金剛石復(fù)合片脫鈷技術(shù)研究

仝斐斐,王海闊,劉俊龍,邵華麗,徐三魁

金剛石復(fù)合片脫鈷技術(shù)研究

仝斐斐1,2,王海闊1,2,劉俊龍1,2,邵華麗1,徐三魁1

(1.河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,鄭州 450001; 2.河南工業(yè)大學(xué)材料壓處理研究所,鄭州 450001)

對金剛石復(fù)合片進(jìn)行脫鈷處理可大幅提高其耐磨性與熱穩(wěn)定性。文章在分析國內(nèi)外金剛石復(fù)合片脫鈷技術(shù)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了以路易斯酸-氯化鐵(FeCl3)-鹽酸作為脫鈷試劑對金剛石復(fù)合片進(jìn)行脫鈷的方案。對比研究了路易斯酸-氯化鐵-鹽酸與王水對金剛石復(fù)合片脫鈷的效果及路易斯酸-氯化鐵加入量、脫鈷時(shí)間、脫鈷溫度等因素對金剛石復(fù)合片脫鈷效果的影響。X射線衍射、掃描電鏡分析結(jié)果表明路易斯酸-氯化鐵的脫鈷效果優(yōu)于王水,脫鈷深度隨著脫鈷時(shí)間、脫鈷溫度的增加不斷增加；差熱實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)金剛石復(fù)合片中的金屬Co完全被脫去時(shí),其熱穩(wěn)定性得到明顯提高。

金剛石復(fù)合片；熱穩(wěn)定性；耐磨性；脫鈷

0 引言

金剛石復(fù)合片(Polycrystalline Diamond Compact,簡稱PDC)由金剛石層與硬質(zhì)合金層組成,金剛石層內(nèi)金剛石晶粒晶向隨機(jī)分布,克服了金剛石單晶各向異性的缺點(diǎn),被廣泛用于超硬刀具、地質(zhì)勘探、石油和天然氣開采等領(lǐng)域[1-4]。在高溫高壓條件下,將金剛石層燒結(jié)在硬質(zhì)合金襯底上可合成PDC,PDC既具有聚晶金剛石(Polycrystalline Diamond,簡稱PCD)的高硬度和高耐磨性,又具有硬質(zhì)合金的可焊接性。

PDC常用的燒結(jié)助劑為鈷,也可以使用金屬鐵、鎳及其合金等。在高溫高壓燒結(jié)過程中,金屬燒結(jié)助劑促使大量金剛石-金剛石晶粒直接成鍵(D-D鍵),使PDC具有較高的強(qiáng)度和耐磨性[5]。PDC多在高溫、高應(yīng)力條件下工作,由于金屬燒結(jié)助劑與金剛石的熱膨脹系數(shù)差別很大,在工作過程中容易造成金剛石層內(nèi)金剛石晶粒脫落,因此會降低PDC的使用性能。另外,當(dāng)溫度高于700℃時(shí),燒結(jié)助劑金屬鈷、鐵等會催化金剛石向石墨發(fā)生逆轉(zhuǎn)變,使PDC的硬度和耐磨性急劇下降[6-12]。因此,除去PDC金剛石層中的金屬燒結(jié)助劑,可大幅提高PDC的使用性能。

國內(nèi)外對PDC脫鈷技術(shù)進(jìn)行了報(bào)道[5,13-17],多采用腐蝕性強(qiáng)酸或幾種強(qiáng)酸的混合溶液作為脫鈷試劑,利用強(qiáng)酸試劑的強(qiáng)腐蝕性來達(dá)到脫鈷的效果。雖然強(qiáng)酸試劑的強(qiáng)腐蝕性能夠?qū)崿F(xiàn)一定程度的脫鈷效果,提高了PDC的使用性能,但強(qiáng)酸試劑的使用具有較高的危險(xiǎn)性、且對環(huán)境造成污染;與此同時(shí),強(qiáng)酸會對PDC基體結(jié)合層和內(nèi)部結(jié)構(gòu)造成損害,從而降低PDC的使用性能。

本實(shí)驗(yàn)基于國內(nèi)外脫鈷處理的相關(guān)研究[5,13-17],設(shè)計(jì)了以路易斯酸-氯化鐵(FeCl3)-鹽酸作為脫鈷試劑對金剛石復(fù)合片進(jìn)行脫鈷的方案,對比研究了路易斯酸-氯化鐵-鹽酸與王水對金剛石復(fù)合片脫鈷的效果及路易斯酸-氯化鐵加入量、脫鈷時(shí)間、脫鈷溫度等因素對金剛石復(fù)合片脫鈷效果的影響。X射線衍射、掃描電鏡分析結(jié)果表明路易斯酸-氯化鐵的脫鈷效果優(yōu)于王水,且隨著脫鈷時(shí)間、脫鈷溫度的增加,脫鈷深度不斷增加;差熱實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)金剛石復(fù)合片中的金屬Co完全被脫去時(shí),其熱穩(wěn)定性得到明顯提高。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇路易斯酸-氯化鐵-鹽酸作為脫鈷試劑,濃度為6mol/L的鹽酸作為溶劑,氯化鐵為溶質(zhì),以氯化鐵加入量的不同配制成不同濃度的脫鈷溶液。脫鈷實(shí)驗(yàn)選擇在密閉可加熱的容器中進(jìn)行,密閉容器可防止鹽酸揮發(fā),減少環(huán)境污染,同時(shí)還可提高脫鈷效率。脫鈷時(shí),密閉容器中的壓強(qiáng)會隨溫度的升高逐漸增加,能夠提高脫鈷溶液的滲透力,增強(qiáng)脫鈷效果,但同時(shí)也帶來了一定的危險(xiǎn)。本實(shí)驗(yàn)基于國內(nèi)外脫鈷技術(shù)的研究基礎(chǔ)[5,13-17],設(shè)計(jì)了一種能夠承受一定壓強(qiáng)的密閉容器,該容器由內(nèi)外兩層不同材質(zhì)組成的密閉容器構(gòu)成,外層材質(zhì)選用不銹鋼,可防止壓強(qiáng)過高發(fā)生爆炸,保證安全,同時(shí)提高脫鈷的動力;內(nèi)層材質(zhì)選用聚四氟乙烯,利用其耐腐蝕性對非脫鈷層進(jìn)行保護(hù),避免在脫鈷的同時(shí)使基體等受到損害。

選擇配制不同濃度的路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷試劑,分別對同一規(guī)格型號、同一批次的PDC (購于鄭州新亞復(fù)合超硬材料有限公司)進(jìn)行脫鈷實(shí)驗(yàn)。選擇不同濃度的脫鈷試劑、脫鈷溫度和脫鈷時(shí)間作為變量條件來探究脫鈷效果,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下分別對比不同變量條件下PDC脫鈷的效果。脫鈷效果采用XRD衍射和掃描電鏡觀察來檢測,XRD檢測元素成分變化;經(jīng)脫鈷處理的PDC,掃描電鏡觀察其切開面脫鈷深度。實(shí)驗(yàn)還對路易斯酸-氯化鐵-鹽酸和王水兩種溶液的脫鈷效果進(jìn)行了對比,并對脫鈷后PDC的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了檢測。

實(shí)驗(yàn)條件的選擇:路易斯酸-氯化鐵的加入量為0～20g,和6mol/L鹽酸配置成不同濃度的溶液,以溶質(zhì)加入量的不同來區(qū)分濃度;脫鈷溫度25℃～200℃;脫鈷反應(yīng)時(shí)間10～70h;脫鈷反應(yīng)加熱方式選擇恒溫烘箱持續(xù)加熱。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 路易斯酸-氯化鐵的加入量對脫鈷效果的影響

把不同質(zhì)量的路易斯酸-氯化鐵與6mol/L鹽酸配成濃度不同的脫鈷試劑,在溫度200℃時(shí)分別對PDC進(jìn)行脫鈷處理,處理時(shí)間20h。對比經(jīng)不同濃度脫鈷試劑處理后的PDC脫鈷層對應(yīng)的脫鈷深度,如圖1所示;在選定的濃度范圍內(nèi),經(jīng)過相同溫度、相同時(shí)間脫鈷處理后,PDC脫鈷層的脫鈷深度隨氯化鐵加入量的增加呈拋物線趨勢上升,路易斯酸-氯化鐵加入量為10 g時(shí),脫鈷試劑的脫鈷效果最好,掃描電鏡對PDC脫鈷層檢測結(jié)果顯示,該濃度下的脫鈷試劑脫鈷深度為220μm左右,為該實(shí)驗(yàn)條件下脫鈷深度最大的一組,圖1(C)所示。

圖1 不同濃度的路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液對應(yīng)的脫鈷深度(A、B、C、D分別對應(yīng)不同濃度的路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液,加入量依次為0g、5g、10g、20g)Fig.1 The corresponding cobalt removal depth with different concentration of Lewis acid-ferric chloride-hydrochloric acid

路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液對PDC的脫鈷深度隨著氯化鐵加入量的增加呈先增加后減小的趨勢。因此,選擇合適的濃度就可以得到較好的脫鈷效果,濃度太高或太低都會影響脫鈷效果,濃度太高會造成脫鈷試劑流動性變差,難于滲入致密的金剛石復(fù)合片層,影響對PDC內(nèi)部的脫鈷處理;濃度太低易造成Fe3+供應(yīng)不足,對PDC脫鈷處理的程度不夠。

對脫鈷面進(jìn)行掃描電鏡檢測時(shí)發(fā)現(xiàn),經(jīng)過脫鈷處理的PDC,金剛石層中的亮點(diǎn)(金屬鈷)減少,使脫鈷部分和未脫鈷部分顏色不一致,我們可以此來測量脫鈷深度;同時(shí)還發(fā)現(xiàn)有大量細(xì)小的孔洞生成,如圖2所示,這些孔洞應(yīng)為PDC內(nèi)部的金屬燒結(jié)助劑被除去所致,檢測的結(jié)果也驗(yàn)證了本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液脫鈷方案可行。

2.2 脫鈷溫度對脫鈷效果的影響

溫度是決定脫鈷效果的一個(gè)重要參數(shù),本實(shí)驗(yàn)受限于密閉容器所選材質(zhì),實(shí)驗(yàn)溫度選擇范圍為室溫至250℃。脫鈷條件為:選擇脫鈷效果最好的,路易斯酸-氯化鐵加入量為10g時(shí)的濃度,脫鈷時(shí)間為70h,通過恒溫烘箱持續(xù)加熱,選擇溫度為變量,在不同溫度下對PDC進(jìn)行脫鈷處理。

圖2 脫鈷后PDC結(jié)構(gòu)中的孔洞Fig.2 Voids in PDC structure after cobalt removal

對比各組脫鈷實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,在溫度不同的條件下,脫鈷深度各不相同,如下圖所示,脫鈷溫度為25℃時(shí),PDC中脫鈷深度為30μm左右[圖3(A)所示];脫鈷溫度為100℃時(shí),脫鈷深度為163μm左右[圖3(B)所示];脫鈷溫度為150℃時(shí),脫鈷深度為210μm左右[圖3(C)所示];脫鈷溫度為200℃時(shí),脫鈷深度增加至317μm[圖3(D)所示]。在本實(shí)驗(yàn)選定的溫度范圍內(nèi),隨著脫鈷溫度的升高,脫鈷深度也逐漸增加,但脫鈷效率隨溫度增加先增加后減小,在脫鈷溫度為200℃時(shí)脫鈷深度增加的速率最大,脫鈷效率最高。

圖3 不同溫度條件下脫鈷效果的對比(A、B、C、D分別對應(yīng)25℃,100℃,150℃,200℃)Fig.3 The cobalt removal effect under different temperature conditions

2.3 脫鈷時(shí)間對脫鈷效果的影響

脫鈷時(shí)間是影響脫鈷效果的另一個(gè)重要因素,脫鈷時(shí)間越長,越利于脫鈷試劑的滲透、擴(kuò)散,利于脫鈷效果的提高,但脫鈷時(shí)間太長會大大降低生產(chǎn)效率,增加成本。本實(shí)驗(yàn)需要解決的就是如何在短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到理想的脫鈷效果,分析脫鈷時(shí)間對脫鈷效果的影響,探索有效脫鈷時(shí)間內(nèi)最大的脫鈷效率,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。脫鈷條件為,選擇脫鈷效果最好的,路易斯酸-氯化鐵加入量為10g時(shí)的濃度,脫鈷溫度為200℃,選擇脫鈷時(shí)間為變量,在不同的時(shí)間內(nèi)對PDC進(jìn)行脫鈷處理。

不同脫鈷時(shí)間對應(yīng)的脫鈷深度如圖4所示,脫鈷時(shí)間越長,脫鈷深度越深,超過30h以后,脫鈷深度雖有所增加,但增加緩慢;脫鈷時(shí)間為20h時(shí),脫鈷速率最快,30h時(shí)脫鈷效果最佳,此時(shí)脫鈷效率最高。綜合脫鈷時(shí)間、脫鈷效率等因素,選用路易斯酸-氯化鐵-鹽酸作為脫鈷試劑時(shí),脫鈷時(shí)間為30h時(shí)脫鈷效果最好。

圖4 不同脫鈷時(shí)間對應(yīng)的脫鈷深度Fig.4 The corresponding cobalt removal depth with different removal time

3 路易斯酸-氯化鐵-鹽酸與王水溶液脫鈷效果的對比

王水溶液是目前較為常用的脫鈷試劑,為驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)采用的路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液的脫鈷效果,分別采用王水、路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液對同規(guī)格型號、同一批次的PDC在相同條件下進(jìn)行脫鈷處理,并對兩種脫鈷試劑處理過的PDC進(jìn)行檢測。脫鈷條件為溫度200℃、時(shí)間20h,路易斯酸-氯化鐵加入量為10 g。

利用掃描電鏡對脫鈷后的PDC檢測發(fā)現(xiàn),在相同脫鈷條件下,王水脫鈷深度為110μm左右,如圖5 (A)所示,而路易斯酸-氯化鐵溶液作為脫鈷試劑,脫鈷最大深處可達(dá)273μm,如圖5(B)所示。相同條件下,路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷深度高于王水脫鈷深度。脫鈷后的PDC經(jīng)XRD衍射檢查發(fā)現(xiàn),路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷后聚晶金剛石層中含鈷相(CoCx、Co3C3W)的含量比王水脫鈷后含鈷相的含量低,進(jìn)一步驗(yàn)證了路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷效果優(yōu)于王水脫鈷效果。

圖5 王水和路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷效果對比(A、王水處理效果,B、路易斯酸-氯化鐵-鹽酸處理效果)Fig.5 Comparison of cobalt removal effect by aqua regia and Lewis acid-ferric chloride-hydrochloric acid

我們還檢測了脫鈷試劑對脫鈷處理過的PDC基體等非脫鈷部分的腐蝕情況。XRD和能譜分析可知,經(jīng)路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷處理后的PDC,碳化鎢(WC)相成分仍舊存在,如表1所示;而王水由于具有強(qiáng)腐蝕性,在去除含鈷相(CoCx、Co3C3W)的同時(shí),還腐蝕了部分WC相。XRD衍射顯示王水脫鈷處理后的PDC中含鈷相及WC相峰強(qiáng)度都有所減弱,金剛石的峰強(qiáng)度則有所增強(qiáng),如圖6所示。在對PDC進(jìn)行脫鈷處理時(shí),本質(zhì)并不是脫去WC相,過渡金屬碳化物如TiC、Zr C、WC等具有硬度高、彈性模量大、熔點(diǎn)高和良好的導(dǎo)電性[18]等性能,且WC的熱膨脹系數(shù)僅有3.8×10-6K-1,相比金屬鈷(12.5 ×10-6/K-1)更接近金剛石(2.0×10-6K-1)的熱膨脹系數(shù)。WC相的存在既能降低PDC脫鈷層中的孔隙率,避免聚晶金剛石層因完全脫去金屬相而強(qiáng)度降低,又可提高聚晶金剛石層的導(dǎo)熱性。

路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液通過與王水溶液脫鈷的效果對比可得出:相同溫度、時(shí)間等條件下,路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷效果優(yōu)于王水,且路易斯酸-氯化鐵-鹽酸不會對PDC非脫鈷部分造成太大損害,有利于提高PDC的使用性能;而王水具有強(qiáng)腐蝕性,脫鈷的同時(shí)易損害PDC內(nèi)部結(jié)構(gòu)。相同脫鈷條件下,路易斯酸-氯化鐵-鹽酸溶液對PDC脫鈷處理效果優(yōu)于王水。

表1 路易斯酸-氯化鐵-鹽酸脫鈷處理前后元素含量對比Table 1 The content of elements before and after cobalt removal treatment by Lewis acid-ferric chloride-hydrochloric acid

圖6 PDC經(jīng)不同條件處理的XRD衍射圖譜Fig.6 XRD diffraction patterns of PDC treated under different conditions

4 脫鈷處理對PDC熱穩(wěn)定性影響

熱穩(wěn)定性是PDC使用時(shí)的重要性能指標(biāo),本實(shí)驗(yàn)采用差熱-熱重法研究了脫鈷前后PDC的耐熱性,通過對比分析脫鈷處理對提高PDC熱穩(wěn)定性是否有幫助。圖7為PDC、脫鈷前后的差熱-熱重曲線。脫鈷前的PDC在700℃左右便開始吸熱,并伴隨著連續(xù)失重現(xiàn)象,如圖7(A)所示;脫鈷后PDC在800℃左右才開始吸熱,如圖7(B)所示。對比PDC脫鈷前后在空氣中的差熱-熱重曲線,可得出脫鈷后PDC的耐熱性有所提高,熱穩(wěn)定性也更好的結(jié)論。

未經(jīng)脫鈷處理的PDC熱穩(wěn)定性差的原因主要有兩方面:一是由于金剛石在空氣中的氧化,當(dāng)溫度達(dá)到600℃左右時(shí)樣品吸熱并開始出現(xiàn)連續(xù)失重現(xiàn)象,金剛石微粉被氧化;另一方面由于鈷與碳具有很強(qiáng)的親和性,在高溫高壓條件下能催化石墨向金剛石轉(zhuǎn)化,而金剛石只是碳在常壓下的亞穩(wěn)態(tài),在高溫條件下,鈷又可促使金剛石碳向石墨碳發(fā)生逆轉(zhuǎn)變反應(yīng),降低PDC的性能。脫鈷后的PDC除了熱穩(wěn)定性提高外,其耐磨性也有明顯提高,Liu等人研究了去除金屬相對PDC耐磨性的影響[13],在磨削花崗巖過程中,發(fā)現(xiàn)去除金屬相的PDC較未去除金屬相的PDC耐磨性有很大程度的提高。

圖7 脫鈷前后PDC的TG-DTA曲線(A)脫鈷前(B)脫鈷后Fig.7 The TG-DTA curve of PDC before and after cobalt removal(A)before(B)after

5 結(jié)論

(1)以路易斯酸-氯化鐵-鹽酸作為脫鈷試劑對PDC脫鈷處理,相同條件下,路易斯酸-氯化鐵加入量為10 g時(shí),脫鈷深度最大。

(2)相同條件下,脫鈷效果隨溫度升高而提高。在選定的溫度范圍內(nèi),200℃時(shí)脫鈷速率最大,效率最高。

(3)以路易斯酸-氯化鐵-鹽酸作為脫鈷試劑對PDC進(jìn)行脫鈷處理,脫鈷時(shí)間為30h時(shí),脫鈷效果最好。

(4)在相同溫度(200℃)及時(shí)間(20h)條件下,路易斯酸-氯化鐵-鹽酸對PDC脫鈷處理深度大于王水脫鈷處理深度,且可以減少對非脫鈷部分的腐蝕損害。(5)對PDC脫鈷處理后,相比未脫鈷的PDC,熱穩(wěn)定性有所提高,耐磨性也得到了提高[15]。

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上海微系統(tǒng)所等實(shí)現(xiàn)六角氮化硼表面石墨烯邊界調(diào)控

近日,《納米尺度》(Nanoscale)雜志以《六角氮化硼表面石墨烯晶疇邊界調(diào)控》(Edge Control of Graphene Domains Grown on Hexagonal Boron Nitride)為題,在線刊登了中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所信息功能材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室陳令修、王浩敏等科研人員在石墨烯可控生長研究領(lǐng)域取得的重要進(jìn)展。論文被該雜志選為封底配圖文章。

理想的石墨烯是零帶隙半金屬,邊界是影響其電子能帶結(jié)構(gòu)的重要因素。實(shí)現(xiàn)對石墨烯晶疇的邊界調(diào)控是受到廣泛認(rèn)同的前沿課題。然而,這項(xiàng)研究卻面臨著缺乏理論指導(dǎo)和具體解決方案的多重挑戰(zhàn)。因此,實(shí)現(xiàn)邊界可控乃至條帶制備對于石墨烯基本物理性質(zhì)的研究及在電子學(xué)等方面的應(yīng)用具有極其重要的意義。

在絕緣的六角氮化硼基體上直接生長石墨烯并調(diào)控邊界,既可以最大限度地保持石墨烯優(yōu)良的本征特性又可以在生長后直接應(yīng)用于納米電子器件,避免了從金屬基體轉(zhuǎn)移所帶來的界面污染和晶格破壞。上海微系統(tǒng)所研究人員在六角氮化硼表面實(shí)現(xiàn)石墨烯氣相催化生長工作的基礎(chǔ)上,首次通過改變碳源氣體(C2H2)與催化氣體(SiH4)比例,成功實(shí)現(xiàn)石墨烯晶疇的邊界調(diào)控,晶疇邊界可以在扶手椅型(Armchair)取向和鋸齒型(Zigzag)取向之間進(jìn)行控制。通過利用與六角氮化硼基體精確對準(zhǔn)的石墨烯表面展現(xiàn)出摩爾條紋超晶格結(jié)構(gòu),結(jié)合原子分辨原子力顯微鏡(AFM)圖像作為判斷依據(jù),實(shí)現(xiàn)對石墨烯邊界取向識別。以此工藝為基礎(chǔ),在六角氮化硼表面單層臺階處外延生長,并成功得到不同取向且邊界平直的石墨烯條帶。

該研究成果為石墨烯納米帶的大規(guī)模制備及能帶工程研究提供了可選擇性方案。

近年來,圍繞面向微電子應(yīng)用的高質(zhì)量石墨烯材料制備的這一主題,上海微系統(tǒng)所研究團(tuán)隊(duì)走出了具有鮮明特色的研究路徑,特別是在六角氮化硼表面石墨烯可控制備領(lǐng)域,該研究團(tuán)隊(duì)取得了一系列原創(chuàng)性的研究成果:氮化硼表面石墨烯形核機(jī)理(Carbon 50,329-331(2012))、石墨烯堆垛取向識別(Scientific Reports 3, 2666(2013))、石墨烯晶疇氣相催化生長(Nature Communications 6,6499(2015))以及石墨烯納米帶的可控制備(Nature Communications(2017,8,14703))。

相關(guān)研究先后得到了科技部重大專項(xiàng)、中科院前瞻性重點(diǎn)部署項(xiàng)目、中科院B類先導(dǎo)專項(xiàng)以及上海市科委項(xiàng)目的支持。該項(xiàng)研究的合作單位包括上海科技大學(xué)、華中科技大學(xué)、中南大學(xué)和中科院上海技術(shù)物理研究所。

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Research on the Method of Cobalt Removal of Polycrystalline Diamond Compact

TONG Fei-fei1,2,WANG Hai-kuo1,2,LIU Jun-long1,2,SHAO Hua-li1,XU San-kui1
(1.School of Materials Science and Engineering,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China; 2.Institute of Materials Pressing Treatment,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China)

The wear resistance and thermal stability of diamond compact can be greatly improved by cobalt removal treatment.Based on the analysis of the cobalt removal of diamond compact in China and abroad,a scheme of cobalt removal by using Lewis acid-ferric chloride(FeCl3)-hydrochloric acid as cobalt removal reagent has been designed.Cobalt removal effect by Lewis acid-ferric chloride(FeCl3)-hydrochloric acid and aqua regia as well as the influence of factors such as the amount of Lewis acid-ferric chloride (FeCl3)-hydrochloric acid,cobalt removal time and cobalt removal temperature on the cobalt removal effect have been studied by the comparative method.X ray diffraction and SEM analysis result shows that the cobalt removal by Lewis acid-ferric chloride has better result than that by aqua regia,and the cobalt removal depth increases as the cobalt removal time and cobalt removal temperature increase;differential thermal analysis shows that the thermal stability of diamond compact has been obviously improved when Co metal is completely removed.

diamond compact;thermal stability;wear resistance;cobalt removal

TQ164

A

1673-1433(2017)04-0001-07

2017-05-10

國家自然科學(xué)基金青年基金(11504087)

仝斐斐(1993-),女,碩士生,主要從事高溫高壓新材料合成的研究。

王海闊(1984-),男,博士,副教授,主要從事超硬材料合成、高壓下納米材料制備以及大腔體超高壓技術(shù)的研究,作為主要參與者在國內(nèi)首次完成石墨無觸媒直接相變合成納米聚晶金剛石的實(shí)驗(yàn),在大腔體壓機(jī)上產(chǎn)生了35萬大氣壓(35 GPa)的壓強(qiáng),創(chuàng)造了國內(nèi)的壓強(qiáng)產(chǎn)生記錄,E-mail:haikuo_wang@haut.edu.cn。

仝斐斐,王海闊,劉俊龍,等.金剛石復(fù)合片脫鈷技術(shù)研究[J].超硬材料工程,2017,29(4):1-7.