• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    單位質(zhì)量反應(yīng)熱對鋁熱法直接制備Ti-Al-V合金的影響

    2017-09-21 01:55:10豆志河張廷安張慧杰蘇建銘
    材料與冶金學(xué)報(bào) 2017年3期
    關(guān)鍵詞:條狀基體合金

    程 楚,豆志河,張廷安,易 新,張慧杰,蘇建銘

    (東北大學(xué)冶金學(xué)院,沈陽110819)

    單位質(zhì)量反應(yīng)熱對鋁熱法直接制備Ti-Al-V合金的影響

    程 楚,豆志河,張廷安,易 新,張慧杰,蘇建銘

    (東北大學(xué)冶金學(xué)院,沈陽110819)

    分別對Al-TiO2體系、Al-V2O5體系、Al-V2O5-TiO2體系以及Al-V2O5-TiO2-CaO體系單位質(zhì)量反應(yīng)熱(q, J/g)進(jìn)行了計(jì)算.考察了單位質(zhì)量反應(yīng)熱對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響.利用XRD物相分析儀、SEM掃描電鏡以及ICP對合金進(jìn)行了系統(tǒng)的分析.結(jié)果表明:Al-V2O5-TiO2-CaO體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱小于2 700 J/g,發(fā)熱量不足,反應(yīng)不能靠自熱進(jìn)行,需要對體系進(jìn)行補(bǔ)充熱量才能保證自蔓延反應(yīng)順利進(jìn)行;CaO的加入會(huì)降低體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱.合金的主要物相為Ti、Al金屬間化合物、Al2O3及硅鐵化合物.合金微觀組織結(jié)構(gòu)為基體相、板條狀β相以及不規(guī)則的Al2O3夾雜相,單位質(zhì)量反應(yīng)熱對合金中含硅相的尺寸及分布有較大影響.隨著單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加,合金中Ti的含量呈下降趨勢,合金中的鋁呈上升趨勢,V、Fe、Si元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)隨單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加基本保持不變.制備合金中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低為9.35%,F(xiàn)e最低為2.17%,Si最低為0.78%,V最高含量為4.30%.

    Ti-Al-V合金;鋁熱法;熱力學(xué);單位質(zhì)量反應(yīng)熱

    鈦合金因具有密度小、比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕、生物相容性好等優(yōu)良的性能而被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療等領(lǐng)域[1-3].而Ti-6Al-4V合金是應(yīng)用最為廣泛的的鈦合金,其應(yīng)用率占50%以上[4].目前,Ti-6Al-4V合金主要生產(chǎn)方法主要為真空電弧爐熔煉法和粉末冶金法,但其工藝復(fù)雜、流程長、能耗高、生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)一直是制約其廣泛應(yīng)用的技術(shù)瓶頸.為此,以二氧化鈦、五氧化釩為原料,采用鋁熱還原直接制備Ti-6Al-4V 合金是實(shí)現(xiàn)鈦合金低成本、短流程清潔制備最有前景方法之一.鋁熱還原是一個(gè)多相反應(yīng)過程,溫度高、速度快、時(shí)間短,還原過程難以控制[5-6].而單位質(zhì)量反應(yīng)熱是描述自蔓延反應(yīng)的重要的熱力學(xué)參量,它體現(xiàn)了燃燒反應(yīng)體系釋放化學(xué)能量的大小,也是表征能量釋放速度與質(zhì)量燃燒速度的兩個(gè)熱力學(xué)參量[7-8].因此,研究單位質(zhì)量反應(yīng)熱對化學(xué)反應(yīng)速度、合金質(zhì)量控制以及安全生產(chǎn)具有具有重要的意義.本文對鋁熱法直接制備Ti-6Al-4V合金的單位質(zhì)量反應(yīng)熱進(jìn)行了計(jì)算;考察了Al粉和KClO3的加入量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響;利用XRD物相分析儀、SEM掃描電鏡以及ICP對合金進(jìn)行了系統(tǒng)的分析.

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    本文所用的主要原料如下:金紅石(純度:86.15% TiO2,粒度:≤0.5 mm,生產(chǎn)廠家:攀鋼集團(tuán)有限公司);V2O5粉末(純度:98.89%,粒度:0.1~0.3 mm,生產(chǎn)廠家:攀鋼集團(tuán)有限公司);Al粉(純度:99.5%,粒度:0.1~0.3 mm,生產(chǎn)廠家:錦州鐵合金有限公司).

    本實(shí)驗(yàn)考察單位質(zhì)量反應(yīng)熱分別為2 900、3 100、 3 200、3 300 J/g對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,實(shí)驗(yàn)過程如下:

    (1) 物料預(yù)處理:先將金紅石、五氧化二釩、氯酸鉀和氧化鈣在200 ℃烘干24 h.然后將金紅石、五氧化二釩、氯酸鉀、氧化鈣和鋁粉按比例(如表1所示)稱量后,用球磨混料機(jī)進(jìn)行充分混合,混料40 min.對混好的料再150 ℃預(yù)熱1 h.

    (2) 自蔓延反應(yīng):將預(yù)熱好的物料倒入自制自蔓延反應(yīng)器內(nèi),上層放約5 g鎂粉引燃,使物料發(fā)生自蔓延反應(yīng),高溫熔體經(jīng)渣金分離后,合金從反應(yīng)器底部澆鑄到石墨坩堝中.

    (3) 取樣:待坩堝冷卻后,去除表面渣,得到合金鑄錠.分別對合金及渣取樣分析.

    分析方法:對合金及渣樣進(jìn)行XRD物相分析(Type: D8 Bruker; Germany; 工作條件: Cu Kα1, 40 kV, 40 mA).利用ICP (Model ICP-Prodigy, Optima 4300 DV, Lehman, USA)對合金進(jìn)行化學(xué)成分分析.利用SEM(SU-8100, Hitachi, Japan)掃描電鏡對合金進(jìn)行微觀組織分析.

    表1 不同單位質(zhì)量反應(yīng)熱條件下原料配比.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 單位質(zhì)量反應(yīng)熱

    鋁熱還原法生產(chǎn)鈦鋁釩合金中用鋁還原TiO2的主要反應(yīng)方程式如下:

    (1)

    (2)

    TiO2+0.0209V2O5+1.5215Al=Ti+0.0418V+0.11852Al+0.7015Al2O3

    (3)

    TiO2+0.0209V2O5+1.5215Al+0.2806CaO=Ti+0.04181V+0.1185Al+0.7015Al2O3+0.2806CaO

    (4)

    單位質(zhì)量反應(yīng)熱的計(jì)算表達(dá)式為[9]:

    (5)

    其中,i為生成物,j為反應(yīng)物;M為反應(yīng)物的摩爾質(zhì)量, g/mol.

    查詢相關(guān)熱力學(xué)數(shù)據(jù)[10]分別代入式(5),分別計(jì)算出Al-TiO2體系、 Al-V2O5體系、 Al-V2O5-TiO2體系、Al-V2O5-TiO2-CaO體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱分別為1 485、 4 540、 1 586和1 409 J/g.自蔓延反應(yīng)要保證渣金分離良好的條件,需要反應(yīng)體系單位質(zhì)量反應(yīng)熱q>2 700 J/g[11].Al-TiO2體系、Al-V2O5-TiO2體系、Al-V2O5-TiO2-CaO體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱均小于2 700 J/g,發(fā)熱量不足,反應(yīng)不能靠自熱維持進(jìn)行;CaO作為造渣劑,添加到體系中與氧化鋁反應(yīng),可形成鋁酸鈣,降低熔煉渣的黏度,有利于渣金分離,但加入CaO同時(shí)也降低了體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱;因此,需要對體系進(jìn)行補(bǔ)充熱量才能保證自蔓延反應(yīng)順利進(jìn)行.

    本實(shí)驗(yàn)采用在原料中加入氯酸鉀和鋁粉來補(bǔ)充熱量,其反應(yīng)方程式為:

    (6)

    假設(shè)1 mol TiO2物料配入KClO3的量為x/2 mol,則:

    (7)

    圖1 單位質(zhì)量反應(yīng)熱與發(fā)熱劑配入量關(guān)系Fig.1 Effects of KClO3 amount on reaction heat per unit mass

    圖1是單位質(zhì)量反應(yīng)熱與發(fā)熱劑配入量關(guān)系圖,從圖可以看出,當(dāng)不加入發(fā)熱劑時(shí)(A點(diǎn)),體系單位質(zhì)量反應(yīng)熱僅為1 408 J/g,當(dāng)x≥0.38 (B點(diǎn)橫坐標(biāo))時(shí),體系單位質(zhì)量反應(yīng)熱大于2 700 J/g,才能滿足自蔓延反應(yīng)自身維持反應(yīng)進(jìn)行熱量需求;但當(dāng)x=0.64 (C點(diǎn)橫坐標(biāo))時(shí),體系單位質(zhì)量反應(yīng)熱達(dá)到3 400 J/g時(shí),經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,體系反應(yīng)劇烈,發(fā)生嚴(yán)重噴濺甚至爆炸.因此,滿足實(shí)驗(yàn)要求的x的取值范圍為0.38≤x<0.64.

    2.2 XRD物相分析

    圖2為不同單位質(zhì)量反應(yīng)熱條件下的合金XRD圖.從圖中可以看出1#合金中含有Al2Ti、Al2.1Ti2.9兩種鈦鋁化合物相,2#合金中含有Al2.1Ti2.9一種鈦鋁化合物相,3#則含有Al5Ti3化合物相,4#則含有Al3Ti化合物相;1#和4#合金中Fe、Si元素是以Fe3Si形式存在;而2#、3#合金中Fe、Si元素則是以Fe5Si3形式存在.綜合以上,合金試樣1~4#中都含有Ti、Al金屬間化合物相、硅化物析出相以及Al2O3.Al2O3主要是由于渣金分離不完全而以夾雜物形式存在于合金中;Fe3Si、Fe5Si3形成[12-14]主要是由于金紅石中含有硅、鐵雜質(zhì)也被鋁粉還原出來而生成的.

    圖2 不同單位質(zhì)量反應(yīng)熱條件下的合金XRD圖Fig.2 XRD patterns of the alloys with different reaction heat per unit mass1—2 900 J/g; 2—3 100 J/g; 3—3 200 J/g; 4—3 300 J/g)

    2.3 SEM微觀組織分析

    圖3為合金試樣的SEM圖可知:1#合金試樣a1、a2區(qū)均為基體相,a1為平狀基體相,a2為表面帶條紋的基體相;b區(qū)域?yàn)榘鍡l狀含硅相;c為Al2O3夾雜相,是合金中O元素的主要分布區(qū),是造成合微觀結(jié)構(gòu)缺陷和氧含量高的直接原因;d區(qū)域主要分布在板條狀周圍,是析出相.2#試樣中a區(qū)為基體相;b區(qū)為板條狀含硅相,該板條狀細(xì)小且分布均勻,有利于合金材料性能提高;c區(qū)為Al2O3夾雜相.3#合金試樣中a區(qū)為基體相,在放大20 000倍下觀察,基體表面析出大量彌散的小顆粒,能夠顯著提高合金強(qiáng)度和斷裂韌性[15];b區(qū)域?yàn)榘鍡l的含硅相;c區(qū)域?yàn)锳l2O3夾雜相;f區(qū)為單質(zhì)Ti;g區(qū)主要分布在f區(qū)、板條狀含硅相與基體晶界處.4#合金試樣中a區(qū)為基體相;b區(qū)域?yàn)槔L的板條狀的含硅相;c區(qū)域?yàn)锳l2O3夾雜相,周圍分布復(fù)合物夾雜相;h區(qū)是含有Ti、Al化合物相.因此,隨著反應(yīng)單位質(zhì)量反應(yīng)熱的不斷增加,合金中含硅相由粗大的板條狀變?yōu)榫鶆蚍植技?xì)小板條狀,后變?yōu)槔L的板條狀.

    2.4 化學(xué)成分分析

    對不同單位質(zhì)量反應(yīng)熱條件下制備出的合金試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析,其結(jié)果如表2所示.由結(jié)果分析可知,隨著單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加,合金中Ti的含量呈下降趨勢,合金中的鋁呈上升趨勢,V、Fe、Si元素含量隨單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加基本保持不變.制備合金中Al最低為9.35%,F(xiàn)e最低為2.17%,Si最低為0.78%,V最高含量為4.30%.

    圖3 不同單位質(zhì)量反應(yīng)熱條件下合金的SEM圖 Fig.3 SEM photos of the alloys with different reaction heat per unit mass1#—2 900 J/g; 2#—3 100 J/g; 3#—3 200 J/g; 4#—3 300 J/g

    q(J·g-1)TiAlVFeSi%290079.3013.423.452.631.20310081.029.354.302.712.62320071.1022.183.212.431.08330068.6325.283.142.170.78

    3 結(jié) 論

    (l) Al-TiO2體系、Al-V2O5體系、Al-V2O5-TiO2體系、Al-V2O5-TiO2-CaO體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱分別為1 485、 4 540、 1 586、 1 409 J/g.Al-V2O5-TiO2-CaO體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱小于2 700 J/g,發(fā)熱量不足,反應(yīng)不能靠自熱維持進(jìn)行,需要對體系進(jìn)行補(bǔ)充熱量才能保證自蔓延反應(yīng)順利進(jìn)行.CaO的加入會(huì)降低體系的單位質(zhì)量反應(yīng)熱.

    (2) 合金的主要物相為Ti、Al金屬間化合物、硅化物析出相以及Al2O3;合金微觀組織結(jié)構(gòu)為基體相、板條狀β相以及不規(guī)則的Al2O3夾雜相,單位質(zhì)量發(fā)熱量對合金中硅化物析出相的尺寸及分布有較大影響.

    (3) 隨著單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加,合金中Ti的含量呈下降趨勢,合金中的鋁呈上升趨勢,V、Fe、Si元素含量隨單位質(zhì)量反應(yīng)熱的增加基本保持不變.制備合金中Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低為9.35%,F(xiàn)e最低為2.17%,Si最低為0.78%,V最高為4.30%.

    [1]王金友, 葛志明, 周彥邦. 航空用鈦合金[M]. 上海: 上海科學(xué)技術(shù)出版社, 1985. (Wang Jinyou, Ge Zhiming, Zhou Yanbang. Titanium alloy applied in aviation [M]. Shanghai:Shanghai Science and Technology Press, 1985.)

    [2]張喜燕, 趙永慶, 白晨光. 航空用鈦合金[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2005. (Zhang Xiyan, Zhao Yongqing, Bai Chenguang. Titanium alloy applied in aviation [M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2005.)

    [3]顏鳴皋, 吳學(xué)仁, 朱知壽.航空材料技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀與展望[J].航空制造技術(shù), 2003(12): 19-25. (Yan Minggao, Wu Xueren, Zhu Zhishou. The present development situation and prospect of aviation materials technology[J]. Aviation Manufacturing Technology, 2003(12): 19-25.)

    [4]彭艷萍, 曾凡昌, 王俊杰, 等.航空材料技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀與展望[J].航空制造技術(shù), 1997(10): 3-6. (Peng Yanping, Zeng Fanchang, Wang Junjie,etal. The present development situation and prospect of aviation materials technology[J]. Aviation Manufacturing Technology, 1997(10): 3-6.)

    [5]喇培清, 盧學(xué)峰, 申達(dá), 等.鋁熱法制備高釩鋁合金的研究[J].粉末冶金技術(shù), 2012,30(5): 371-375. (La Peiqing, Lu Xuefeng, Shen Da,etal. Study on high grade vanadium-aluminium alloy prepared by aluminothermic reaction[J]. Powder Metallurgy Technology, 1997(10): 3-6.)

    [6]豆志河, 張廷安, 侯闖, 等.自蔓延高溫合成CaB6的基礎(chǔ)研究[J].中國有色金屬學(xué)報(bào), 2004,14(2): 322-326. (Dou Zhihe, Zhang Tingan, Hou Chuang,etal. Elementary research on CaB6prepared by SHS[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2004,14(2): 322-326.)

    [7]肖翔鴻, 劉名揚(yáng), 羅發(fā)應(yīng).鋁熱法冶煉高鈦鐵工藝試驗(yàn)[J].鋼鐵釩鈦, 2001, 22(4): 47-51. (Xiao Xianghong, Liu Mingyang, Luo Faying. An investigation on melting ferrotitanium process in thermite method[J]. Iron Steel Titanium Vanadium, 2001, 22(4): 47-51.)

    [8]許磊, 竺培顯, 袁宜耀.高品位鈦鐵生產(chǎn)新工藝的研究與探討[J].南方金屬, 2008(4): 4-7. (Xu Lei, Zhu Peixian, Yuan Yiyao. A new process of making high titanium ferro alloy[J]. South Metals, 2008(4): 4-7.)

    [9]福爾克特G, 弗蘭克KD. 鐵合金冶金學(xué)[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社, 1978. (Folkert G, frank K.D. Titanium alloy applied in aviation [M]. Shanghai: Shanghai science and technology Press, 2005.)

    [10]梁英教, 車蔭昌.無機(jī)熱力學(xué)數(shù)據(jù)手冊[M]. 沈陽:東北大學(xué)出版社, 1993: 40-47. (Liang Yingjiao, Che Yinchang. Handbook of thermodynamic data of inorganic[J]. Shenyang:Northeastern University Press, 1993: 45-47.)

    [11]豆志河, 張廷安, 張含博, 等.采用鋁熱自蔓延法制備低氧高鈦鐵合金[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2012, 43(6): 2108-2113. (Dou Zhihe, Zhang Tingan, Zhang Hanbo,etal. Preparation of high titanium ferrous with low oxygen content by thermit reduction-SHS [J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2012, 43(6): 2108-2113.

    [12]陳衛(wèi)峰, 石玉峰.Ti6242S合金中硅化物出現(xiàn)的條件[J].稀有金屬材料與工程, 1999, 28(5): 323-325. (Chen Weifeng, Shi Yufeng. The precipitating conditions of silicides in Ti6242S alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 1999, 28(5): 323-325.)

    [13]張尚洲, 徐惠忠, 劉子全, 等.碳含量對Ti 60合金時(shí)效過程中硅化物的影響[J].材料研究學(xué)報(bào), 2005, 19(5): 499-505. (Zhang Shangzhou, Xu Huizhong, Liu Zhiquan,etal. The effects of C content on the silicides in the Ti 60 during the alloy aging process[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2005, 19(5): 499-505.)

    [14]蔡建明, 郝孟一, 李學(xué)明.Ti- 60合金中硅化物的析出行為[J].金屬學(xué)報(bào), 1999, 35(增刊1): 198-201. (Cai Jianming, Hao Mengyi, Li xuemingi. The precipitation behavior of silicides in the Ti-60 alloy [J]. Journal of Nonferrous Metals, 1999, 35: 198-201.)

    [15]李文, 張瑞林, 余瑞璜.Ti-Al合金相圖及金屬間化合物[J], 材料導(dǎo)報(bào), 1995, 12(4): 14-18. (Li Wen, Zhang Ruilin, Yu Ruihuang. The phase digram and intermetallies of Ti-Al system[J]. Materials Review, 1995, 12(4): 14-18.)

    Effect of reaction heat per unit mass on direct preparation of Ti-Al-V alloy by thermite process

    Cheng Chu, Dou Zhihe, Zhang Tingan, Yi Xin, Zhang Huijie, Su Jianming

    (School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

    The reaction heats per unit mass for Al-TiO2, Al-V2O5, Al-V2O5-TiO2and Al-V2O5-TiO2-CaO systems were calculated. Effect of addition of aluminum powder and KClO3on preparation of Ti-Al-V alloy was studied. The alloy was analyzed by XRD, SEM, Inductively Coupled Plasma Emission. The results showed that the heats per unit mass of Al-V2O5-TiO2-CaO system is less than 2 700 J/g, indicating that the reaction can't occur spontaneously. Addition of CaO decreases the reaction heat per unit mass of the system. The main physical phases of the alloy prepared by the thermite process are Ti-Al intermetallic compound, Al2O3and Fe-Si compounds. The reaction heats per unit mass has a great effect on the the size and distribution of silicides. Content of titanium in the alloy decreases, with the content of aluminum increases, while the contents of vanadium, iron and silicon changes a little with increase of the reaction heat. The lowest contents of Al, Fe, Si in the alloy are 9.35%, 2.17%, 0.78%. The highest content of vanadium is 4.30%.

    Ti-Al-V alloy; thermit reduction; thermodynamics; reaction heat per unit mass

    10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.03.007

    TF 823

    :A

    :1671-6620(2017)03-0191-05

    猜你喜歡
    條狀基體合金
    金剛石圓鋸片基體高溫快速回火技術(shù)的探索
    石材(2022年3期)2022-06-01 06:23:54
    溝口雄三的中國社會(huì)主義歷史基體論述評
    原道(2022年2期)2022-02-17 00:59:12
    鉬鎢合金燒結(jié)致密化行為
    鈮-鋯基體中痕量釤、銪、釓、鏑的連續(xù)離心分離技術(shù)
    On Aesthetic Mechanism of Translation
    新生代(2019年11期)2019-11-13 09:28:19
    On Aesthetic Mechanism of Translation
    CT圖像“條狀”偽影校正方法研究
    鋼基體上鍍鎳層的表面質(zhì)量研究
    Zr-Nb-Fe合金在LiOH溶液中的腐蝕行為
    Hastelloy C-2000合金的焊接工藝
    焊接(2016年8期)2016-02-27 13:05:16
    色老头精品视频在线观看| 波多野结衣av一区二区av| 午夜福利一区二区在线看| 18禁美女被吸乳视频| 免费观看a级毛片全部| 国产高清国产精品国产三级| 下体分泌物呈黄色| 国产高清激情床上av| 蜜桃在线观看..| 国产一卡二卡三卡精品| 一区福利在线观看| 天堂动漫精品| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 另类精品久久| 亚洲精品中文字幕在线视频| 成人特级黄色片久久久久久久 | 日韩精品免费视频一区二区三区| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 精品高清国产在线一区| 精品一区二区三区av网在线观看 | 12—13女人毛片做爰片一| 久久人人97超碰香蕉20202| 男女午夜视频在线观看| 午夜福利乱码中文字幕| 国产精品免费一区二区三区在线 | 巨乳人妻的诱惑在线观看| 新久久久久国产一级毛片| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产精品免费一区二区三区在线 | 1024香蕉在线观看| 五月开心婷婷网| 男女免费视频国产| 午夜激情久久久久久久| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 淫妇啪啪啪对白视频| 麻豆成人av在线观看| avwww免费| 满18在线观看网站| 亚洲国产中文字幕在线视频| 麻豆乱淫一区二区| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 久9热在线精品视频| 国产成人av激情在线播放| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久久欧美国产精品| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 极品人妻少妇av视频| 在线观看免费高清a一片| 纯流量卡能插随身wifi吗| 99re6热这里在线精品视频| 久久九九热精品免费| 成人18禁在线播放| 亚洲av成人一区二区三| 精品人妻1区二区| 五月开心婷婷网| 一进一出抽搐动态| 无限看片的www在线观看| 精品亚洲成国产av| 久久久久久久精品吃奶| 久久影院123| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 国产免费av片在线观看野外av| av网站免费在线观看视频| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲精品在线美女| 久久久国产精品麻豆| 一区在线观看完整版| 精品少妇久久久久久888优播| 欧美日韩黄片免| 天堂动漫精品| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产精品影院久久| 精品免费久久久久久久清纯 | 我要看黄色一级片免费的| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲国产精品一区二区三区在线| www.熟女人妻精品国产| 动漫黄色视频在线观看| 成人亚洲精品一区在线观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 精品一区二区三区av网在线观看 | 视频在线观看一区二区三区| 脱女人内裤的视频| 在线观看人妻少妇| 男女免费视频国产| 美女扒开内裤让男人捅视频| 不卡一级毛片| 91成年电影在线观看| 日本vs欧美在线观看视频| 黑人操中国人逼视频| 在线观看人妻少妇| 99国产精品一区二区蜜桃av | 一二三四在线观看免费中文在| 免费看a级黄色片| 搡老岳熟女国产| 99热网站在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲少妇的诱惑av| 女性生殖器流出的白浆| 中文字幕人妻熟女乱码| 91老司机精品| 一级a爱视频在线免费观看| 精品亚洲成a人片在线观看| 99国产精品免费福利视频| 99国产精品一区二区蜜桃av | 久久午夜亚洲精品久久| 女警被强在线播放| 男女高潮啪啪啪动态图| 成人永久免费在线观看视频 | 99香蕉大伊视频| www.熟女人妻精品国产| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 久久精品国产a三级三级三级| 日本精品一区二区三区蜜桃| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲熟女毛片儿| avwww免费| 日本a在线网址| 亚洲国产av新网站| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 国产又色又爽无遮挡免费看| 欧美激情高清一区二区三区| 99热国产这里只有精品6| 制服人妻中文乱码| 女性被躁到高潮视频| av线在线观看网站| 久久中文看片网| 亚洲黑人精品在线| 亚洲免费av在线视频| xxxhd国产人妻xxx| 丰满饥渴人妻一区二区三| 国产淫语在线视频| 90打野战视频偷拍视频| 18在线观看网站| 国产极品粉嫩免费观看在线| 久久久久久久久免费视频了| 精品福利观看| 成人国产一区最新在线观看| 欧美激情 高清一区二区三区| 欧美在线一区亚洲| 中文字幕色久视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产日韩欧美视频二区| 男女午夜视频在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲人成电影免费在线| 中文字幕最新亚洲高清| 国产精品久久久久久精品电影小说| 嫩草影视91久久| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲精品自拍成人| 亚洲综合色网址| 亚洲av片天天在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲第一青青草原| 母亲3免费完整高清在线观看| 一区二区av电影网| 黄片播放在线免费| 少妇 在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 欧美黑人欧美精品刺激| 天堂中文最新版在线下载| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 99久久精品国产亚洲精品| 久久久久久久久免费视频了| 国产亚洲精品一区二区www | 国产精品熟女久久久久浪| 极品少妇高潮喷水抽搐| 啦啦啦 在线观看视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 亚洲成国产人片在线观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 亚洲 国产 在线| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 国产福利在线免费观看视频| 国产麻豆69| 黄片播放在线免费| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲第一av免费看| 黑丝袜美女国产一区| 久久久国产成人免费| 高清在线国产一区| 欧美激情久久久久久爽电影 | 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲视频免费观看视频| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 成人国语在线视频| 精品国产国语对白av| 黄色 视频免费看| 国产伦理片在线播放av一区| 电影成人av| 国产激情久久老熟女| 757午夜福利合集在线观看| 黑人操中国人逼视频| 蜜桃国产av成人99| 国产91精品成人一区二区三区 | 欧美日韩av久久| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲国产欧美一区二区综合| 精品第一国产精品| 蜜桃国产av成人99| 在线天堂中文资源库| 亚洲五月婷婷丁香| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲av成人一区二区三| 丝瓜视频免费看黄片| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 欧美黄色淫秽网站| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 日韩成人在线观看一区二区三区| 亚洲,欧美精品.| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 午夜精品国产一区二区电影| 久热这里只有精品99| 一级片免费观看大全| 丰满迷人的少妇在线观看| 飞空精品影院首页| 女性生殖器流出的白浆| 国产av又大| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产日韩欧美视频二区| av欧美777| 老鸭窝网址在线观看| www.熟女人妻精品国产| 亚洲三区欧美一区| 深夜精品福利| 国产熟女午夜一区二区三区| 啦啦啦在线免费观看视频4| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 99精国产麻豆久久婷婷| 首页视频小说图片口味搜索| 高清欧美精品videossex| 久热这里只有精品99| 日韩人妻精品一区2区三区| 91老司机精品| 纯流量卡能插随身wifi吗| 午夜福利在线免费观看网站| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| av免费在线观看网站| 欧美午夜高清在线| 久9热在线精品视频| 亚洲色图综合在线观看| 国产亚洲精品第一综合不卡| 精品免费久久久久久久清纯 | 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 国产精品亚洲一级av第二区| 他把我摸到了高潮在线观看 | 激情视频va一区二区三区| www.999成人在线观看| 99香蕉大伊视频| 91九色精品人成在线观看| 亚洲美女黄片视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美成人免费av一区二区三区 | 国产成人精品久久二区二区免费| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 精品国产乱码久久久久久男人| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产精品免费视频内射| 久热这里只有精品99| 一区二区三区精品91| 色视频在线一区二区三区| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 老汉色av国产亚洲站长工具| 性少妇av在线| 欧美性长视频在线观看| 日韩视频在线欧美| 99国产综合亚洲精品| 精品久久蜜臀av无| 国产在视频线精品| 搡老岳熟女国产| 交换朋友夫妻互换小说| 国产高清videossex| 蜜桃国产av成人99| 日本黄色日本黄色录像| 国产一区二区在线观看av| 国产精品久久久久成人av| 丁香欧美五月| 嫁个100分男人电影在线观看| 精品少妇久久久久久888优播| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| av天堂久久9| 亚洲精品中文字幕在线视频| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 国产午夜精品久久久久久| 亚洲国产av新网站| 超碰成人久久| 国产又色又爽无遮挡免费看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 最近最新中文字幕大全电影3 | 2018国产大陆天天弄谢| 国产亚洲av高清不卡| 在线天堂中文资源库| 亚洲伊人久久精品综合| 曰老女人黄片| 国产免费av片在线观看野外av| 国产欧美日韩一区二区精品| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| avwww免费| 18在线观看网站| 在线观看免费高清a一片| 国产在线观看jvid| 免费人妻精品一区二区三区视频| 精品少妇内射三级| 无遮挡黄片免费观看| 一级片免费观看大全| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 成人国产一区最新在线观看| 欧美精品一区二区大全| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 亚洲人成伊人成综合网2020| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 精品人妻在线不人妻| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 97在线人人人人妻| 亚洲七黄色美女视频| 欧美久久黑人一区二区| 国产精品影院久久| 男女边摸边吃奶| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲美女黄片视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 日日夜夜操网爽| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 黄片大片在线免费观看| 91九色精品人成在线观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 一区二区三区精品91| 成人永久免费在线观看视频 | 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产亚洲精品第一综合不卡| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲欧美色中文字幕在线| 十八禁人妻一区二区| 午夜日韩欧美国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 国产单亲对白刺激| 亚洲成人免费电影在线观看| 90打野战视频偷拍视频| 一级毛片电影观看| 又紧又爽又黄一区二区| 精品人妻熟女毛片av久久网站| av又黄又爽大尺度在线免费看| 蜜桃国产av成人99| 男女下面插进去视频免费观看| 91老司机精品| 色在线成人网| 成年人黄色毛片网站| 一本大道久久a久久精品| 精品人妻在线不人妻| 国产熟女午夜一区二区三区| 欧美国产精品va在线观看不卡| 热99久久久久精品小说推荐| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 国产成人精品无人区| 国产99久久九九免费精品| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 男人操女人黄网站| 色婷婷久久久亚洲欧美| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 久久久久视频综合| 999久久久精品免费观看国产| 亚洲七黄色美女视频| 我的亚洲天堂| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产欧美亚洲国产| 成人三级做爰电影| 欧美 日韩 精品 国产| 1024视频免费在线观看| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 深夜精品福利| 婷婷丁香在线五月| 成人av一区二区三区在线看| 国产成人精品久久二区二区91| 国产1区2区3区精品| 国产欧美日韩一区二区三| 精品一区二区三区四区五区乱码| 一边摸一边做爽爽视频免费| 色94色欧美一区二区| 在线播放国产精品三级| 韩国精品一区二区三区| 超色免费av| 欧美性长视频在线观看| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 亚洲精品国产一区二区精华液| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲精华国产精华精| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看 | 亚洲少妇的诱惑av| 一区二区三区精品91| 欧美性长视频在线观看| 国产免费现黄频在线看| www.熟女人妻精品国产| 丁香六月天网| 一区在线观看完整版| 精品福利观看| 亚洲九九香蕉| 免费在线观看日本一区| 久久狼人影院| 日本vs欧美在线观看视频| 999久久久精品免费观看国产| 高清黄色对白视频在线免费看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 欧美黑人精品巨大| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 在线观看www视频免费| 满18在线观看网站| 日日夜夜操网爽| 久久中文看片网| 亚洲国产欧美在线一区| 纯流量卡能插随身wifi吗| 一边摸一边抽搐一进一小说 | 水蜜桃什么品种好| 久久国产精品大桥未久av| 日本av手机在线免费观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 日本wwww免费看| 黄色视频不卡| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲黑人精品在线| 一本大道久久a久久精品| www.999成人在线观看| www.熟女人妻精品国产| 亚洲欧美色中文字幕在线| 三级毛片av免费| 精品国产超薄肉色丝袜足j| cao死你这个sao货| 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲久久久国产精品| 国产男女内射视频| 午夜福利视频在线观看免费| 久久香蕉激情| 日本黄色视频三级网站网址 | 在线观看免费日韩欧美大片| 手机成人av网站| 性色av乱码一区二区三区2| 成人精品一区二区免费| 欧美激情 高清一区二区三区| av一本久久久久| 国产野战对白在线观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 天天操日日干夜夜撸| 成人永久免费在线观看视频 | 美女福利国产在线| av一本久久久久| 国产男靠女视频免费网站| 久久精品成人免费网站| 激情在线观看视频在线高清 | 精品福利永久在线观看| 亚洲午夜理论影院| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产片内射在线| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美黄色淫秽网站| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲天堂av无毛| 亚洲精品国产区一区二| 丝袜人妻中文字幕| av免费在线观看网站| 男女下面插进去视频免费观看| 美国免费a级毛片| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 一区二区日韩欧美中文字幕| 精品午夜福利视频在线观看一区 | 精品国产乱码久久久久久男人| 真人做人爱边吃奶动态| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 9色porny在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 久久国产精品大桥未久av| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 黄色 视频免费看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 在线观看免费高清a一片| 亚洲精品粉嫩美女一区| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲第一青青草原| 久久ye,这里只有精品| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 婷婷丁香在线五月| 天天影视国产精品| 少妇的丰满在线观看| 国产日韩欧美亚洲二区| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲全国av大片| 亚洲人成电影免费在线| 欧美日韩黄片免| tocl精华| 亚洲精品中文字幕在线视频| 最新的欧美精品一区二区| 亚洲专区国产一区二区| 日韩人妻精品一区2区三区| 一级a爱视频在线免费观看| 99国产精品一区二区蜜桃av | 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 午夜福利在线观看吧| 欧美日韩av久久| 欧美精品一区二区大全| 色老头精品视频在线观看| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 757午夜福利合集在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲色图av天堂| 亚洲国产欧美一区二区综合| 国产精品1区2区在线观看. | 大香蕉久久网| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 青青草视频在线视频观看| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 久久国产精品人妻蜜桃| 男女床上黄色一级片免费看| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 成人精品一区二区免费| 91成年电影在线观看| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产精品九九99| 成人精品一区二区免费| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 99国产精品99久久久久| 久久精品人人爽人人爽视色| 中文字幕高清在线视频| 老司机影院毛片| 午夜福利影视在线免费观看| 俄罗斯特黄特色一大片| 欧美国产精品va在线观看不卡| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 国产精品偷伦视频观看了| 日韩一区二区三区影片| 国产欧美日韩一区二区精品| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲伊人久久精品综合| 少妇精品久久久久久久| 亚洲欧洲日产国产| 久久av网站| xxxhd国产人妻xxx| 一个人免费在线观看的高清视频| 咕卡用的链子| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 9热在线视频观看99| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲精品国产区一区二| 国产国语露脸激情在线看| 乱人伦中国视频| 婷婷丁香在线五月| 考比视频在线观看| 黄片播放在线免费| 黄色视频不卡| 亚洲国产欧美网| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产精品偷伦视频观看了| 飞空精品影院首页| 欧美黄色淫秽网站| 国产高清激情床上av| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产精品二区激情视频| 精品高清国产在线一区| 中文字幕人妻丝袜制服| 成年人午夜在线观看视频| 1024视频免费在线观看| 国产成人欧美| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲第一av免费看| 高清在线国产一区| 一二三四社区在线视频社区8| 亚洲中文日韩欧美视频| 香蕉丝袜av| 黄色视频在线播放观看不卡| 成年人黄色毛片网站| www.自偷自拍.com| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 国产精品国产高清国产av | 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲国产成人一精品久久久| 色婷婷av一区二区三区视频| 美女午夜性视频免费| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产精品.久久久| 99国产精品一区二区三区| 欧美日韩成人在线一区二区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 妹子高潮喷水视频| 国产区一区二久久| 国产高清激情床上av| 精品国产乱子伦一区二区三区| 丝袜美腿诱惑在线|