尺寸可控的聚苯乙烯微球的制備

劉子怡

摘 要 本文研究了以苯乙烯為單體采用懸浮聚合法制備尺寸可控的單分散聚苯乙烯（PS）微球的制備工藝，分析了單體配比、引發(fā)劑用量等對產(chǎn)物粒徑分布的影響。所得產(chǎn)品用掃描電子顯微鏡（SEM）進行了表征。結(jié)果表明，用懸浮聚合法制備出的聚苯乙烯（PS）微球粒徑均勻，品質(zhì)較好。

關(guān)鍵詞 聚苯乙烯微球；粒徑；懸浮聚合

中圖分類號 Q81 文獻標識碼 A 文章編號 2095-6363（2017）15-0125-01

近年來，高分子微球以其分子結(jié)構(gòu)的可設(shè)計性，成為醫(yī)藥工程和生化工程領(lǐng)域的研究熱點之一[1]。粒徑均勻、表面光滑的聚苯乙烯（PS）微球常被作為無機-有機復(fù)合材料的核結(jié)構(gòu)、各種不同的中空結(jié)構(gòu)、微孔/介孔結(jié)構(gòu)、核-殼結(jié)構(gòu)等，乳液聚合只能制備粒徑為0.1～0.7μm的顆粒，懸浮聚合制備的微球粒徑則一般在100～1 000μm之間。通過改變引發(fā)劑、單體的用量，實現(xiàn)粒徑從100nm～400nm可調(diào)控且單分散的PS微球的制備。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

集熱式磁力攪拌器DF-丨01S-鞏義市予華儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋HHS-上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；循環(huán)水式真空粟SHZ-D（III）-鞏義市英欲予華儀器廠；電子天平BT224S-塞多利斯北京天平公司；場發(fā)射掃描電鏡S4800-日立公司。

無水乙醇，萊陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)精細化工廠；苯乙烯，天津市廣成化學(xué)試劑有限公司。以上試劑均為分析純。

1.2 空心聚合物微球內(nèi)核PS/AA的制備

100mL雙頸瓶中加入過硫酸鉀（0.05g，0.14 mmol，0.2mol%），抽真空通氬氣，置換三次，注入苯乙烯（5mL，4.4mmol），丙烯酸（1.0mL，14.6mmol），水（100mL），溫度升至80℃，攪拌24h后停止反應(yīng)。依次用去離子水（5mL×2）和乙醇（5mL×2）洗滌，離心分離出產(chǎn)品，真空干燥，得聚苯乙烯微球PS/AA（4.0g），平均粒徑約115nm。

2 實驗結(jié)果

2.1 原料摩爾配比對收率的影響

固定其他反應(yīng)條件，反應(yīng)時間為24h，反應(yīng)溫度為80℃下，引發(fā)劑用量為50mg考察苯乙烯與丙烯酸在5∶1～10∶1 時對粒徑的影響。結(jié)果如表1。

由表1和圖1可知，隨著原料配比（苯乙烯∶丙烯酸）的增大，微球的粒徑有所提高，可見增大苯乙烯的比例，微球粒徑增大。當原料配比小于7.5∶1時，為最佳的反應(yīng)配比，這個尺寸的微球最適合作為反應(yīng)

模板。

2.2 引發(fā)劑用量對收率的影響

固定其他反應(yīng)條件，反應(yīng)時間為24h，反應(yīng)溫度為80℃下，苯乙烯與丙烯酸為7.5∶1，考察引發(fā)劑用量對粒徑的影響。結(jié)果如表2。

由表2和圖2可知，隨著引發(fā)劑用量的增加，微球粒徑尺寸在減小。最佳的引發(fā)劑用量為50mg，此粒徑最適合作為反應(yīng)模板。

3 結(jié)論

由此可見，以KPS為引發(fā)劑，制備了聚苯乙烯納米微球，尺寸均一。優(yōu)化的反應(yīng)條件為：原料配比（苯乙烯：丙烯酸）為7.5∶1，引發(fā)劑用量為50mg，最佳粒徑為198nm。

參考文獻

[1]Xia Hailong， Tang Fangqiong.Surface synthesis of Zinc oxide nanoparticles on silica spheres：preparation and characteriza-tion[J].J PhysChem B，2003（107）：9175-9178.endprint