大豆油高得率浸出工藝的研究*

黃梅婷

（福建省糧油科學(xué)技術(shù)研究所，福建 福州 350002）

大豆油高得率浸出工藝的研究*

黃梅婷

（福建省糧油科學(xué)技術(shù)研究所，福建 福州 350002）

文章針對大豆油高得率浸出工藝展開探討，通過單因素試驗(yàn)研究分析了大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時(shí)間以及料液比對餅粕殘油率、浸出大豆油色澤以及磷脂含量的影響；在此基礎(chǔ)上確定了料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時(shí)間為影響浸出大豆油得率的關(guān)鍵因素。通過正交試驗(yàn)獲得大豆油高得率浸出工藝最佳參數(shù)為：入浸水分7%，料液比1∶0.8，浸出溫度60℃和浸出時(shí)間80min，在此最佳浸出工藝條件下，能夠?qū)⒋蠖沽吓髦械臍堄吐式抵?.65%。

大豆油；高得率；浸出工藝

當(dāng)前廣泛用于工業(yè)化生產(chǎn)的制油工藝包括壓榨法、浸出法以及壓榨-浸出聯(lián)用法[1]。浸出法制油工藝因其具有出率高，對非油物質(zhì)、膠體化合物、硫化物等溶解力小，浸出的油脂較純凈等優(yōu)點(diǎn)，是目前國內(nèi)外油脂加工企業(yè)普遍采用的方法[2]。

浸出過程是由分子擴(kuò)散和對流擴(kuò)散來實(shí)現(xiàn)的，浸出提油過程應(yīng)盡量降低擴(kuò)散過程中的總擴(kuò)散阻力，提高混合油濃度[3]。總擴(kuò)散阻力主要來自3個(gè)階段的疊加：1.油脂從內(nèi)部向界面層的擴(kuò)散；2.油脂在界面層中的擴(kuò)散；3.油脂從界面層到外部的對流擴(kuò)散。其中第1階段的傳質(zhì)阻力最大，占總擴(kuò)散阻力的75 %，第2和第3階段的阻力依次是6 %、19 %[4]。浸出過程前10 min能提取85 %左右的油脂，剩余的油脂在后面的時(shí)間浸出，這兩階段油脂的傳質(zhì)擴(kuò)散效果主要跟料坯的內(nèi)、外部結(jié)構(gòu)、浸出條件和流體的動(dòng)力學(xué)條件等因素相關(guān)[5]。

隨著我國浸出法制油設(shè)備的不斷升級與更新，以及浸出工藝的不斷創(chuàng)新與發(fā)展，降低粕殘油量以及油脂色澤與磷脂含量，一直是企業(yè)提高出油率與油品質(zhì)量，降低加工成本，增強(qiáng)企業(yè)競爭力的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。因此，針對這一行業(yè)難題，開發(fā)高得率的浸出制油技術(shù)是眾多糧油加工科研人員共同關(guān)注的焦點(diǎn)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

大豆坯片：水分含量11.83%，含油率21.12%，福建康弘股份有限公司提供；正己烷：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

全自動(dòng)索氏提取器：上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；水循環(huán)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海普渡生化科技有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：HASUC上海和呈儀器制造有限公司；馬弗爐：萬博儀器儀表有限公司；紫外-可見分光光度計(jì)：上海光學(xué)儀器五廠有限公司；

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 大豆油浸出工藝[6]的單因素實(shí)驗(yàn)

將大豆料坯與正己烷放入浸提器內(nèi)，通過設(shè)定大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時(shí)間以及料液比相關(guān)單因素的不同參數(shù)對大豆油浸出工藝進(jìn)行探討。

1.3.2 最佳浸出工藝的正交實(shí)驗(yàn)

在大豆預(yù)處理后，影響大豆浸出的主要因素為料坯水分含量、料液比、浸出溫度及浸出時(shí)間。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)，我們在以下因素和水平進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)（見表1和表2）。

1.4 實(shí)驗(yàn)的測定方法

1.4.1 理化指標(biāo)測定

大豆坯片水分含量測定依據(jù)GB5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》；含油率測定參照GB/T5512-2008《糧油檢驗(yàn) 糧食中粗脂肪含量測定》進(jìn)行；磷脂含量檢測依據(jù)GB/T5537-2008《糧油檢驗(yàn) 磷脂含量的測定》。

1.4.2 料坯殘油率測定

浸出結(jié)束后收集料坯，置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)55 ℃條件下烘干后，通過全自動(dòng)索氏提取器測定料坯中的殘油含量，并通過以下公式計(jì)算殘油率。

殘油率（%）=M1/M0 ×100%

其中M1為通過索氏提取器獲得的大豆油質(zhì)量（g）；M0為料坯質(zhì)量（g）。

表1 浸出法制油工藝的因素及水平

表2 大豆浸出L9(34)正交實(shí)驗(yàn)

2 結(jié)果與分析

2.1 油料水分含量對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

油料坯的低水分影響溶劑對料坯的潤濕，減緩油脂從料坯內(nèi)部到界面層的擴(kuò)散，引起料坯結(jié)塊，破壞料坯之間通道的連續(xù)性，使溶劑滲透困難。料坯水分高容易在卸料的時(shí)候發(fā)生“搭橋”現(xiàn)象[7]。適當(dāng)?shù)乃挚梢蕴岣吲髌乃苄裕瑴p少粉末度。大豆一次浸出水分一般控制在7%～9%。坯片水分對大豆一次浸出粕殘油結(jié)果的影響如圖1所示，當(dāng)大豆坯片水分含量＞9%或＜7%時(shí)均不利于大豆油的浸出，料坯水分含量過低，物料質(zhì)地緊密，不利于溶劑進(jìn)入物料內(nèi)部，而且不利于油路的形成，導(dǎo)致料坯中殘油率過高。當(dāng)水分含量過高時(shí)，大豆料坯中的磷脂、淀粉、蛋白質(zhì)等吸水后變得溶脹黏連，包裹油滴，導(dǎo)致大部分油脂殘留在料坯中；并且料坯中水分含量過高，增加了后續(xù)料坯脫溶工序的負(fù)擔(dān)，導(dǎo)致能耗、工時(shí)倍增。當(dāng)料坯水分含量在7%～9%時(shí)，能夠有效降低料坯中的殘油率。

圖1 水分含量對經(jīng)浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

圖2 水分含量對經(jīng)浸出制油工藝大豆毛油中磷脂含量的影響

此外，料坯中的水分含量對浸出油中的磷脂含量也具有一定的影響作用。由圖2可見，當(dāng)料坯中的水分含量過低或過高均會(huì)導(dǎo)致浸出毛油中的磷脂含量增加，尤其是當(dāng)料坯中的水分含量＞10%時(shí)。當(dāng)料坯中的水分含量過高，有更多的水分子與磷脂結(jié)合成水化磷脂，這些水化磷脂分子在水分子與有機(jī)溶劑的之間所形成的氫鍵的拉力下，更容易被有機(jī)溶劑浸提出來。

2.2 大豆料坯厚度對餅粕殘油率的影響

由圖3所示，料坯厚度對大豆一次浸出粕殘油的影響較大，入浸料坯的厚度與擴(kuò)散阻力成正比，較薄的料坯更容易使油脂擴(kuò)散到溶劑中。料坯的厚度越小越有利于油脂浸出過程的進(jìn)行，料坯的厚度控制在0.25～0.35mm為宜。油料單個(gè)體積越小，其與溶劑接觸的表面系數(shù)越大，但要以不產(chǎn)生粉末為限。因此，在生產(chǎn)過程中需要考慮到實(shí)際生產(chǎn)需要、設(shè)備及生產(chǎn)成本的投入。在料坯破碎、軋坯和輸送過程中水分控制很重要，適宜的水分可避免粉末的生成。浸出過程中保持料坯的一致性和外部孔隙度是很重要的，粉末度的增加阻礙了溶劑通道，減弱了溶劑的滲透，提高了濕粕中的殘油率。粉末容易在浸出過程中被溶劑帶走，浸出器中的過濾器有助于減少被抽出混合油的粕末量。

圖3 料坯厚度對經(jīng)浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

2.3 浸出溫度對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

一般情況下浸出溫度越高，粕中殘油量越少。提高浸出溫度有利于降低油脂黏度，提高分子擴(kuò)散和對流擴(kuò)散的速度，增加油脂的提取率[8]。由圖4所示，浸提溫度＜50℃時(shí)，大豆餅粕中的殘油率在1.1%以上，不利于最大限度的提取油脂。隨著溫度的遞增，當(dāng)浸提溫度≥50℃時(shí)，大豆餅粕中的殘油率下降至0.7%～0.8%，且溫度越高越有利于油脂的溶出。但在實(shí)際操作中，浸出過程溫度越靠近溶劑沸點(diǎn)時(shí)溶劑餾分揮發(fā)越強(qiáng)烈，出于溶劑餾分揮發(fā)散失和安全考慮，浸出過程溫度應(yīng)略低于新鮮溶劑餾分組成內(nèi)的初餾點(diǎn)，控制在50～60℃即可。此外，浸提溫度與大豆毛油中的磷脂含量也具有密切的相關(guān)性，由圖5所示，在溫度相對較低條件下（＜55℃），不利于磷脂的溶出，大豆毛油中的磷脂含量維持在10～13mg/kg，隨著浸提溫度增加至60℃，大豆毛油中的磷脂含量也略有上升；且隨著浸提溫度的遞增，大豆毛油中的磷脂含量也隨之而遞增。磷脂的熔點(diǎn)高于不飽和脂肪酸酯，大豆油中不飽和脂肪酸含量為75%～82%，溫度相對較低的條件下，大豆油中的不飽和脂肪酸酯多處于流動(dòng)態(tài)，而磷脂處于半固態(tài)，被浸提溶劑溶解的速度相對緩慢。當(dāng)浸提溫度上升時(shí)，越來越多的磷脂處于溶解狀態(tài)，因此更加容易隨浸提溶液進(jìn)入到大豆毛油中；除此之外，高浸提溫度也會(huì)導(dǎo)致更多的色素溶出，使毛油的色澤加深?？紤]到大豆毛油的品質(zhì)，浸提溫度控制在50～55℃在實(shí)際生產(chǎn)過程中則更加適宜。

圖4 浸提溫度對大豆餅粕中殘油率影響

圖5 浸提溫度對大豆毛油中磷脂含量的影響

2.4 浸提時(shí)間對大豆餅粕殘油率的影響

浸出時(shí)間是料坯入浸至出粕所需的時(shí)間，因此，浸出時(shí)間是影響大豆毛油提取率的重要因素之一。由圖6所示，浸提時(shí)間在60min以下，油脂的提取率較低，餅粕中的殘油率大于1.12%，達(dá)不到實(shí)際生產(chǎn)要求。當(dāng)浸出時(shí)間延長至80 min以上時(shí)，有利于大豆油毛油的浸出，大豆餅粕中的殘油率可降至0.55%～0.8%。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，浸出時(shí)間的長短還應(yīng)根據(jù)浸出器的類型而定，太長或太短均不合適。根據(jù)公司采用的履帶式浸出器，包括進(jìn)料、浸出、瀝干等工序的情況，對生產(chǎn)過程中大豆餅粕中的殘油率進(jìn)行多次測定分析，得出結(jié)論：大豆餅粕的浸出時(shí)間應(yīng)控制在100min左右，最短時(shí)間不低于80min，可以將大豆餅粕中的殘油率降至0.55%～0.7%。

圖6 浸提時(shí)間對大豆餅粕殘油率的影響

2.5 料液比對大豆餅粕中殘油率的影響

料液比即單位時(shí)間內(nèi)被浸料坯與所用溶劑的重量比，是影響混合油濃度的另外一個(gè)因素[9]。由于要保證料坯在浸出過程始終處于動(dòng)態(tài)的浸泡中，料格上下油路通暢，充足的溶劑是必須的，而且溶劑的湍流能保證對流擴(kuò)散傳質(zhì)的最大效果。單位時(shí)間內(nèi)供給的溶劑量越大，混合油的濃度差越明顯。當(dāng)溶劑增加到一定限度時(shí)，浸泡、瀝干順序不明確，料格上下黏連，不能保證各油格的濃度梯度，并導(dǎo)致最終混合油的濃度逐漸下降。由圖7所示，要保證粕中殘油率為0.55%～0.7%，料液比值最適宜控制在1 : 0.8～1.4 （W:W）。

圖7 料坯-料液比對大豆餅粕殘油率的影響

表3 大豆浸出L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 極差分析結(jié)果

2.6 大豆油高得率浸出工藝的優(yōu)化

對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，見表4所示。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，我們選用實(shí)驗(yàn)的最佳因素水平為A3D3B2C3，即入浸料坯水分含量7 %，料液比1 : 0.8，浸出溫度60℃和浸出時(shí)間90min。以此工藝條件，我們進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，料坯殘油率為0.65%。

入浸料坯水分太高時(shí)，料坯雖塑性好、易膨脹、但料坯內(nèi)部孔隙度減少，使溶劑向料坯內(nèi)滲透、擴(kuò)散增加難度加大。同時(shí)料坯表面張力大，也影響料坯油脂向溶劑擴(kuò)散速度。水分過低則坯料塑性差，粉末含量高也會(huì)影響浸出速率。浸出溫度過高，就會(huì)造成溶劑汽化，使得實(shí)際用于料坯浸出的液體溶劑量減少，料液比下降，對料坯的浸出不完全，不利于粕中殘油降低。但浸出溫度過低，溶劑與油脂的粘度較大，溶劑分子與油脂分子的擴(kuò)散阻力增大，油脂向外擴(kuò)散的速度降低，即浸出速率降低。在合適的浸出條件下，浸出開始階段，料坯中含油量會(huì)降低很快。正交實(shí)驗(yàn)得出最佳浸出時(shí)間為90min，但是通過圖6可以看出：經(jīng)浸出80min后，因料坯中含油已很低，料坯含油降低速度很慢，甚至基本保持不變。所以，為了提高生產(chǎn)率，選擇浸出時(shí)間為80min。

3 結(jié)論

粕殘油量高低直接反映一個(gè)企業(yè)的管理水平和技術(shù)水平，歷來為各加工企業(yè)所重視。通過本研究確定了影響大豆油浸出得率以及品質(zhì)的關(guān)鍵因素，包括：料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時(shí)間。此外，通過上述試驗(yàn)獲得大豆油高得率浸出工藝條件：入浸料坯水分7%，料液比1 : 0.8，浸出溫度60 ℃和浸出時(shí)間80min。在此條件下，能夠?qū)⒋蠖蛊芍械臍堄吐式抵?.65%，研究結(jié)果對大豆油浸出工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。

[1] 王瑞元.浸出法是先進(jìn)的制油工藝浸出油是優(yōu)質(zhì)安全的食用油[J]. 糧食與飼料工業(yè)，2003(12):1.

[2]馮華.壓榨制油與浸出制油[J].黑龍江糧食，2006(4):29-30.

[3]李小陽，魯志成. 浸出過程對混合油濃度及其粕末含量的影響分析[J]. 中國油脂，2004(2):21-23.

[4]趙思明，熊善柏，陳燕平，等. 雙低油菜籽的油脂萃取動(dòng)力學(xué)研究(Ⅰ)—油脂萃取過程內(nèi)部擴(kuò)散特性研究[J]. 中國油脂，2002(4):5-8.

[5]齊玉堂.直接浸出料坯調(diào)質(zhì)處理對料坯工藝特性的影響[J].中國油脂，1996(6):10-11.

[6]李昌，金青哲，劉方波，等.正戊烷浸出大豆油的工藝研究[J].中國油脂，2009(1):15-17.

[7]周偉初. 一種浸濕物料的壓榨擠壓處理方法: CN105716088A[P]. 2016-6-29.

[8]劉大川，余華峰. 乙醇溶劑浸出菜籽餅的工藝研究[J]. 中國油脂，2008(5):13-15.

[9]鄭偉，張仲剛，袁開金.淺析影響浸出法制油幾個(gè)因素[J]. 糧食與油脂，2009(10):46-48.

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.05.003

TS224.4

A

1007-550X（2017）05-0031-06

2014年福建省區(qū)域重大科技項(xiàng)目（項(xiàng)目編號2014N3006）。

2017-04-11

黃梅婷（1989-）， 女，福建三明人，助理工程師，主要從事糧油食品加工技術(shù)研發(fā)工作。