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    大豆油高得率浸出工藝的研究*

    2017-09-28 02:28:49黃梅婷
    福建輕紡 2017年5期
    關(guān)鍵詞:殘油餅粕大豆油

    黃梅婷

    (福建省糧油科學(xué)技術(shù)研究所,福建 福州 350002)

    大豆油高得率浸出工藝的研究*

    黃梅婷

    (福建省糧油科學(xué)技術(shù)研究所,福建 福州 350002)

    文章針對大豆油高得率浸出工藝展開探討,通過單因素試驗(yàn)研究分析了大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時(shí)間以及料液比對餅粕殘油率、浸出大豆油色澤以及磷脂含量的影響;在此基礎(chǔ)上確定了料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時(shí)間為影響浸出大豆油得率的關(guān)鍵因素。通過正交試驗(yàn)獲得大豆油高得率浸出工藝最佳參數(shù)為:入浸水分7%,料液比1∶0.8,浸出溫度60℃和浸出時(shí)間80min,在此最佳浸出工藝條件下,能夠?qū)⒋蠖沽吓髦械臍堄吐式抵?.65%。

    大豆油;高得率;浸出工藝

    當(dāng)前廣泛用于工業(yè)化生產(chǎn)的制油工藝包括壓榨法、浸出法以及壓榨-浸出聯(lián)用法[1]。浸出法制油工藝因其具有出率高,對非油物質(zhì)、膠體化合物、硫化物等溶解力小,浸出的油脂較純凈等優(yōu)點(diǎn),是目前國內(nèi)外油脂加工企業(yè)普遍采用的方法[2]。

    浸出過程是由分子擴(kuò)散和對流擴(kuò)散來實(shí)現(xiàn)的,浸出提油過程應(yīng)盡量降低擴(kuò)散過程中的總擴(kuò)散阻力,提高混合油濃度[3]。總擴(kuò)散阻力主要來自3個(gè)階段的疊加:1.油脂從內(nèi)部向界面層的擴(kuò)散;2.油脂在界面層中的擴(kuò)散;3.油脂從界面層到外部的對流擴(kuò)散。其中第1階段的傳質(zhì)阻力最大,占總擴(kuò)散阻力的75 %,第2和第3階段的阻力依次是6 %、19 %[4]。浸出過程前10 min能提取85 %左右的油脂,剩余的油脂在后面的時(shí)間浸出,這兩階段油脂的傳質(zhì)擴(kuò)散效果主要跟料坯的內(nèi)、外部結(jié)構(gòu)、浸出條件和流體的動(dòng)力學(xué)條件等因素相關(guān)[5]。

    隨著我國浸出法制油設(shè)備的不斷升級與更新,以及浸出工藝的不斷創(chuàng)新與發(fā)展,降低粕殘油量以及油脂色澤與磷脂含量,一直是企業(yè)提高出油率與油品質(zhì)量,降低加工成本,增強(qiáng)企業(yè)競爭力的重要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。因此,針對這一行業(yè)難題,開發(fā)高得率的浸出制油技術(shù)是眾多糧油加工科研人員共同關(guān)注的焦點(diǎn)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    大豆坯片:水分含量11.83%,含油率21.12%,福建康弘股份有限公司提供;正己烷:分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 試驗(yàn)儀器

    全自動(dòng)索氏提取器:上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司;水循環(huán)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海普渡生化科技有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:HASUC上海和呈儀器制造有限公司;馬弗爐:萬博儀器儀表有限公司;紫外-可見分光光度計(jì):上海光學(xué)儀器五廠有限公司;

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 大豆油浸出工藝[6]的單因素實(shí)驗(yàn)

    將大豆料坯與正己烷放入浸提器內(nèi),通過設(shè)定大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時(shí)間以及料液比相關(guān)單因素的不同參數(shù)對大豆油浸出工藝進(jìn)行探討。

    1.3.2 最佳浸出工藝的正交實(shí)驗(yàn)

    在大豆預(yù)處理后,影響大豆浸出的主要因素為料坯水分含量、料液比、浸出溫度及浸出時(shí)間。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn),我們在以下因素和水平進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)(見表1和表2)。

    1.4 實(shí)驗(yàn)的測定方法

    1.4.1 理化指標(biāo)測定

    大豆坯片水分含量測定依據(jù)GB5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》;含油率測定參照GB/T5512-2008《糧油檢驗(yàn) 糧食中粗脂肪含量測定》進(jìn)行;磷脂含量檢測依據(jù)GB/T5537-2008《糧油檢驗(yàn) 磷脂含量的測定》。

    1.4.2 料坯殘油率測定

    浸出結(jié)束后收集料坯,置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)55 ℃條件下烘干后,通過全自動(dòng)索氏提取器測定料坯中的殘油含量,并通過以下公式計(jì)算殘油率。

    殘油率(%)=M1/M0 ×100%

    其中M1為通過索氏提取器獲得的大豆油質(zhì)量(g);M0為料坯質(zhì)量(g)。

    表1 浸出法制油工藝的因素及水平

    表2 大豆浸出L9(34)正交實(shí)驗(yàn)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 油料水分含量對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

    油料坯的低水分影響溶劑對料坯的潤濕,減緩油脂從料坯內(nèi)部到界面層的擴(kuò)散,引起料坯結(jié)塊,破壞料坯之間通道的連續(xù)性,使溶劑滲透困難。料坯水分高容易在卸料的時(shí)候發(fā)生“搭橋”現(xiàn)象[7]。適當(dāng)?shù)乃挚梢蕴岣吲髌乃苄裕瑴p少粉末度。大豆一次浸出水分一般控制在7%~9%。坯片水分對大豆一次浸出粕殘油結(jié)果的影響如圖1所示,當(dāng)大豆坯片水分含量>9%或<7%時(shí)均不利于大豆油的浸出,料坯水分含量過低,物料質(zhì)地緊密,不利于溶劑進(jìn)入物料內(nèi)部,而且不利于油路的形成,導(dǎo)致料坯中殘油率過高。當(dāng)水分含量過高時(shí),大豆料坯中的磷脂、淀粉、蛋白質(zhì)等吸水后變得溶脹黏連,包裹油滴,導(dǎo)致大部分油脂殘留在料坯中;并且料坯中水分含量過高,增加了后續(xù)料坯脫溶工序的負(fù)擔(dān),導(dǎo)致能耗、工時(shí)倍增。當(dāng)料坯水分含量在7%~9%時(shí),能夠有效降低料坯中的殘油率。

    圖1 水分含量對經(jīng)浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

    圖2 水分含量對經(jīng)浸出制油工藝大豆毛油中磷脂含量的影響

    此外,料坯中的水分含量對浸出油中的磷脂含量也具有一定的影響作用。由圖2可見,當(dāng)料坯中的水分含量過低或過高均會(huì)導(dǎo)致浸出毛油中的磷脂含量增加,尤其是當(dāng)料坯中的水分含量>10%時(shí)。當(dāng)料坯中的水分含量過高,有更多的水分子與磷脂結(jié)合成水化磷脂,這些水化磷脂分子在水分子與有機(jī)溶劑的之間所形成的氫鍵的拉力下,更容易被有機(jī)溶劑浸提出來。

    2.2 大豆料坯厚度對餅粕殘油率的影響

    由圖3所示,料坯厚度對大豆一次浸出粕殘油的影響較大,入浸料坯的厚度與擴(kuò)散阻力成正比,較薄的料坯更容易使油脂擴(kuò)散到溶劑中。料坯的厚度越小越有利于油脂浸出過程的進(jìn)行,料坯的厚度控制在0.25~0.35mm為宜。油料單個(gè)體積越小,其與溶劑接觸的表面系數(shù)越大,但要以不產(chǎn)生粉末為限。因此,在生產(chǎn)過程中需要考慮到實(shí)際生產(chǎn)需要、設(shè)備及生產(chǎn)成本的投入。在料坯破碎、軋坯和輸送過程中水分控制很重要,適宜的水分可避免粉末的生成。浸出過程中保持料坯的一致性和外部孔隙度是很重要的,粉末度的增加阻礙了溶劑通道,減弱了溶劑的滲透,提高了濕粕中的殘油率。粉末容易在浸出過程中被溶劑帶走,浸出器中的過濾器有助于減少被抽出混合油的粕末量。

    圖3 料坯厚度對經(jīng)浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

    2.3 浸出溫度對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

    一般情況下浸出溫度越高,粕中殘油量越少。提高浸出溫度有利于降低油脂黏度,提高分子擴(kuò)散和對流擴(kuò)散的速度,增加油脂的提取率[8]。由圖4所示,浸提溫度<50℃時(shí),大豆餅粕中的殘油率在1.1%以上,不利于最大限度的提取油脂。隨著溫度的遞增,當(dāng)浸提溫度≥50℃時(shí),大豆餅粕中的殘油率下降至0.7%~0.8%,且溫度越高越有利于油脂的溶出。但在實(shí)際操作中,浸出過程溫度越靠近溶劑沸點(diǎn)時(shí)溶劑餾分揮發(fā)越強(qiáng)烈,出于溶劑餾分揮發(fā)散失和安全考慮,浸出過程溫度應(yīng)略低于新鮮溶劑餾分組成內(nèi)的初餾點(diǎn),控制在50~60℃即可。此外,浸提溫度與大豆毛油中的磷脂含量也具有密切的相關(guān)性,由圖5所示,在溫度相對較低條件下(<55℃),不利于磷脂的溶出,大豆毛油中的磷脂含量維持在10~13mg/kg,隨著浸提溫度增加至60℃,大豆毛油中的磷脂含量也略有上升;且隨著浸提溫度的遞增,大豆毛油中的磷脂含量也隨之而遞增。磷脂的熔點(diǎn)高于不飽和脂肪酸酯,大豆油中不飽和脂肪酸含量為75%~82%,溫度相對較低的條件下,大豆油中的不飽和脂肪酸酯多處于流動(dòng)態(tài),而磷脂處于半固態(tài),被浸提溶劑溶解的速度相對緩慢。當(dāng)浸提溫度上升時(shí),越來越多的磷脂處于溶解狀態(tài),因此更加容易隨浸提溶液進(jìn)入到大豆毛油中;除此之外,高浸提溫度也會(huì)導(dǎo)致更多的色素溶出,使毛油的色澤加深??紤]到大豆毛油的品質(zhì),浸提溫度控制在50~55℃在實(shí)際生產(chǎn)過程中則更加適宜。

    圖4 浸提溫度對大豆餅粕中殘油率影響

    圖5 浸提溫度對大豆毛油中磷脂含量的影響

    2.4 浸提時(shí)間對大豆餅粕殘油率的影響

    浸出時(shí)間是料坯入浸至出粕所需的時(shí)間,因此,浸出時(shí)間是影響大豆毛油提取率的重要因素之一。由圖6所示,浸提時(shí)間在60min以下,油脂的提取率較低,餅粕中的殘油率大于1.12%,達(dá)不到實(shí)際生產(chǎn)要求。當(dāng)浸出時(shí)間延長至80 min以上時(shí),有利于大豆油毛油的浸出,大豆餅粕中的殘油率可降至0.55%~0.8%。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中,浸出時(shí)間的長短還應(yīng)根據(jù)浸出器的類型而定,太長或太短均不合適。根據(jù)公司采用的履帶式浸出器,包括進(jìn)料、浸出、瀝干等工序的情況,對生產(chǎn)過程中大豆餅粕中的殘油率進(jìn)行多次測定分析,得出結(jié)論:大豆餅粕的浸出時(shí)間應(yīng)控制在100min左右,最短時(shí)間不低于80min,可以將大豆餅粕中的殘油率降至0.55%~0.7%。

    圖6 浸提時(shí)間對大豆餅粕殘油率的影響

    2.5 料液比對大豆餅粕中殘油率的影響

    料液比即單位時(shí)間內(nèi)被浸料坯與所用溶劑的重量比,是影響混合油濃度的另外一個(gè)因素[9]。由于要保證料坯在浸出過程始終處于動(dòng)態(tài)的浸泡中,料格上下油路通暢,充足的溶劑是必須的,而且溶劑的湍流能保證對流擴(kuò)散傳質(zhì)的最大效果。單位時(shí)間內(nèi)供給的溶劑量越大,混合油的濃度差越明顯。當(dāng)溶劑增加到一定限度時(shí),浸泡、瀝干順序不明確,料格上下黏連,不能保證各油格的濃度梯度,并導(dǎo)致最終混合油的濃度逐漸下降。由圖7所示,要保證粕中殘油率為0.55%~0.7%,料液比值最適宜控制在1 : 0.8~1.4 (W:W)。

    圖7 料坯-料液比對大豆餅粕殘油率的影響

    表3 大豆浸出L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表4 極差分析結(jié)果

    2.6 大豆油高得率浸出工藝的優(yōu)化

    對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析,見表4所示。

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,我們選用實(shí)驗(yàn)的最佳因素水平為A3D3B2C3,即入浸料坯水分含量7 %,料液比1 : 0.8,浸出溫度60℃和浸出時(shí)間90min。以此工藝條件,我們進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),料坯殘油率為0.65%。

    入浸料坯水分太高時(shí),料坯雖塑性好、易膨脹、但料坯內(nèi)部孔隙度減少,使溶劑向料坯內(nèi)滲透、擴(kuò)散增加難度加大。同時(shí)料坯表面張力大,也影響料坯油脂向溶劑擴(kuò)散速度。水分過低則坯料塑性差,粉末含量高也會(huì)影響浸出速率。浸出溫度過高,就會(huì)造成溶劑汽化,使得實(shí)際用于料坯浸出的液體溶劑量減少,料液比下降,對料坯的浸出不完全,不利于粕中殘油降低。但浸出溫度過低,溶劑與油脂的粘度較大,溶劑分子與油脂分子的擴(kuò)散阻力增大,油脂向外擴(kuò)散的速度降低,即浸出速率降低。在合適的浸出條件下,浸出開始階段,料坯中含油量會(huì)降低很快。正交實(shí)驗(yàn)得出最佳浸出時(shí)間為90min,但是通過圖6可以看出:經(jīng)浸出80min后,因料坯中含油已很低,料坯含油降低速度很慢,甚至基本保持不變。所以,為了提高生產(chǎn)率,選擇浸出時(shí)間為80min。

    3 結(jié)論

    粕殘油量高低直接反映一個(gè)企業(yè)的管理水平和技術(shù)水平,歷來為各加工企業(yè)所重視。通過本研究確定了影響大豆油浸出得率以及品質(zhì)的關(guān)鍵因素,包括:料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時(shí)間。此外,通過上述試驗(yàn)獲得大豆油高得率浸出工藝條件:入浸料坯水分7%,料液比1 : 0.8,浸出溫度60 ℃和浸出時(shí)間80min。在此條件下,能夠?qū)⒋蠖蛊芍械臍堄吐式抵?.65%,研究結(jié)果對大豆油浸出工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。

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    10.3969/j.issn.1007-550X.2017.05.003

    TS224.4

    A

    1007-550X(2017)05-0031-06

    2014年福建省區(qū)域重大科技項(xiàng)目(項(xiàng)目編號2014N3006)。

    2017-04-11

    黃梅婷(1989-), 女,福建三明人,助理工程師,主要從事糧油食品加工技術(shù)研發(fā)工作。

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