不利影響。主配方原料一般要求Fe2O3純度為99.5%以上、Mn3O4（以Mn計(jì)）純度71.5%以上、ZnO純度99.8%以上。原材料中的水分會(huì)隨著氣候變化、存放地點(diǎn)的變動(dòng)而改變，將會(huì)影響配方的準(zhǔn)確度，因此原材料最好是密封保存，并在使用前測(cè)試水分含量并減除。

原材料的物理特性，包括平均粒徑APS，比表面積SSA和松裝密度BD，這些都可以反映到原材料的活性（活性是元素參加化學(xué)反應(yīng)能力的表現(xiàn)）上。原料的顆粒形狀一般以球形或接近球形顆粒最好，這樣有利于成型緊密，促進(jìn)固相反應(yīng)完全，降低燒結(jié)溫度，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

功率鐵氧體原材料的化學(xué)、物理特性對(duì)鐵氧體產(chǎn)品的性能有很大影響，為了確保質(zhì)量，必須對(duì)原材料進(jìn)行嚴(yán)格挑選的同時(shí)，采用“濕法”混合的均勻度要比“干法”混合的均勻度要好，而且對(duì)軟團(tuán)聚體和硬團(tuán)聚顆粒的破壞作用也比干法大一些，增大了各種成分顆粒間的比表面積，能促進(jìn)固相反應(yīng)、降低燒結(jié)溫度，生成均勻晶粒，降低損耗。需要指出的是粉料混合的均勻度隨著使用的設(shè)備、混合工藝、混合時(shí)間和原材料的顆粒度而變化，對(duì)錳鋅功率鐵氧體而言，要求均勻度要較其他材質(zhì)要高，但不可過(guò)細(xì)，混合的均勻度必須控制在允許的、可接受的范圍內(nèi)。

2.2優(yōu)化配方設(shè)計(jì)

制備低功耗MnZn鐵氧體材料，主配方是基礎(chǔ)。要得到低損耗鐵氧體材料在配方上必須使磁晶各向異性常數(shù)和飽和磁致伸縮系數(shù)As趨于零，飽和磁化強(qiáng)度大，同時(shí)降低材料的內(nèi)應(yīng)力，獲得致密均勻的晶粒結(jié)構(gòu)。前人通過(guò)對(duì)損耗的溫度特性（PL ～ T特性）分析，在滿足居里溫度要求的情況下，ZnO含量保持x（ZnO）=10.2%不變，增加主配方中Fe2O3含量，隨著Fe2O3 / ZnO比的增大，疇壁共振頻率移向高端，導(dǎo)致剩余損耗降低；主配方中Fe2O3含量會(huì)影響燒結(jié)體中Fe2+離子含量，主配方中Fe2O3含量的減少，材料的起始磁導(dǎo)率減小，其Fe2+離子含量減少，材料損耗最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度也向高溫移動(dòng)，最低損耗數(shù)值增大。

實(shí)驗(yàn)證明低功耗鐵氧體材料主配方的基本要求是高鐵高錳低鋅配方，通過(guò)分析功率鐵氧體其三元相區(qū)分析，其中心位置配方約為：Fe2O3：MnO：ZnO = 53.5：36.5：10（mol%），換算為重量比為：71.5：21.6：6.9（wt%）。國(guó)內(nèi)許多企業(yè)功率鐵氧體材料的主配方一般為Fe2O3：MnO：ZnO = 53.3：36.5：10.2（mol%）。

2.3強(qiáng)化粉料加工工藝

（1）粉料顆粒半徑的影響。

影響MnZn鐵氧體固相反應(yīng)速度的主要因素為反應(yīng)物的顆粒半徑。二次砂磨后的粉料粒度大小及分布會(huì)影響燒結(jié)過(guò)程中的燒結(jié)溫度與保溫時(shí)間。一般平均粒徑小，比表面積大的原料的化學(xué)活性好，可以獲得高質(zhì)量的燒結(jié)鐵氧體。原料的顆粒形狀一般以球形或接近球形顆粒最好，這樣有利于成型緊密，固相反應(yīng)完全，提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此應(yīng)控制二次球磨顆粒細(xì)度，增大顆粒比表面積，加快燒結(jié)反應(yīng)過(guò)程，縮短保溫時(shí)間，使晶粒生長(zhǎng)細(xì)而均勻，降低制品功耗。值得注意的是隨著二次砂磨時(shí)間增加，過(guò)度的粉碎雖然能使粉料平均粒徑變小，但由于鐵氧體粉料尺寸的分布過(guò)大，會(huì)引起明顯的不連續(xù)晶粒長(zhǎng)大，從而使鐵氧體的損耗增加。另外由于隨著砂磨時(shí)間的延長(zhǎng)或者球料比的增大，必然引起摻Fe量的增加而導(dǎo)致主配方發(fā)生偏移，導(dǎo)致二峰溫度以下溫度的損耗下降，二峰溫度以上溫度的損耗上升。因此適當(dāng)?shù)那蛄媳群蜕澳r(shí)間，是保證材料優(yōu)異性能的重要條件。endprint

（2）選擇合理的粉料預(yù)燒溫度。

實(shí)驗(yàn)表明隨著預(yù)燒溫度的下降，磁導(dǎo)率的總體變化趨勢(shì)是在升高，材料在各溫度下的損耗均下降。預(yù)燒溫度越低，材料的磁導(dǎo)率越高、功耗越小，但事實(shí)并非總是如此。最佳預(yù)燒溫度也是相對(duì)的，主要看是否與燒結(jié)工藝匹配（反之亦然）。合理的預(yù)燒溫度，可以優(yōu)化粉料的物理性能和化學(xué)性能，更好地滿足成形密度和燒結(jié)密度，降低氣孔率，晶粒更加均勻細(xì)化，使得損耗降低?？傊?，需要根據(jù)材料實(shí)際要求選擇一個(gè)最佳的預(yù)燒溫度，低于或高于這一溫度，材料的性能都會(huì)惡化?，F(xiàn)在一般預(yù)燒溫度控制在850 ～ 920℃之間。

（3）合理的壓制密度。

為降低高頻下的剩余損耗，從防止擴(kuò)散考慮，必須控制Fe2+的含量，破壞提供它擴(kuò)散的重要條件——空位參與作用即控制空位數(shù)。氣孔是空位源，所以必須降低氣孔率，提高產(chǎn)品密度。合理的壓制密度可以提高燒結(jié)密度，促進(jìn)固相反應(yīng)進(jìn)行，降低氣孔率，最后得到晶體結(jié)構(gòu)精細(xì)、晶粒尺寸更均勻的燒結(jié)體，從而使得材料總損耗降低。功率MnZn鐵氧體壓制成密度一般為3.0 g/cm3以上。

3 添加劑

在影響MnZn功率鐵氧體功耗性能的諸多因素中，添加劑是最主要的因素之一。鐵氧體材料中的添加劑主要有助熔、礦化、阻晶和改善電磁性能的作用。摻入適當(dāng)和適量的添加物是改善材料磁性能特別是功耗Pc的有效途徑。對(duì)功率鐵氧體來(lái)說(shuō)，添加物以CaO、SiO2、Nb2O5、TiO2、Ta2O5、Co2O3、SnO2等最為常見，摻入添加物，不管是在晶界上，如CaO、SiO2、Ta2O5等，還是滲透到晶粒內(nèi)部，如TiO2等，其目的都是為了增加晶界電阻層，提高晶粒內(nèi)部電阻率，細(xì)化晶粒，抑制粗大晶粒出現(xiàn)，從而降低磁滯損耗和渦流損耗。加入納米SiO2添加物可以降低MnZn功率鐵氧體渦流損耗，其對(duì)提高M(jìn)nZn功率鐵氧體磁性能的效果也最好，這是由于納米SiO2中的Si原子阻止了其他添加劑金屬原子進(jìn)入鐵氧體材料的晶格，與相應(yīng)的金屬原子一起富集到晶界處，形成具有高電阻率的晶界層，從而降低了MnZn鐵氧體材料的渦流損耗。CaCO3、SiO2混合物在高溫?zé)Y(jié)時(shí)以CaSiO3另相析出在晶粒的邊界處，使得晶粒邊界增厚，從而提高了晶界電阻率。復(fù)合添加后比單獨(dú)摻加CaO或SiO2的效果要好得多，電阻率可以大大提高，渦流損耗大大降低。

Sn4+不僅像Si2+、Ca2+離子一樣存在晶界外，Sn4+還將進(jìn)入尖晶石晶格內(nèi)，F(xiàn)e2+離子與Sn4+生成相對(duì)穩(wěn)定的Sn4+ - Fe2+對(duì)，將不參與電荷轉(zhuǎn)移，渦流損耗不會(huì)隨Fe2+離子含量的增加而增大。因此我們也經(jīng)常采用進(jìn)入尖晶石晶格內(nèi)部的SnO2作為添加劑，以改善晶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)，提高晶粒電阻率，降低渦流損耗。據(jù)報(bào)道添加HfO2對(duì)提高晶界電阻率最為顯著，對(duì)降低渦流損耗的效果最佳。另外需要注意的是由于Sn4+為非磁性離子，材料的飽和磁化強(qiáng)度隨Sn4+進(jìn)入含量的增大而減小，如添加量稍大，反而會(huì)使磁導(dǎo)率下降。

減小晶粒尺寸可以減小粒內(nèi)渦流半徑，從而也可減小渦流損耗。目前常用的細(xì)化晶粒的方法一般為采用超細(xì)的微粉原料并且低溫?zé)Y(jié)；采用新的納米級(jí)微粉碎工藝；摻入Nb2O5、Er2O3、Ta2O5、ZrO2等微量添加劑雜質(zhì)抑制晶粒長(zhǎng)大并提高燒結(jié)密度，有利于降低材料損耗；V2O5、Bi2O3、In2O3等微量元素能促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)，一般應(yīng)用于高磁導(dǎo)材料中，不利于功耗指標(biāo)。

需要指出的是，K和Na的氧化物及鹽類將和氧化鐵形成非磁性的三角或六角形的八面體，其熔點(diǎn)較低，可以起到助熔劑的作用。但是K和Na離子的最外層有一個(gè)活潑價(jià)電子，具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性，在高頻時(shí)會(huì)引起較大的損耗，所以很少采用。

我們認(rèn)為選擇添加物要注意以下原則：1）摻入添加物總量（wt%）應(yīng)控制在0.2%以下；2）CaO（或CaCO3）和SiO2通常是不可或缺的添加物，但大量添加CaCO3和SiO2會(huì)引起晶粒的非連續(xù)生長(zhǎng)，導(dǎo)致材料電性能惡化；3）V2O5、Nb2O5、TiO2、Ta2O5、HfO2等高價(jià)離子組合添加，組分不宜過(guò)多，最好不超過(guò)4種，每種添加物的重量一般應(yīng)控制在1000 ppm以下；4）在上述各添加物中，除了Co3+子外，其它離子的K1值都是負(fù)值，如飛利浦公司開發(fā)的3F3材料（介于PC40和PC50之間的一種材料），基本技術(shù)要點(diǎn)就是同時(shí)添加了Ti4+和Co3+，Ti4+能與Fe3+形成相對(duì)穩(wěn)定的Ti4+ - Fe3+對(duì)，從而抑制Fe2+ - Fe3+間電荷轉(zhuǎn)移，以控制材料的溫度特性，減少磁滯損耗。

另外添加劑的種類繁多，不同的添加劑有其特有的作用機(jī)理和影響。在材料中加入何種添加劑，加入量是多少，目前仍不能從理論上完全解釋和計(jì)算，只能通過(guò)大量的試驗(yàn)進(jìn)行摸索探討。譬如在材料中加入TiO2，可以明顯降低鐵損，但同時(shí)會(huì)使磁導(dǎo)率也降低，加入適量MoO，可以平衡這種不良影響，達(dá)到最佳效果。添加劑在改善MnZn軟磁材料的電磁性能和燒結(jié)特性方面具有非常重要的作用。往往添加一種添加劑還不能奏效，需要添加多種。但各種添加劑之間常常又會(huì)互相影響、相互干擾。在這種情況下，研究單一添加劑對(duì)材料電磁性能的影響已沒(méi)有多少實(shí)際意義，必須以添加劑組為單位進(jìn)行研究。一般需要研究SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5等添加劑的組合添加對(duì)MnZn軟磁材料電磁性能的影響，篩選出最佳的組合。

摻入有效的添加物并與適當(dāng)?shù)臒Y(jié)工藝相匹配，則對(duì)鐵氧體的性能具有決定意義，影響著固相反應(yīng)的程度及最后的相組成、密度和晶粒大小等，使軟磁鐵氧體的微觀結(jié)構(gòu)得到更有效的控制，從而確保材料的主要特性參數(shù)達(dá)到和諧的統(tǒng)一。

4 燒結(jié)工藝對(duì)功率鐵氧體損耗的影響

燒結(jié)的目的是把粉狀物料轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅荏w，是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，影響著晶粒生長(zhǎng)和材料的微觀結(jié)構(gòu)。對(duì)于MnZn功率鐵氧體材料，燒結(jié)過(guò)程是影響其最終性能和應(yīng)用的最重要環(huán)節(jié)。良好的燒結(jié)工藝可以使生產(chǎn)的功率鐵氧體多晶體結(jié)構(gòu)精細(xì)、均勻，氣孔數(shù)量及分布、雜質(zhì)、缺陷的體積百分比盡可能少；減小材料的內(nèi)應(yīng)力，減少晶粒尺寸，晶粒尺寸可以減小粒內(nèi)渦流半徑；提高晶粒內(nèi)部的電阻率，必須要控制Fe2+的含量從而減小磁滯損、渦流損耗以及高頻和高溫下的剩余損耗，達(dá)到降低損耗的目的。由于MnZn鐵氧體的Mn和Fe離子容易變價(jià)，如果工藝條件控制不當(dāng)，會(huì)使配方點(diǎn)偏移，物理性能惡化。合適的燒結(jié)工藝應(yīng)根據(jù)原材料配方及添加物情況、預(yù)燒溫度、窯爐結(jié)構(gòu)及長(zhǎng)度、降溫方式、功率鐵氧體的性能取舍等綜合確定，并通過(guò)材料的最終性能來(lái)進(jìn)行工藝驗(yàn)證和判定。endprint

4.1制定合理的溫度制度

溫度曲線對(duì)鐵氧體材料的氣孔率和晶粒的生長(zhǎng)情況起決定作用。首先在升溫速度方面，除滿足排膠等工藝要求外，應(yīng)根據(jù)制品尺寸大小、不同窯爐類型等因素制定相應(yīng)的升溫速度，應(yīng)盡量滿足在晶粒生長(zhǎng)過(guò)程中晶粒生長(zhǎng)小而均勻的要求，減小粒內(nèi)渦流半徑，從而減小渦流損耗。升溫速度對(duì)鐵氧體產(chǎn)品的密度、晶粒大小及均勻性有直接關(guān)系，升溫速度過(guò)快將使晶粒尺寸不均勻，內(nèi)部存在較多的氣孔；升溫速度太慢，則燒成的鐵氧體密度低，氣孔明顯增大。一般來(lái)說(shuō)，在升溫階段（約從室溫到500℃），主要是坯件內(nèi)水分、粘合劑和潤(rùn)滑劑的揮發(fā)過(guò)程，此時(shí)須緩緩升溫以避免坯件開裂，而且該階段溫度燒結(jié)曲線設(shè)置不當(dāng)，大量氣體將不能及時(shí)排出坯體，而在磁心內(nèi)形成大量的氣孔，氣孔不但密集而且直徑大，這大大惡化了材料的功耗指標(biāo)。600℃以下升溫不宜過(guò)快，此后600 ～ 900℃是坯件逐漸收縮階段，升溫速率可適當(dāng)提高，900℃ ～ l100℃ ～ l200℃為晶粒初生階段，宜平穩(wěn)升溫，同時(shí)采取致密化措施處理，其目的是降低鐵氧體的氣孔率。1100℃以上可稍快一些。該階段升溫速率要適當(dāng)，因?yàn)檫@一段燒成影響著磁芯晶粒的大小、均勻度、氣孔率及分布等，如升溫速度快，晶粒生長(zhǎng)得較大，使晶粒尺寸不均勻，內(nèi)部存在較多的氣孔。一般在1150 ～ 1200℃預(yù)保溫1 ～ 2 h，到最高燒結(jié)溫度后，一般應(yīng)根據(jù)配方及添加劑情況保溫4 ～ 5 h左右，使鐵氧體生成致密而均勻的晶粒。上述因素直接影響著制品的功耗指標(biāo)，需要根據(jù)材料的配方、添加劑等情況結(jié)合其他性能要求制定合理升溫速度。

4.2研究制定最佳燒成溫度

研究制定最佳燒成溫度并在保證合理晶粒尺寸的前提下降低燒結(jié)溫度。對(duì)某一特定的材料，存在一個(gè)最佳的燒結(jié)溫度?？刂七m當(dāng)?shù)臒Y(jié)溫度使材料的固相反應(yīng)完全，避免和減少Fe2+的產(chǎn)生可降低渦流損耗和高頻下的剩余損耗。在最佳溫度下燒結(jié)，材料具有最高的磁導(dǎo)率和最低的損耗。低于或高于這一溫度燒結(jié)，磁導(dǎo)率和損耗都會(huì)惡化。燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間則由添加劑、二次砂磨后的粉料粒度大小及分布相關(guān)。燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、物料粒度和添加劑是直接影響燒結(jié)的因素，但在實(shí)際燒結(jié)過(guò)程中，要結(jié)合引入微量添加劑的品種、活性情況及添加量的情況，合理調(diào)整改變溫度制度，有效地控制燒結(jié)速度和燒成溫度。通過(guò)前面提到的通過(guò)添加劑的加入，CaO和SiO2還可以與V2O5、Nb2O5、SnO2、TaO2、TiO2、ZrO2等組合添加，可以降低燒結(jié)溫度。合理降低燒結(jié)溫度可促進(jìn)晶粒細(xì)化，晶粒尺寸小，提高晶界電阻率，降低材料的渦流損耗。另外由于燒結(jié)溫度降低，摻入的Nb2O5、Er2O3等微量添加劑雜質(zhì)抑制晶粒長(zhǎng)大并提高燒結(jié)密度，降低氣孔率，有效減小晶粒尺寸，可以減小粒內(nèi)渦流半徑，從而減小渦流損耗。

實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，1300℃燒結(jié)時(shí)，晶粒直徑約為15 μm；而1160℃燒結(jié)時(shí)，晶粒直徑只有約7 μm。隨著燒結(jié)溫度的降低，晶粒尺寸減小，晶界變厚，材料的渦流損耗顯著降低，導(dǎo)致總損耗下降。燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間則必須與二次砂磨后的粉料粒度大小及分布相適應(yīng)，同時(shí)燒結(jié)溫度不可能無(wú)限制地降低，必須兼顧到材料的起始磁導(dǎo)率和密度。

4.3合理的保溫時(shí)間

我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，在相同的燒結(jié)溫度（例如1320℃）下將燒結(jié)時(shí)間從6 h延長(zhǎng)至7 h，通過(guò)檢測(cè)顯示燒結(jié)時(shí)間變化對(duì)MnZn鐵氧體材料磁性能的影響明顯。當(dāng)燒結(jié)時(shí)間從6 h延長(zhǎng)到7 h時(shí)，起始磁導(dǎo)率變化不大，而損耗有很大程度的降低。這是因?yàn)殡S著燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)，固相反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，晶粒繼續(xù)生長(zhǎng)，小的晶粒由于晶粒邊界上能量的不均衡而繼續(xù)長(zhǎng)大，大的晶粒將分裂為若干中晶粒，向晶體界面能量最小的方向逐漸趨于穩(wěn)定，最后得到晶粒尺寸更均勻、氣孔率更低且分布均勻的燒結(jié)體，從而使得材料總損耗降低。

4.4燒結(jié)氣氛

通過(guò)加入適量的N2保護(hù)氣氛以控制窯爐內(nèi)的氧分壓，是為了防止鐵氧體在冷卻過(guò)程中Mn、Fe等離子變價(jià)、產(chǎn)生脫溶物、引起晶格變化等。過(guò)度的氧化與還原，都會(huì)導(dǎo)致磁性能的急劇惡化。主配方中Fe2O3含量會(huì)影響燒結(jié)體中Fe2+離子含量，通過(guò)改變燒結(jié)過(guò)程中的氧分壓同樣可以改變Fe2+離子含量，所以燒結(jié)氣氛必須與主配方以及某些可以進(jìn)入晶格中置換MnZn鐵氧體主成分的添加劑相適應(yīng)。另外控制Fe2+的含量，破壞提供它擴(kuò)散的重要條件——空位參與作用即控制空位數(shù)。控制Fe2+的含量與降低渦流損耗有相同之處，控制空位數(shù)必須采用氣氛燒結(jié)法，使氧分壓滿足陽(yáng)離子空位保持最少數(shù)量。

在低溫升溫階段，因?yàn)檫€沒(méi)有形成單一尖晶石相，對(duì)周圍氣氛要求不苛刻，在空氣中、真空中或氮?dú)庵猩郎鼐桑辉诒睾徒禍剡^(guò)程中，由于發(fā)生了氣孔的排除、晶粒的長(zhǎng)大和完善、單一結(jié)構(gòu)鐵氧體的生成，這些均要求控制好燒結(jié)氣氛。氣氛對(duì)功耗最低值影響最為顯著，可以說(shuō)，燒結(jié)氣氛是影響磁性能的一個(gè)重要因素。

在中高溫升溫階段特別是900 ～ 1200℃階段，如果體系內(nèi)缺氧，Zn的揮發(fā)就容易進(jìn)行，所以氧分壓提高，則Zn或ZnO就不易游離或分解。過(guò)低的氧分壓會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)過(guò)程中的Zn揮發(fā)，Zn揮發(fā)產(chǎn)生了過(guò)多的Fe2+，使電阻率下降，會(huì)嚴(yán)重影響制品的功耗。動(dòng)態(tài)氣氛流動(dòng)的氣體不斷地將鐵氧體表面揮發(fā)的Zn帶出窯外，會(huì)加劇了ZnO分解。對(duì)MnZn鐵氧體而言，Zn揮發(fā)的抑制與防止氧化是矛盾的，需要注意的是過(guò)高的氧分壓特別是降溫段會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品吸氧，產(chǎn)生晶格畸變，影響最終性能。因此在降溫階段須嚴(yán)格控制合理的氧分壓，控制Fe2+數(shù)量保證制品晶界電阻率，降低制品功耗。

在冷卻階段，最高溫至900℃左右可快速冷卻，其他階段可采用緩慢冷卻方式讓鐵氧體吸氧后由Fe2+轉(zhuǎn)變成Fe3+的出現(xiàn)提高晶界電阻率。這就要求該階段更應(yīng)重視的是冷卻氣氛對(duì)磁性能的影響。一般錳鋅鐵氧體冷卻時(shí)要防止氧化，故采用真空冷卻或氮?dú)饫鋮s方法，減少Fe2+的生成可提高晶粒內(nèi)部電阻率，可有效降低渦流損耗。

良好的燒結(jié)工藝可影響鐵氧體燒結(jié)時(shí)的微觀結(jié)構(gòu)變化，通過(guò)燒結(jié)溫度和氧含量的控制可改善微觀結(jié)構(gòu)，控制鐵氧體的晶粒在最佳狀態(tài)范圍內(nèi)（晶粒過(guò)小，渦流損耗會(huì)變小，但磁滯損耗會(huì)增大），降低功率損耗、提高材料磁導(dǎo)率的溫度和時(shí)間穩(wěn)定性、擴(kuò)展應(yīng)用頻率范圍。

5 結(jié)語(yǔ)

影響功率MnZn鐵氧體功耗指標(biāo)的因素紛繁復(fù)雜，在每個(gè)環(huán)節(jié)必須精細(xì)控制，通過(guò)先進(jìn)的配方設(shè)計(jì)，優(yōu)化原料結(jié)構(gòu)，采用合理獨(dú)特?fù)诫s方式，改善粉末制做技術(shù)和燒結(jié)工藝，可以有效控制晶粒結(jié)構(gòu)和均勻度、晶粒尺寸、提高晶界電阻率、降低氣孔率和氣孔分布、減少剩余應(yīng)力來(lái)降低磁芯總損耗，可制備高性能低功耗功率鐵氧體材料。另外材料的磁損耗是由磁滯損耗、渦流損耗和剩余損耗組成，不同的磁性材料，在不同的工作條件下，各類損耗在總的磁損耗中所占的比例是不同的。對(duì)材料總的磁損耗進(jìn)行分離，將有助于我們了解材料磁損耗的組成，根據(jù)三類損耗的比例大小采取相應(yīng)的措施，才能更有效地降低材料的總磁損耗。

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