星點效應(yīng)面法優(yōu)化機(jī)械化炮制雞內(nèi)金工藝研究

汪巖，翟延君，王月珍，馬千里

(1.長春醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，吉林 長春 130031；2.遼寧中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院，遼寧 大連 116600)

·中藥工業(yè)·

星點效應(yīng)面法優(yōu)化機(jī)械化炮制雞內(nèi)金工藝研究

汪巖1*，翟延君2，王月珍1，馬千里1

(1.長春醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，吉林 長春 130031；2.遼寧中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院，遼寧 大連 116600)

目的：采用星點效應(yīng)面法，優(yōu)選機(jī)械化炮制雞內(nèi)金最佳工藝。方法：將翻炒速度、炒制溫度、炒制時間3個因素設(shè)為自變量，將可溶性蛋白的提取率設(shè)為因變量，利用星點效應(yīng)面Central Composite Design設(shè)計模型確定機(jī)械化炮制雞內(nèi)金的最佳工藝。結(jié)果：機(jī)械化炮制雞內(nèi)金的最佳工藝為炒制時間120 s，炒制溫度215 ℃，翻炒速度60 r·min-1。結(jié)論：與傳統(tǒng)炮制方法比，機(jī)械化炮制工藝提高了成品雞內(nèi)金的外在品相與內(nèi)在可溶性蛋白的提取率，為中藥的現(xiàn)代化炮制提供一定的理論支撐。

雞內(nèi)金；機(jī)械化；星點設(shè)計-效應(yīng)面法；可溶性蛋白

雞內(nèi)金為助消化藥，有健脾消食、通淋化石、澀精止遺的作用，常用于嘔吐瀉痢、小兒疳積、食積不消等癥[1]，因其療效顯著，副作用小而被廣泛應(yīng)用于消食藥，特別是兒科用藥。生品雞內(nèi)金一般呈角質(zhì)樣且不易被粉碎，故有效成分難于被煎出，所以臨床上一般多用炒制之后的雞內(nèi)金入藥。雞內(nèi)金的炒法分為清炒法和砂燙法，因雞內(nèi)金為不規(guī)則卷片狀，清炒時往往炒制不徹底，出現(xiàn)炒制不及或是太過現(xiàn)象，所以一般多采用砂燙法炒制。砂燙法炒制的雞內(nèi)金比清炒法雞內(nèi)金質(zhì)地更加酥脆，更易煎出有效成分。實驗研究表明，砂燙法炒制雞內(nèi)金的可溶性蛋白質(zhì)含量與總氨基酸提取量比清炒法還要高[2]。目前，雞內(nèi)金的砂燙炒制以人工為主，常因翻炒不均等人為因素導(dǎo)致僵片、炒焦和炭化現(xiàn)象[3]。且雞內(nèi)金中主含胃蛋白酶、淀粉酶和氨基酸等成分，對炒制溫度的要求極為嚴(yán)格，溫度過高會影響酶的活性，進(jìn)而影響臨床入藥效果。本研究從炮制設(shè)備入手，搭建雞內(nèi)金的機(jī)械化炒制設(shè)備，從而解決人為因素的干擾。經(jīng)過前期實驗研究[4]，確認(rèn)了所搭建的設(shè)備的可行性，現(xiàn)通過星點設(shè)計-效應(yīng)面法建立雞內(nèi)金機(jī)械化炒制模型，以可溶性蛋白[5]為評價指標(biāo)來優(yōu)化炒制工藝，最終建立機(jī)械化炒制雞內(nèi)金工藝規(guī)范。此工藝的建立既規(guī)避了人為因素的干擾，又可保證雞內(nèi)金炮制品質(zhì)量的穩(wěn)定，為中藥炮制的規(guī)范化、現(xiàn)代化提供一定的依據(jù)。

1 材料

1.1 自制炒制設(shè)備

自制炒制設(shè)備結(jié)構(gòu)見圖1，現(xiàn)已成功申請專利(專利號：2012205396961)。設(shè)備材質(zhì)為316不銹鋼，內(nèi)置“1”型(5、15 mm)、“L”型(90°L、135°L)擋板，擋板可拆卸與安裝，便于進(jìn)行條件考察。滾筒側(cè)面裝入溫度傳感器，可以隨時檢測滾筒內(nèi)部不同水平面的溫度變化。

注：A.滾動床全面觀；B.滾筒側(cè)面觀；1.轉(zhuǎn)軸；2.輸液管；3.進(jìn)料口；4.電機(jī)；5.傳動帶；6.加熱裝置；7.外筒；8.內(nèi)置擋板(可拆卸)；9.內(nèi)筒；10.噴灑裝置；11.支架；12.測溫?zé)犭娕迹?3.卸料口。圖1 自制滾動床示意圖

1.2 其他儀器及材料

HH-4型水浴鍋(上海藍(lán)凱儀器儀表有限公司)；UV-1990型紫外-可見分光光度計(上海讓奇儀器科技有限公司)；TG16G型離心機(jī)(鹽城市凱特實驗儀器有限公司)；雞內(nèi)金[北京同仁堂(亳州)飲片有限責(zé)任公司，批號：001006133]；其他化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 炒制設(shè)備結(jié)構(gòu)優(yōu)化

根據(jù)文獻(xiàn)[6-7]及前期研究[8]結(jié)果，以所填裝物料的物料層整體溫差R(R=Tmax-Tmin)為檢驗條件。不同擋板大小、不同擋板類型和不同擋板數(shù)量條件下，物料層整體溫差見圖2。

采用SPSS16.0對上述結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，結(jié)果表明，擋板大小、類型和數(shù)量的P均小于0.01，差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。結(jié)合炮制實際操作及對物料熱量的要求，最終確定自制炒制設(shè)備結(jié)構(gòu)：內(nèi)置8個90°“L”型擋板，物料填充率為f=30%。

2.2 單因素試驗

分別選取炒制時間(60、90、120 s)、炒制溫度(195、205、215 ℃)、翻炒速度(30、50、70 r·min-1)為考察因素，保證其余條件不變，觀察單一因素對雞內(nèi)金炮制的影響。以可溶性蛋白質(zhì)[9]含量為檢測指標(biāo)，測得含量分別為1.44%、1.65%、1.88%、1.19%、1.54%、1.74%、1.39%、1.64%、1.57%[4]。說明3個因素均為影響指標(biāo)成分的主要因素。

圖2 不同擋板大小、類型和數(shù)量下溫差的變化

2.3 星點設(shè)計-效應(yīng)面法優(yōu)選

根據(jù)課題組的前期實驗結(jié)果，以可溶性蛋白為評價指標(biāo)來優(yōu)化炒制工藝，建立雞內(nèi)金機(jī)械化炒制工藝規(guī)范。影響評價指標(biāo)的主要因素：炒制時間、炒制溫度、翻炒速度。炒制過程中的物料比均設(shè)定為10∶500(g·g-1)。由于炒制次數(shù)為非連續(xù)變量，在回歸處理時比較困難，故選取炒制3次進(jìn)行設(shè)計。以主要影響因素為自變量，可溶性蛋白提取率為因變量，每個因素設(shè)計5個水平，分別為：-α，-1，0，1，α，其中α=1.628。采用Central Composite Design設(shè)計方法，因素水平見表1。星點設(shè)計及結(jié)果見表2。

表1 雞內(nèi)金機(jī)械化炒制工藝星點試驗因素水平

表2 雞內(nèi)金機(jī)械化炒制工藝星點試驗安排

運(yùn)用Design-Expert.8.05軟件將表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，以雞內(nèi)金可溶性蛋白提取率(Y)為響應(yīng)值，分別對炒制時間、炒制溫度、翻炒速度各因素進(jìn)行多元線性回歸二項式方程擬合，擬合模型為：Y=1.89+0.073A+0.045B+0.0054C+0.005AB+0.010AC+0.005BC+0.034A2+0.027B2-0.0047C2(r=0.868 2)，對模型采用F檢驗進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

表3 可溶性蛋白提取率星點設(shè)計F檢驗方差分析

根據(jù)表3的線性項、二次項及交互項數(shù)據(jù)，對雞內(nèi)金可溶性蛋白提取率影響的結(jié)果進(jìn)行分析，其中線性項炒制時間(P=0.00 01)、炒制溫度(P=0.00 40)及其兩者的二項式對模型均具有顯著作用(P<0.05)。翻炒速度及其二項式和所有因素之間的交互作用均不顯著(P>0.05)。所以所選取的因素對可溶性蛋白提取率的影響為：A>B>C，即炒制時間對提取率的影響最為顯著，其次為炒制溫度，翻炒速度對提取率的影響不顯著?？扇苄缘鞍滋崛÷逝c各因素之間關(guān)系見圖3。

圖3 各因素對雞內(nèi)金可溶性蛋白提取率的影響

運(yùn)用Design-Expert.8.05軟件對二項式回歸模型進(jìn)行預(yù)測分析，得到機(jī)械化炒制雞內(nèi)金最佳提取工藝：炒制時間120 s、炒制溫度215 ℃、翻炒速度60 r·min-1，此時預(yù)測得到可溶性蛋白的提取率為2.09%。按所得到的最佳工藝進(jìn)行3次驗證性試驗，結(jié)果顯示，可溶性蛋白的提取率平均值為2.04%，與預(yù)測值的偏差為0.05%，效果較好。但考慮實際的操作性，建議對影響因素?zé)o顯著性差異的翻炒速度進(jìn)行合理控制，以達(dá)到節(jié)能環(huán)保、減少設(shè)備損耗、延長設(shè)備使用壽命的目的。

2.4 炮制工藝比較

選取同一批次大小均勻生品雞內(nèi)金分成6等份，3份采用新優(yōu)化的機(jī)械化炒制工藝，剩余3份采用傳統(tǒng)方法炒制[2]。對炒制的兩種藥材成品進(jìn)行性狀觀察，機(jī)械化炒制的雞內(nèi)金無僵化或是焦片情況出現(xiàn)，且成品雞內(nèi)金顏色金黃，發(fā)泡鼓起均勻，質(zhì)地酥脆；傳統(tǒng)炒制法出現(xiàn)僵化與焦片現(xiàn)象，發(fā)泡鼓起不均勻，表面顏色不均。兩種炒制方法測得可溶性蛋白的平均提取率分別為2.04%與1.88%，說明新的機(jī)械化炒制工藝方法要明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法。

3 討論

星點效應(yīng)面法的非線性模型比正交試驗線性模型設(shè)計更能充分考慮各因素之間的交互作用，在選擇最佳工藝條件時，該方法比正交試驗更簡化、更全面，并更好地適用于多因素、多水平的試驗，同時還能夠?qū)ξ醋鲞^的實驗進(jìn)行預(yù)測，來確定各因素范圍。

實驗結(jié)果顯示，新建立的工藝炒制的雞內(nèi)金藥材外觀與傳統(tǒng)方式炒制的藥材相比得到了很大的改善，色澤更加均一，發(fā)泡鼓起更加均勻，質(zhì)地更加酥脆，同時新的工藝炒制的藥材在炒焦和炒炭的比例上要較傳統(tǒng)方法大為降低，使炒制藥材的成品比例明顯提高。

經(jīng)實驗測定，新工藝炒制的雞內(nèi)金可溶性蛋白含量也均保持在2%以上，且重現(xiàn)性較好。使得機(jī)械化炒制雞內(nèi)金在內(nèi)在質(zhì)量方面與傳統(tǒng)炒制方法相比也有明顯的進(jìn)步與提升。

雞內(nèi)金機(jī)械化炒制工藝的建立對于解放人力勞動，推動傳統(tǒng)中藥炮制向著機(jī)械化、規(guī)范化生產(chǎn)的邁進(jìn)具有重要理論和現(xiàn)實意義，也為其他傳統(tǒng)的炮制方法的改革創(chuàng)新提供一個很好的理論支撐。

對于機(jī)械化炒制雞內(nèi)金最佳炮制工藝的研究和內(nèi)在質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)的研究，我們還將繼續(xù)深入。通過研究的不斷完善，相信對于那些炮制方法傳統(tǒng)、設(shè)備落后的中藥材的炮制可以起到一個很好的借鑒作用。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015.

[2] 柳琪，張麗華，南云生.雞內(nèi)金不同炮制品蛋白質(zhì)、氨基酸煎出比較[J].齊魯中醫(yī)藥情報，1992，6(1)：8-9.

[3] 許峰.雞內(nèi)金的炮制[J].時珍國醫(yī)國藥，2004，15(11)：763.

[4] 汪巖，翟延君，呂國軍，等.雞內(nèi)金機(jī)械化炮制工藝優(yōu)選[J].中國實驗方劑學(xué)雜志，2013，19(4)：65-67

[5] 劉其鳳，任慧霞.雞內(nèi)金蛋白質(zhì)類成分的提取與測定[J].華西藥學(xué)雜志，2004，19(4)：281-282.

[6] Bodhisattwa Chaudhuri，F(xiàn)ernando J Muzzio，M Silvina Tomassone.Experimentally validated computations of heat transfer in granular materials in rotary calciners[J].Powder Technology，2010，198(1)：6-15.

[7] Dennis R Van Puyvelde.Modelling the hold up of lifters in rotary dryers[J].Chemical Engineering Research and Design，2009，87(2)：226-232.

[8] 汪巖，翟延君，馬小軍，等.自制炒制滾動床內(nèi)物料顆粒傳熱因素考察及對中藥炮制的影響[J].中國民族民間醫(yī)藥，2013，22(10)：26-30.

[9] 金伶佳，賈天柱.砂燙雞內(nèi)金的最佳炮制工藝研究[J].遼寧中醫(yī)雜志，2011，38(2)：330.

OptimizationofMechanizationProcessingTechnologyofGallusgallusdomesticusbyCentralCompositeDesignSurfaceMethodology

WANGYan1*，ZHAIYanjun2，WANGYuezhen1，MAQianli1

(1.ChangchunMedicalCollageJilinChangchun130031，China；2.LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicineDalian116600，China)

Objective：To investigate the best mechanization processing technology ofGallusgallusdomesticusby Central Composite Design surface methodology.Methods：With the time，frying temperature and stir-frying speed as experimental design factors，the mass fraction of soluble protein as the dependent variable，the mechanization processing technology ofG.gallusdomesticuswas optimized by CCD-response Surface Methodology.Results：Optimal mechanization processing technology was as follows：frying time 120s，frying temperature 215 ℃，stir-frying speed 60 r·min-1.Conclusion：These mechanization processedG.gallusdomesticushad uniform color and foam muster，the content of soluble protein was significantly higher than that with traditional processing.It can provide theoretical support for mechanized frying production of Chinese materia medica.

Gallusgallusdomesticus；mechanization；CCD；soluble protein

] 汪巖，助教，研究方向：中藥鑒定與質(zhì)量控制；E-mail：lnzywy@126.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.4.019

2016-06-13)

*[