玄武巖纖維的定性定量方法研究*

李津，劉貴

（福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026；福建省纖維檢驗(yàn)局，福建 福州 350026）

玄武巖纖維的定性定量方法研究*

李津，劉貴

（福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026；福建省纖維檢驗(yàn)局，福建 福州 350026）

文章通過(guò)燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法等相關(guān)試驗(yàn)對(duì)玄武巖纖維進(jìn)行研究，確定玄武巖纖維定性鑒別的方法。將玄武巖散纖維與其他紡織纖維按設(shè)定量進(jìn)行混合，通過(guò)溶解法對(duì)玄武巖纖維和棉、錦綸、聚酯纖維的混合試樣進(jìn)行定量分析試驗(yàn)，獲得玄武巖纖維的質(zhì)量修正系數(shù)并進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，從而確定玄武巖纖維與棉、聚酯纖維、錦綸混紡產(chǎn)品的定量分析方法。

玄武巖纖維；定性方法；定量方法

1 引言

玄武巖礦石獨(dú)特的組成與纖維結(jié)構(gòu)的結(jié)合賦予玄武巖纖維一系列優(yōu)異性能，如高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕等，同時(shí)由于該纖維綠色環(huán)保，用棄后可回歸自然，不會(huì)污染環(huán)境，因而種受到業(yè)界的廣泛關(guān)注。目前，我國(guó)已掌握了該纖維的制備技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)玄武巖連續(xù)纖維的批量生產(chǎn)，這為該纖維品種的廣泛應(yīng)用提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。玄武巖連續(xù)纖維已在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料、摩擦材料、造船材料、隔熱材料、高溫過(guò)濾織物以及防護(hù)領(lǐng)域等多個(gè)方面得到了廣泛應(yīng)用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益、良好的社會(huì)效益和環(huán)境效益。

目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)玄武巖纖維的定性鑒別和玄武巖纖維混合樣品定量分析的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。鑒于玄武巖纖維日漸廣泛的應(yīng)用前景，尋找一種快速、準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法顯得日益迫切。

2 試驗(yàn)

2.1 玄武巖纖維的定性鑒別

2.1.1 顯微鏡法

縱面觀察：將少量玄武巖纖維均勻平鋪在載玻片上，加上1滴甘油，蓋上蓋玻片，放在顯微鏡載物臺(tái)上觀察纖維的縱面形態(tài)，如圖1。橫截面觀察：利用哈氏切片器制得玄武巖纖維橫截面切片，然后將纖維切片放在顯微鏡載物臺(tái)上觀察，如圖2。從圖1中可以看出玄武巖纖維表面光滑，有的有溝槽和疤痕。從圖2可以看到，玄武巖纖維橫截面形態(tài)與滌綸相似，呈近似圓形。

圖1 玄武巖纖維的縱面形態(tài)

圖2 玄武巖纖維的橫截面形態(tài)

2.1.2 燃燒法

用鑷子夾住少量玄武巖纖維試樣，緩慢靠近火焰，分別觀察纖維靠近火焰、接觸火焰、離開(kāi)火焰時(shí)的纖維燃燒狀態(tài)，并記錄試樣火焰熄滅時(shí)的氣味及燃燒殘留物的特征，見(jiàn)表1。

表1 玄武巖纖維燃燒狀態(tài)

2.1.3 溶解法

根據(jù)FZ/T 01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》中規(guī)定的試劑分別在室溫和煮沸條件下，對(duì)玄武巖纖維進(jìn)行溶解試驗(yàn)，并觀察玄武巖纖維的溶解性能，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 玄武巖纖維的溶解性能

從表2中得知，除了氫氟酸，玄武巖纖維在其他試劑中不管室溫還是煮沸條件下均不溶解。由于玄武巖纖維的主要成分為SiO2，而氫氟酸能夠溶解SiO2，使得玄武巖纖維易溶于氫氟酸中。

2.1.4 紅外光譜法

將經(jīng)前處理過(guò)的纖維樣品放入紅外分光光度計(jì)（美國(guó)Thermo Nocilet380）樣品艙，壓力調(diào)為12psi，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1，采集纖維的紅外光譜，然后將樣品撤出樣品艙，再次掃描32次，分辨率4cm-1，采集背景光譜，即可獲得該纖維的紅外吸收光譜圖。對(duì)玄武巖纖維進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到的結(jié)果見(jiàn)圖3所示。

從圖3的玄武巖纖維的紅外光譜圖上可以顯示，纖維在950cm-1附近有最強(qiáng)的峰。玄武巖纖維主要成分是硅酸鹽類，950cm-1處出現(xiàn)的最強(qiáng)吸收峰位是其特有的特征峰。730cm-1附近出現(xiàn)的弱吸收峰可能與Al取代了Si有關(guān)[1]，Al代替了Si進(jìn)入纖維的骨架結(jié)構(gòu)中，降低纖維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合度和有序度。另外，3000cm-1～4000cm-1范圍內(nèi)還存在較多的吸收帶，據(jù)相關(guān)資料，這個(gè)區(qū)域多為0H伸縮振動(dòng)[2]。

圖3 玄武巖纖維的紅外光譜圖

2.2 定量分析

根據(jù)表2玄武巖纖維的溶解性能，結(jié)合GB/T 2910-2009系列標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)方法對(duì)玄武巖纖維與棉、錦綸、聚酯纖維等纖維二組分混合的試樣進(jìn)行定量分析方法的研究，試樣的混紡比數(shù)值均為使用散纖維按設(shè)定量混合的結(jié)果。

2.2.1 玄武巖纖維修正系數(shù)

玄武巖纖維修正系數(shù)結(jié)果見(jiàn)表3。

2.2.2 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4

從表4可以看出，對(duì)玄武巖纖維和棉、聚酯纖維、錦綸的混合試樣進(jìn)行定量分析，經(jīng)過(guò)對(duì)玄武巖纖維的質(zhì)量修正后，試驗(yàn)結(jié)果與人為混合比例之間的最大絕對(duì)偏差值分別為0.39%、0.24%、0.26%和0.34%，具有較好地穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

3.1 玄武巖纖維在接觸常規(guī)火焰的狀態(tài)下，發(fā)生輕微卷曲現(xiàn)象，在火焰中發(fā)紅，離開(kāi)火焰后纖維自滅并且無(wú)氣味，燃燒后的殘留物與原纖維相比，顏色變深，呈易碎的硬塊；顯微鏡下觀察，玄武巖纖維表面光滑，有的有溝槽和疤痕，橫截面近似圓形，與其他無(wú)機(jī)纖維的橫截面形態(tài)和縱面形態(tài)差異均較大，可以用來(lái)初步鑒別玄武巖纖維。再根據(jù)玄武巖纖維在氫氟酸中的溶解特征，可得出具有可行性的定性鑒別方法。另外，根據(jù)玄武巖纖維的紅外光譜圖可作為定性鑒別的參考依據(jù)。

表3 玄武巖纖維修正系數(shù)

表4 玄武巖與其他纖維混紡定量試驗(yàn)

3.2 在75%硫酸、50℃、60min的條件可以對(duì)玄武巖纖維和棉混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定而且對(duì)玄武巖纖維的損傷不大。采用苯酚/四氯乙烷在40℃、15min的條件下，可以對(duì)玄武巖纖維和聚酯纖維的混合試樣進(jìn)行定量分析，該方法準(zhǔn)確度高。采用80%甲酸溶液或者20%鹽酸溶液放置15min的條件可以對(duì)玄武巖纖維和錦綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。只要有恒溫水浴鍋、燒杯等簡(jiǎn)易設(shè)備即可完成定量分析，因此，可以利用上述方法對(duì)玄武巖纖維與棉、錦綸、聚酯纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。

[1] IIISHI K,TOMISAKA T,UMEGAKI Y. Isomorphous substitution and infrared and far infrared spectra of the feldspar group[J]. Neues Jb Miner Abh,1971,115:98-119.

[2] 郭亞杰,王廣健,胡琳娜.無(wú)機(jī)玄武巖纖維微觀結(jié)構(gòu)的光譜學(xué)特征研究[J].淮北煤炭師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010(3):22-26.

TS107

A

1007-550X（2017）07-0028-04

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.07.001

國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：2016QK019）。

2017-04-21

李津（1984- ），女，福建仙游人，工程師，主要從事紡織品檢測(cè)技術(shù)研究工作。