焦炭反應性及反應后強度測量不確定度評定

李 娜

（陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司， 陜西 勉縣 724200）

焦炭反應性及反應后強度測量不確定度評定

李 娜

（陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司， 陜西 勉縣 724200）

通過對焦炭反應性及反應后強度測定過程為實例，對焦炭反應性及反應后強度測定結果不確定度展開評定，使其結果符合標準要求，對高爐煉鐵用焦做出定性的評價。該方法保證焦炭反應性及反應后強度測定結果的準確性和可靠性，也為測定設備的精密度和性能，提供改進數(shù)據(jù)。

焦炭 焦炭反應性 焦炭反應后強度 測量不確定度

1 使用設備

實驗室使用MJF-Ⅲ型焦炭反應性及反應后強度測定儀，檢測焦炭反應性及反應后強度，該設備是根據(jù)GB/T 4000—2008及ASTM5341—99標準開發(fā)研制的試驗裝置，該設備滿足試驗要求。該設備的主要技術參數(shù)及功能：額定溫度1 100℃、控溫范圍是室溫～1 500℃、溫度分辨率1℃、控溫儀表精度等級是0.5級、試驗用焦炭反應器是耐高溫合金鋼（GH44）[1]。

MJF-Ⅲ型焦炭反應性及反應后強度測定儀主要由加熱爐爐體、全自動溫度控制系統(tǒng)、反應器出入路電動升降系統(tǒng)、Ⅰ型焦炭轉鼓、Ⅰ型焦炭轉鼓控制器以及二氧化碳和氮氣供給系統(tǒng)組成。

2 測試方法

稱取制備好的焦炭試樣200 g，置于反應器中，在1 100℃與二氧化碳氣體反應兩小時后，以焦炭質(zhì)量損失的百分數(shù)表示焦炭反應性；反應后的焦炭，經(jīng)Ⅰ型轉鼓試驗后，以大于10 mm粒級焦炭占反應后焦炭的質(zhì)量百分數(shù)表示焦炭反應后強度。具體焦炭反應性及反應后強度測定方法流程如圖1。

3 不確定度的評定

3.1 測量不確定度評定流程（如圖2所示）

3.2 評定不確定度的過程

3.2.1 建立數(shù)學模型

焦炭反應性ICR按（1）式計算：

圖1 焦炭反應性及反應后強度測試方法示意圖

圖2 測量不確定度評定流程示意圖

焦炭反應后強度SCR按（2）式計算：

式中：m為焦炭試樣質(zhì)量，g；m1為反應后殘余焦炭質(zhì)量，g；m2為轉鼓后大于10mm粒級焦炭質(zhì)量，g。

3.2.2 測量不確定度的來源

根據(jù)GB/T4000—2008《焦炭反應性及反應后強度試驗方法》分析，不確定度的主要來源是A類標準不確定度和B類標準不確定度。

1）A類標準不確定度通常采用統(tǒng)計方法獲得，也就是相同條件下被測樣品重復測量中的變動，即測量重復性。

2）B類標準不確定度的信息來源有：用電子天平稱量試樣質(zhì)量時引入的標準不確定度；溫度控制引入的標準不確定度；流量計引入的標準不確定度；I型轉鼓引入的標準不確定度；標準篩引入的標準不確定度[2]。

3.2.3 A類不確定的評定3.2.3.1 焦炭反應測定

檢測人員開展6次獨立重復測定，焦炭反應性測定數(shù)據(jù)見表1。

表1 焦炭反應性測定數(shù)據(jù) %

通常以實例的算數(shù)平均值作為被測量值的測量結果，以算術平均值的實驗標準偏差作為測量結果的標準不確定度（A類）。

由貝塞爾公式可得單次測試的實驗標準偏差為：

此即焦炭反應性的測量不確定度分量的A類不確定度評定，對于xCRI的A類評定uA（xCRI），可有6次獨立重復測定的算術平均值的標準差算得，即

3.2.3.2 焦炭反應后強度測定

檢測人員開展6次獨立重復測定，焦炭反應后強度測定數(shù)據(jù)如下表2。

對于xCRI的A類評定相對標準不確定度為：

表2 焦炭反應后強度測定數(shù)據(jù) %

由貝塞爾公式可得單次測試的實驗標準偏差為：

此即焦炭反應后強度的測量不確定度分量的A類不確定度評定，對于xCRI的A類評定uA（xCRI）,可有6次獨立重復測定的算術平均值的標準差算得，即

對于xCSR的A類評定相對標準不確定度為：

3.2.4 B類不確定度評定

3.2.4.1 電子天平稱量試樣質(zhì)量時引入的標準不確定度（uB1）的評定

焦炭反應性及反應后強測定過程中各使用電子天平測量兩次，其中稱量重量m=200 g。根據(jù)電子天平最新《計量確認證書》中給出當稱量2 g≤m≤500 g時，示值誤差0.3 g、得a1=0.3 g，當呈均勻分布，k=，由此引入的標準不確定度分量uB1為：

當使用天平稱量一次時，標準不確定度為u'B1=

使用天平稱量兩次時，標準不確定度

則 相 對標準 不 確 定 度 為 ：uB1，rel=uB1，CRI，rel=uB1，CSR，rel=

3.2.4.2 溫度控制引入的標準不確定度（uB2）的評定

焦炭反應性及反應后強度在測定過程中共設計四次溫度（t），分別是 400℃、1050℃、1100℃和 100℃，其中在400℃、1 050℃和100℃時，僅是過程控制，屬于非精準控制，該測試方法主要是在1 100℃時，焦炭與二氧化碳氣體反應，此時屬于精準控制[3]。

該設備所使用的熱電偶，根據(jù)《檢定證書》的檢定結果符合Ⅱ級熱電偶要求，依JJG 141—2013規(guī)程中熱電偶等級和最大允許誤差S型Ⅱ級熱電偶（600～1 600）℃的允許誤差為±0.25%，則在1 100℃的最大允許誤差為2.75℃；由上可得到區(qū)間半寬a2=2.75℃，當呈均勻分布℃時引入的標準不確定度分量uB2為：

相 對 標 準 不 確 定 度 uB2，rel=uB2，rel，CRI=uB2，rel，CSR=

3.2.4.3流量計引入的標準不確定度（uB3）的評定

焦炭反應性及反應后強度在測定過程中，使用浮子流量計控制氮氣和二氧化碳氣體流量速度，共3次，被控制流量速度q分別是0.8 L/min、5 L/min、2 L/min；由于氮氣在該試驗過程中起到保護焦炭，防止其燒損的作用，而二氧化碳氣體是參與試驗的主要項目，所以當浮子流量計控制流量速度在0.8 L/min和2 L/min時，是在控制氮氣的流量速度，此時屬于非精準控制，而浮子流量計控制流量速度為5 L/min時，是在控制二氧化碳氣體流量，此時屬于精準控制。

根據(jù)《檢定證書》中給出1～10 L/min的浮子流量計，最大示值誤差+3.4%，所以當流量為5 L/min時，區(qū)間半寬a3=0.17 L/min，當呈均勻分布由此引入的不確定度分量uB3為：

可得，流量計引入相對標準不確定度為：

3.2.4.4 I型轉鼓引入的標準不確定度（uB4）的評定

焦炭反應后強度測定過程中使用I型轉鼓，以20r/min的轉速轉30min，共600r。根據(jù)<檢定證書>中給出焦炭反應性轉鼓實測轉速平均值19.740 r/min,那么轉鼓轉30 min，共592.20 r，得焦炭反應性轉鼓以20 r/min的轉速轉30 min的轉速誤差為-7.80 r，得區(qū)間半寬a4=7.80 r，當呈均勻分布，k=，由此引入的不確定度分量uB4為：

可得，I型轉鼓引入相對標準不確定度為：

3.2.4.5 標準篩引入的標準不確定（uB5）的評定

焦炭反應后強度測定過程中使用Φ10mm的標準篩篩分，根據(jù)《檢定證書》中給出的Φ10 mm標準篩的校準篩孔尺寸最大值是10.02 mm，最小值是9.94 mm，得區(qū)間半寬為

3.2.5 測量不確定度的合成uW（w）

1）焦炭反應性測定過程中，每個相對標準不確定度分量相互獨立，則合成相對標準不確定度uCrel為：

2）焦炭反應后強度測定過程中，每個相對標準不確定度分量相互獨立，則合成相對標準不確定度uCrel為：

3.2.6 擴展不確定度u（w）

1）取包含因子k=2，u（ICR）=2×uw（ICR）=2×0.56%=1.12%≈1.2%.

2） 取包含因子 k=2，u（SCR）=2×uw（SCR）=2×1.37%=2.74%≈2.8%.

3.2.7 測量不確定度報告

1）通過以上分析和評定，可將測量不確定度按照來源、類型、概率分布、包含因子、相對標準不確定度等進行匯總，詳細內(nèi)容見表3和表4。

表3 焦炭反應性測量不確定度一覽表

表4 焦炭反應后強度測量不確定度一覽表

2）在報告測量結果的不確定度時，其有效位數(shù)應保留兩位。

3）最終結果表達式為：結果完整表達為ICR=26.85%，u=1.2%；k=2。

[1] 全國法制計量管理計量技術委員會.測量不確定度評定與表示：JJF-1059.1—2012[S].北京：中國質(zhì)檢出版社出版，2013.

[2] 顧超群，鄭華雄，孫鷹，等.電流傳感器基本誤差測量不確定度評定[J].中國認證認可，2016（3）：49-51.

[3] 金韻漪.一等鉑銠30-鉑銠6熱電偶標準裝置的測量不確定度評定[J].中國計量，2010（4）：98-99.

（編輯：王瑾）

Coke-determination of Reactivity and Strength after Reaction of Uncertainty Assessment

Li Na
（Shaanxi Iron and Steel Group Hanzhong Iron&Steel Co.,Ltd.,Mian County Shaanxi 724200）

Taking the coke reactivity and strength determination process after reaction as an example,this paper conducts uncertainty evaluation of measurement results for coke reactivity and strength after reaction,making results conform to the requirements of the standard,and having qualitative evaluation for blast furnace ironmaking coke.This method guarantees the accuracy and reliability of the results of coking carbon reactivity and post-reaction strength,and also provides the improvement data for the precision and performance of the equipment.

coke,coke reactivity,coke strength after reaction,measurement uncertainty

TF526+.1

A

1672-1152（2017）04-0046-04

10.16525/j.cnki.cn14-1167/tf.2017.04.18

2017-06-11

李娜（1983—），女，大專，畢業(yè)于陜西教育學院，助理工程師，主要從事理化檢驗和檢測以及金屬材料分析。